一种高导热有机硅复合物的生产方法技术

本发明专利技术涉及一种高导热有机硅复合物的生产方法，包括如下步骤：一、在捏合机中加入１００重量份基体树脂化合物，升温至８０至１５０℃，慢慢加入１２０至２４００重量份导热填料，捏合搅拌，同时加入表面处理剂，捏合搅拌０．５至５小时；二、将上述混合物升温至１００至２２０℃，真空脱气０．５至５小时，冷却至室温，得到高导热有机硅复合物。使用本发明专利技术所生产的有机硅基体树脂、导热填料表面改性剂，即使高比例的填充导热填料，该有机硅复合物的粘度也不会急剧的上升，而且具有很好的加工性能，非常适合功率器件的小型化，以及高功率及高稳定性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种有机硅复合物的生产方法，特别是涉及一种导热性能优、导热性能稳定、电绝缘性能优异的有机硅复合物的生产方法。
技术介绍
—直以来由于IC、功率器件的热积蓄，导致产品使用寿命大大的降低。市面上大都采用导热性有机硅复合物来降低热积蓄。导热性有机硅复合物具有显著的优点如导热性能优良，耐高低温，使用工艺简单，可以多种方式操作，不受发热器件形状的影响，发热器件和散热器之间可以非常紧密的接触，更加有利于散热的效果。但也有其缺点如易污染器件，长期使用时复合物容易自身开裂，容易出现油分离现象，从而大大的降低了导热性能。 另一方面，已知硅橡胶具有非常优异的性能，对于形状规整的器件，具有使用方便，维修方便等优点，但大都导热性不够好，与器件的接触不够好，影响其导热性能。 可是要获得好的导热性能，必须大比例的填充导热填料，而大比例的填充导热填料时，体系的粘度会急剧上升，需要更长的分散时间，甚至无法使用，生产效率极低，即使使用了一般的表面改性剂，如US5100568，也难以达到高导热的工艺性能，同时导热性能也不稳定。现在随着电子工业的迅速发展，器件的小型化以及功率不断增加，发热量不断增大，高导热、高稳定性的有机硅复合物的研究正成为重点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，通过改进有机硅基体树脂，高填充导热填料，并通过表面改性，从而得到一种高导热的有机硅复合物，该复合物具有非常好的导热性，电绝缘性能，工艺性能，以及热稳定性能。 本专利技术是这样实现的 —种高导热有机硅复合物的生产方法，其特征在于包括如下步骤 —、在捏合机中加入100份基体树脂化合物，升温至80至150°C ，慢慢加入120至2400份导热填料，捏合搅拌，同时加入表面处理剂，捏合搅拌0. 5至5小时； 二、将上述混合物升温至100至220°C ，真空脱气0. 5至5小时，冷却至室温，得到高导热有机硅复合物。 其中所述的基体树脂用下述通式来表示 x y [Si (R3) J z 其中R、 &、 R2为1至18个碳原子的链烃或芳烃，R3为氧原子或1至10个碳原子的链烃，X+Y+Z = 1， x， y， z分别为0至2的整数，a， b分别为0至3的整数。 优化方案是R、R"I^选用甲基、乙基、丙基、苯基、乙烯基、烯丙基，R3选用氧原子。 更优化方案是R， Rn R2为甲基或苯基。更优化方案是所述的基体树脂为CuHHSiOLM或Cs.55H6.9SiOL475。 该基体树脂的主要特点是一种含支链结构的网络状树脂，其优点在于，此树脂随温度的变化性能稳定，当功率器件工作发热时，用本专利专利技术的有机硅导热复合物的性能 稳定，保证散热的有效性和稳定性。其中本专利技术的导热填料为氧化铝、氧化镁、氧化铍、氧化锌、二氧化硅、氮化硼、氮化铝、氮化硅、碳化硅、金属粉体、金刚石、氢氧化铝粉体中的一种或几种。优化方案是导热填料为球形。更优化方案是所述的导热填料为球形，且用两种粒径搭配使用，一种粒径为0. 1 至5 ii m，另一种粒径为5至45 ii m，两种粒径的导热填料使用量重量比为9/1至1/9。 其中所述的表面处理剂用量为粒径为5至45iim的导热填料用量的0.01至10X 重量分数，表面处理剂为 (RO) x (R》ySiR2 nSiR2Si (R》y (RO) x 或 (RO) x (R》ySiR2 nSi (R3) 3， 或者为有机硅偶联剂、钛酸酯偶联剂、锆酸酯偶剂中的一种，如乙烯基二 (三)甲 (乙)氧基硅烷、长链烷基二 (三)甲(乙)氧基硅烷氯丙基二 (三)甲(乙)氧基硅烷、 氨丙基二 (三)甲(氧)基硅烷、异腈酸酯二 (三)甲(氧)基硅烷、丙烯酸酯基二 (三) 甲(氧)基硅烷、巯基二 (三)甲(氧)基硅烷；钛酸异丙酯、钛酸丁酯、以及钛的螯合物； 锆酸酯及其螯合物。