一种用于覆铜板的低膨胀阻燃型碳氢树脂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及碳氢树脂技术领域，具体是一种用于覆铜板的低膨胀阻燃型碳氢树脂及其制备方法。本发明专利技术以原硅酸四乙酯和氨丙基三甲氧基硅烷为主要原料，制备得到空心二氧化硅微球。再通过添加空心二氧化硅微球、硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸水溶液、甲苯、溴乙酰溴、三甲胺，制备得到预填料；在预填料中添加聚丁二烯，发生接枝反应，制备得到改性填料。最后以聚丁二烯、苯乙烯

【技术实现步骤摘要】
一种用于覆铜板的低膨胀阻燃型碳氢树脂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及碳氢树脂
，具体是一种用于覆铜板的低膨胀阻燃型碳氢树脂及其制备方法。

技术介绍

[0002]覆铜板作为印制电路板的基板材料，主要由增强材料、铜箔和基体树脂三部分组成，其中基体树脂是覆铜板的核心组成部分。碳氢树脂本身为非极性或低极性的高分子，加上结构具有高对称性，以及含有的极性官能团种类简单，具有优异的介电性能，是一种很有应用前景的高频基体树脂。但是目前通过使用碳氢树脂材料实现的主流高频产品大都由国外公司研发生产，国内大多数高性能PCB所用的高性能基材几乎都需要从国外进口，而我国对覆铜板用碳氢树脂的研究还比较少。因此，研发和制备综合性能优良的碳氢树脂对于我国当前覆铜板行业的发展具有重要而迫切的需求。
[0003]为了克服现有技术的缺陷，本专利技术提供了一种用于覆铜板的低膨胀阻燃型碳氢树脂及其制备方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种用于覆铜板的低膨胀阻燃型碳氢树脂及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种用于覆铜板的低膨胀阻燃型碳氢树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤一：S1：将硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮加入空心二氧化硅微球的悬浮液中，搅拌20
‑
40min，再滴加抗坏血酸水溶液，进行接枝反应制备得到产物1，将产物1依次用水、丙酮和甲苯反复离心并洗涤，再通过细胞粉碎机将空心球打破，制备得到抗菌填料；
[0008]S2：在氮气环境下，将抗菌填料溶解于甲苯中，再加入溴乙酰溴和三甲胺，进行接枝反应制备得到产物2，将产物2依次用甲苯和环己烷反复离心并洗涤，制备得到预填料；
[0009]S3：将预填料加入聚丁二烯中，进行接枝反应制备得到产物3，将产物3用甲苯反复离心并洗涤，制备得到改性填料；
[0010]步骤二：将聚丁二烯、苯乙烯
‑
丁二烯
‑
苯乙烯共聚物、改性填料、无卤阻燃剂、引发剂、活性酯固化剂、甲苯、丁酮、丙二醇单甲醚混合均匀，制得成品。
[0011]较为优化地，步骤S1中，所述空心二氧化硅微球的制备方法为：将吐温80和去离子水混合，超声搅拌，添加盐酸溶液调节pH至2.0
‑
3.0，得到水相；将原硅酸四乙酯、氨丙基三甲氧基硅烷、司班80添加至甲苯中，搅拌均匀得到油相；将水相加入油相中，经剪切、溶胶
‑
凝胶反应、离心洗涤，制备得到空心二氧化硅微球。
[0012]较为优化地，空心二氧化硅微球各组分含量为：以质量份数计，0.5
‑
1.0份吐温80、30
‑
40份去离子水、5.2
‑
8.2份原硅酸四乙酯、0.92
‑
1.5份氨丙基三甲氧基硅烷、5
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10份司班80、60
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70份甲苯。
[0013]较为优化地，剪切参数：剪切速度为12000
‑
14000rpm/min，剪切时间为2
‑
4min；溶胶
‑
凝胶反应温度为60
‑
80℃，溶胶
‑
凝胶反应时间为10
‑
14h。
[0014]较为优化地，步骤S1中，硝酸银、抗坏血酸水溶液、聚乙烯吡咯烷酮和空心二氧化硅微球的质量比为10：6.5
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7.5：10：1；接枝反应温度为20
‑
30℃，接枝反应时间为2.5
‑
3.5h。
[0015]较为优化地，步骤S2中，预填料各组分含量为：以质量份数计，1
‑
3份抗菌填料、130
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150份甲苯、4.7
‑
5.7份溴乙酰溴、0.2
‑
0.4份三甲胺。
[0016]较为优化地，步骤S2中，接枝反应温度为20
‑
30℃，接枝反应时间为20
‑
26h。
[0017]较为优化地，步骤S3中，改性填料由140
‑
170份聚丁二烯和135
‑
145份预填料组成。
[0018]较为优化地，步骤S3中，接枝反应时，反应温度为20
‑
30℃，反应时间为20
‑
30h。
[0019]较为优化地，步骤二中，成品各组分含量为：以质量份数计，130
‑
150份聚丁二烯、50
‑
70份苯乙烯
‑
丁二烯
‑
苯乙烯共聚物、50
‑
70份无卤阻燃剂、60
‑
80份改性填料、6
‑
8份引发剂、5
‑
10份活性酯固化剂、80
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100份甲苯、20
‑
40份丁酮、10
‑
20份丙二醇单甲醚；其中引发剂为2,3
‑
二甲基
‑
2,3
‑
