一种制备高纯度松果菊苷的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备高纯度松果菊苷的方法，工艺以肉苁蓉为原料，粉碎，乙酸乙酯回流提取２－３次，活性炭脱色，再经大孔树脂和氧化铝富集纯化。该工艺生产产品纯度高、收率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，尤其是一种用乙酸乙酯提取，活性炭脱色和氧化铝柱除杂制备松果菊苷的方法。
技术介绍
松果菊苷，是一种苯乙醇苷，又名海胆苷。分子式C35H46020 分子量786. 73 分子结构式 松果菊苷，为棕黄色晶体粉末，对强光较敏感。 管花肉灰蓉为列当科植物管花肉灰蓉Cistanche tubulosa(Schrenk)Wight的干燥带鳞叶的肉质茎。呈类纺锤形、稍弯曲，表面棕褐色至黑褐色。断面颗粒状，灰棕色至灰褐色，散生点状维管束。具有补肾阳，益精血，润肠通便的功效，用于阳痿，不孕，腰膝酸软，筋骨无力，肠燥便秘。主要化学成分有苯乙醇苷、环烯醚萜类、挥发性成分、木脂素类、多糖、生物碱等。 松果菊苷是其主要活性成分之一，松果菊苷具有体外清除活性氧自由基、体内抗氧化，抗衰老功用；能抑制TNFa诱导的SH-SY5Y细胞凋亡，其神经细胞保护作用可能与降低细胞内活性氧水平，抑制caspase-3的活性和维持线粒体膜电位的高能状态有关，对MPTP致小鼠PD模型的行为学障碍具有改善作用，其神经保护作用机制可能与胆绿素还原酶B水平降低有关。不同寄主、野生或栽培以及形态大小都会影响管花肉苁蓉中松果菊苷的含量，有报道新鲜管花肉苁蓉中松果菊苷含量为6. 18% 27. 5%不等。 国内从植物提取松果菊苷，原料主要是肉苁蓉、管花肉苁蓉的带鳞叶的肉质茎，寄生于柽柳属植物的根上，分布于我国新疆，习称大芸。现有提取工艺主要是有机溶剂提取、正丁醇萃取、大孔树脂吸附、硅胶柱层析纯化分离等制备方法。如中国专利CN200410069054. X提出低碳醇提取、大孔吸附树脂吸附，提率较低，产品不稳定。专利3CN101214281A提出的"一种肉苁蓉提取物的生产方法"，通过细胞破碎、浆液萃取、大孔树脂吸附及层析分离提纯、高温灭酶、喷雾干燥等工艺的系统集成，产率不稳定，不易控制。马春梅等发表的"管花肉苁蓉中松果菊苷的提取和纯化"，该文献以10倍量75%乙醇回流提取2次，每次1小时，通过HPD-100大孔吸附树脂纯化，所得到的松果菊苷含量低。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供，该方法能在现有技术上提高提取率，提高产品质量。 本专利技术是采用以下技术方案实现的 将肉苁蓉药材粉碎，乙酸乙酯回流提取2-3次，合并提取液加入活性炭脱色后回收溶剂，浸膏加去离子水溶解加入大孔树脂柱富集，用水和乙醇梯度洗脱，收集松果菊苷洗脱液，加入氧化铝柱去杂，减压浓縮下柱液，低温真空干燥即得松果菊苷。 所述的提取分离松果菊苷的方法，所述的肉苁蓉药材为管花肉苁蓉Cistanchetubulosa的带鳞叶的肉质茎。 所述的提取条件回流时间1-2小时，乙酸乙酯加入量为原料质量的3-6倍量。 所述的活性炭为针剂类医药用活性炭，用量液体量的0. 5_1%，脱色时间1-2小时。所述的大孔吸附树脂可选AB-8、 ADS-7、 HZ806中的一种。所述的梯度洗脱8BV水洗，4BV20X乙醇，5BV50X乙醇。 所述的氧化铝柱氧化铝为100-200目中性氧化铝，短粗柱，氧化铝用量为原料1/5-1/10。 与现有技术相比，本专利技术存在的优点如下乙酸乙酯提取效率高，杂质少，树脂吸附量大，氧化铝处理产品纯度高。 下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施例方式下述实施例中松果菊苷的含量测定采用高效液相色谱法(参考陈敏等发表的"管花肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量测定")，具体方法如下 高效液相色谱法 色谱柱C18 ;流动相甲醇-乙腈_1%醋酸(15 : 10 : 75); 流速0. 8ml/min ; 检测波长334nm ; 柱温30。C。 