其中R为1至3个碳原子的链烃，&、 R2、 R3可以为1至18个碳原子的链烃。 其中，真空脱气时真空度为0. 06至0. 098MPa。 本专利技术人发现，使用本专利所述的有机硅基体树脂、导热填料表面改性剂，即使高 比例的填充导热填料，该有机硅复合物的粘度也不会急剧的上升，而且具有很好的加工性 能，非常适合功率器件的小型化，以及高功率及高稳定性。从而实现了本专利的专利技术。具体实施例方式下面对本专利技术的实施作具体的说明 本专利技术的有机硅基体树脂Yz，从合成容 易的角度，优选R， &， R2为甲基或苯基，&为氧原子，即优选化合物为 xYj xYz，更优选化合物，CuH^SiO^s或 C5.55H6.9SiOL 475，此树脂可以通过已知的方法轻易获得。 本专利技术的导热填料优选球型氧化铝，其中粒径为5至45 ii m占240至1200份，粒 径为0. 1至5 ii m占60至300份。 本专利技术的表面改性齐U优选化合物(CH3CH20)3SiCH2CH2nSiCH2CH2Si (CH3CH20) 3或(CH3CH20) 3SiCH2CH2 nSi (CH3) 3，其中n选1至20中的整数。此化合物可以通过专利如US4962076的方法通过加成反应获得。 其中，生产的高导热有机硅复合物的主要参数及测试方法如下 GB/T 10294-2008绝热材料稳态热阻及有关特性的测定防护热板法 GB/T 1695-2005硫化橡胶工频击穿介电强度和耐电压的测定方法 GB/T 269-1991润滑脂和石油脂锥入度测定法 本专利技术可通过如下的实施例进一步说明，但实施例不是对本专利技术保护范围的限制。 实施例1 在捏合机中加入1Kg基体树脂化合物CuH^Si0u，升温至IO(TC ，慢慢加入粒径 2 ii m的球型氧化铝1. 8Kg，及粒径10 ii m的球型氧化铝7. 2Kg，捏合搅拌，同时加入表面处 理剂(CH3CH20) 3SiCH2CH2 3SiCH2CH2Si (CH3CH20) 3100g，捏合搅拌2小时，再升温至 15(TC，真空度0. 095MPa脱气2小时，冷却至室温，得到的高导热有机硅复合物如表1所述。 实施例2 在实施例1中，表面处理剂用化合物(CH3CH20)3SiCH2CH23Si(CH3)3，其它的原料及加工工艺与实施例一相同，得到的高导热有机硅复合物如表1所述。 实施例3在实施例1中，用基体树脂化合物(:5.55116.95101.475，代替基体树脂化合物CuHwSiOL^，其它的原料及加工工艺相同，得到的高导热有机硅复合物如表1所述。 实施例4 在实施例1中，用基体树脂化合物CuH^SiO^,代替基体树脂化合物 CuHwSiOL^，其它的原料及加工工艺相同，得到的高导热有机硅复合物如表1所述。 实施例5 在实施例1中，用基体树脂化合物C^HuSiO^,代替基体树脂化合物 CuHwSiOL^，其它的原料及加工工艺相同，得到的高导热有机硅复合物如表1所述。 实施例6 在实施例1中，用0. 9Kg球型氧化铝，粒径为2 ii m，及粒径为10 y m的球型氧化铝 5. 1Kg，代替1.8Kg球型氧化铝，粒径为2iim，及粒径为10 y m的球型氧化铝7. 2Kg，其它的原料及加工工艺相同，得到的高导热有机硅复合物如表1所述。 比较例1 在捏合机中加入1Kg 201本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高导热有机硅复合物的生产方法，其特征在于包括如下步骤：　　一、在捏合机中加入１００重量份基体树脂化合物，升温至８０至１５０℃，慢慢加入１２０至２４００重量份导热填料，捏合搅拌，同时加入表面处理剂，捏合搅拌０．５至５小时；　　二、将上述混合物升温至１００至２２０℃，真空脱气０．５至５小时，冷却至室温，得到高导热有机硅复合物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵元刚，
申请(专利权)人：绵阳惠利电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]