二苯基丁烷和二叔丁基过氧化异丙基苯的混合物，其质量比为1∶1.0
‑
1.5。
[0020]本专利技术的有益效果：
[0021]本专利技术以原硅酸四乙酯和氨丙基三甲氧基硅烷为主要原料，制备得到空心二氧化硅微球。再通过添加空心二氧化硅微球、硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸水溶液、甲苯、溴乙酰溴、三甲胺，制备得到预填料；在预填料中添加聚丁二烯，发生接枝反应，制备得到改性填料。最后以聚丁二烯、苯乙烯
‑
丁二烯
‑
苯乙烯共聚物、改性填料、无卤阻燃剂、引发剂、活性酯固化剂、甲苯、丁酮、丙二醇单甲醚为原料，制备得到成品。
[0022]本专利技术的特点在于，步骤一中，通过以原硅酸四乙酯、氨丙基三甲氧基硅烷为主要原料，制备得到空心二氧化硅微球，该空心二氧化硅微球是两个面或区域具有不同的化学功能性质的Janus粒子。本专利技术通过对该空心二氧化硅微球进行表面改性，制备得到了一侧为银纳米粒子，一侧接枝聚丁二烯的改性填料。该填料中一侧存在的银纳米粒子彼此之间充分接触，可以有效改善填料的抗菌性能。另一侧存在的聚合物聚丁二烯，一方面可以改善填料的分散性，防止团聚；另一方面该填料与步骤二中的主体树脂具有相似的化学成分聚丁二烯，因此两者之间具有良好的相容性和接触。步骤二中，通过添加聚丁二烯和苯乙烯
‑
丁二烯
‑
苯乙烯共聚物作为主体树脂，能够改善树脂的机械强度和介电性；添加二氧化硅改性填料作为树脂填料，能够改善碳氢树脂的抗菌性、机械强度、耐热性能和热膨胀系数；添加无卤阻燃剂，能够提升树脂的阻燃性能。
具体实施方式
[0023]下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅是本发本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于覆铜板的低膨胀阻燃型碳氢树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：S1：将硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮加入空心二氧化硅微球的悬浮液中，搅拌20
‑
40min，再滴加抗坏血酸水溶液，进行接枝反应制备得到产物1，将产物1依次用水、丙酮和甲苯反复离心并洗涤，再通过细胞粉碎机将空心球打破，制备得到抗菌填料；S2：在氮气环境下，将抗菌填料溶解于甲苯中，再加入溴乙酰溴和三甲胺，进行接枝反应制备得到产物2，将产物2依次用甲苯和环己烷反复离心并洗涤，制备得到预填料；S3：将预填料加入聚丁二烯中，进行接枝反应制备得到产物3，将产物3用甲苯反复离心并洗涤，制备得到改性填料；步骤二：将聚丁二烯、苯乙烯
‑
丁二烯
‑
苯乙烯共聚物、改性填料、无卤阻燃剂、引发剂、活性酯固化剂、甲苯、丁酮、丙二醇单甲醚混合均匀，制得成品。2.根据权利要求1所述的一种用于覆铜板的低膨胀阻燃型碳氢树脂的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述空心二氧化硅微球的制备方法为：将吐温80和去离子水混合，超声搅拌，添加盐酸溶液调节pH至2.0
‑
3.0，得到水相；将原硅酸四乙酯、氨丙基三甲氧基硅烷、司班80添加至甲苯中，搅拌均匀得到油相；将水相加入油相中，经剪切、溶胶
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凝胶反应、离心洗涤，制备得到空心二氧化硅微球。3.根据权利要求2所述的一种用于覆铜板的低膨胀阻燃型碳氢树脂的制备方法，其特征在于：空心二氧化硅微球各组分含量为：以质量份数计，0.5
‑
1.0份吐温80、30
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40份去离子水、5.2
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8.2份原硅酸四乙酯、0.92
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1.5份氨丙基三甲氧基硅烷、5
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10份司班80、60
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70份甲苯。4.根据权利要求2所述的一种用于覆铜板的低膨胀阻燃型碳氢树脂的制备方法，其特征在于：剪切参数：剪切速度为12000
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14000rpm/min，剪切时间为2
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4min；溶胶
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凝胶反应温度为60
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80℃，溶胶
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凝胶反应时间为10
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14h。5.根据权利要求1所述的一种用于覆铜板的低膨胀阻燃型碳氢树脂的...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱利明，吴海兵，王小龙，陈应峰，谢谏诤，
申请(专利权)人：江苏耀鸿电子有限公司，
类型：发明
国别省市：