实施例1 : 取管花肉苁蓉(松果菊苷含量6. 9% )，粉碎，取lkg加入6L乙酸乙酯溶液，加热回流2小时，提取2次，收集提取液，加入50g针剂类医药用活性炭脱色2小时，过滤后回收试剂，浸膏加去离子水溶解后加入AB-8大孔树脂柱饱和吸附，先用8BV水洗，再用4BV20%乙醇，最后5BV50X乙醇洗脱松果菊苷，收集有效成分加入短粗氧化铝柱(100g氧化铝)去 杂质，下柱液减压浓縮，低温真空干燥得产品60. 4g，含量95X。 实施例2: 取管花肉苁蓉(松果菊苷含量6.9% )，粉碎，取lkg加入3L乙酸乙酯溶液，加热 回流1小时，提取3次，收集提取液，加入80g针剂类医药用活性炭脱色1小时，过滤后回收 试剂，浸膏加去离子水溶解后加入ADS-7大孔树脂柱饱和吸附，先用8BV水洗，再用4BV20% 乙醇，最后5BV50X乙醇洗脱松果菊苷，收集有效成分加入短粗氧化铝柱(200g氧化铝)去 杂质，下柱液减压浓縮，低温真空干燥得产品59. 7g，含量97X。 实施例3 : 取管花肉苁蓉(松果菊苷含量6. 9% )，粉碎，取5kg加入30L乙酸乙酯溶液，加热 回流2小时，提取2次，收集提取液，加入500g针剂类医药用活性炭脱色2小时，过滤后回收 试剂，浸膏加去离子水溶解后加入HZ806大孔树脂柱饱和吸附，先用8BV水洗，再用4BV20% 乙醇，最后5BV50X乙醇洗脱松果菊苷，收集有效成分加入短粗氧化铝柱(lkg氧化铝)去杂 质，下柱液减压浓縮，低温真空干燥得产品323g，含量96% 。 实施例4 : 取管花肉苁蓉(松果菊苷含量6.9% )，粉碎，取10kg加入50L乙酸乙酯溶液，加 热回流1小时，提取3次，收集提取液，加入700g针剂类医药用活性炭脱色1. 5小时，过滤 后回收试剂，浸膏加去离子水溶解后加入HZ806大孔树脂柱饱和吸附，先用8BV水洗，再用 4BV20X乙醇，最后5BV50X乙醇洗脱松果菊苷，收集有效成分加入短粗氧化铝柱(1. 5kg氧 化铝)去杂质，下柱液减压浓縮，低温真空干燥得产品593g，含量95. 6% 。 实施例5 : 取管花肉苁蓉(松果菊苷含量6.9% )，粉碎，取lkg加入3L乙酸乙酯溶液，加热 回流1小时，提取3次，收集提取液，加入70g针剂类医药用活性炭脱色2小时，过滤后回收 试剂，浸膏加去离子水溶解后加入HZ806大孔树脂柱饱和吸附，先用8BV水洗，再用4BV20% 乙醇，最后5BV50X乙醇洗脱松果菊苷，收集有效成分加入短粗氧化铝柱(150g氧化铝)去 质，下柱液减压浓縮，低温真空干燥得产品60. 7g，含量96X。权利要求，以肉苁蓉为原料，粉碎，乙酸乙酯回流提取2-3次，合并提取液，加入活性炭脱色后回收溶剂，浸膏加去离子水溶解加入大孔树脂柱富集，用水和乙醇梯度洗脱，收集松果菊苷洗脱液，加入氧化铝柱去杂，减压浓缩下柱液，低温真空干燥即得松果菊苷。2. 如权利要求书1所述的制备方法，其特征在于所述的提取分离松果菊苷的方法，所述的肉苁蓉药材为管花肉苁蓉Cistanche tubulosa的带鳞叶的肉质茎。3. 如权利要求书1所述的制备方法，其特征在于所述的提取条件回流时间1-2小时，乙酸乙酯加入量为原料质量的3-6倍量。4. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的活性炭为针剂类医药用活性炭，用量为液体量的0. 5-1%，脱色时间1-2小时。5. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的大孔吸附树脂可选AB-8、 ADS-7、HZ806中的一种本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备高纯度松果菊苷的方法，以肉苁蓉为原料，粉碎，乙酸乙酯回流提取２－３次，合并提取液，加入活性炭脱色后回收溶剂，浸膏加去离子水溶解加入大孔树脂柱富集，用水和乙醇梯度洗脱，收集松果菊苷洗脱液，加入氧化铝柱去杂，减压浓缩下柱液，低温真空干燥即得松果菊苷。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，郭琴，杨成东，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]