一种升华硫原料药及其制备方法技术

本发明专利技术提出了一种升华硫原料药及其制备方法，属于化学药技术领域，包括以下步骤：S1.将工业级硫磺加入到升华仪中，开启真空，然后逐步升温到160

【技术实现步骤摘要】
一种升华硫原料药及其制备方法


[0001]本专利技术涉及化学药
，具体涉及一种升华硫原料药及其制备方法。

技术介绍

[0002]硫磺在高温下气化变成气体，称为升华。如果气化的硫未及燃烧就被带走，在燃点温度(约250℃)以下就不能继续燃烧，冷却时就复凝结成固体，即含硫(S)不得少于98.0%，称为升华硫。升华硫为黄色结晶性粉末，有微臭，在水或乙醇中几乎不溶。
[0003]不溶性的升华硫存在着大量的问题，包括分散性不好、成本高、高温稳定性差、萃取过程中运用大量高挥发性有机溶剂等，制约了不溶性升华硫的发展。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提出一种升华硫原料药及其制备方法，经过球磨后，分散于食用油中，然后经过海藻酸钠包埋，得到了微胶囊型的升华硫原料药，解决了升华硫易发生团聚的问题，制得的升华硫原料药分散性佳，耐高温效果好，且制备方法简单，成本较低，具有广阔的应用前景。
[0005]本专利技术的技术方案是这样实现的：本专利技术提供一种升华硫原料药的制备方法，包括以下步骤：S1.将工业级硫磺加入到升华仪中，开启真空，然后逐步升温到160
‑
180℃，控制不同温区不同温度使硫磺加热升华；S2.升华结束后，打开炉腔，收集升华硫固体物料，即得。
[0006]作为本专利技术的进一步改进，所述升温至170℃。
[0007]作为本专利技术的进一步改进，还包括步骤S3：将步骤S2制得的升华硫固体物料包埋于微胶囊内。
[0008]作为本专利技术的进一步改进，步骤S3具体包括以下步骤：将升华硫固体物料球磨后，分散于食用油中，得到油相；将海藻酸钠溶于水中，加入乳化剂，得到水相；将油相加入水相中，乳化，滴加金属离子溶液，常温固化，过滤，洗涤，干燥，得到升华硫微胶囊。
[0009]作为本专利技术的进一步改进，所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十四烷基硫化钠、十四烷基磺酸钠、十四烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十六烷基硫酸钠、十八烷基磺酸钠、十八烷基苯磺酸钠、十八烷基硫酸钠中的至少一种。
[0010]作为本专利技术的进一步改进，所述食用油选自花生油、菜籽油、玉米油、大豆油、葵花籽油、亚麻籽油、橄榄油中的至少一种。
[0011]作为本专利技术的进一步改进，所述升华硫固体物料和食用油的质量比为7
‑
12：50；所述海藻酸钠、水、乳化剂的质量比22
‑
25:100:1
‑
2。
[0012]作为本专利技术的进一步改进，所述油相、水相、金属离子溶液的质量比为30
‑
50:70
‑
90:12
‑
15；所述金属离子溶液为3
‑
5wt%的氯化钙或氯化铝溶液；所述球磨的时间为2
‑
4h；所
述常温固化的时间为30
‑
50min；所述乳化的转速为12000
‑
15000r/min，时间为3
‑
5min。
[0013]作为本专利技术的进一步改进，具体包括以下步骤：S1.将工业级硫磺加入到升华仪中，开启真空，然后逐步升温到160
‑
180℃，控制不同温区不同温度使硫磺加热升华；S2.升华结束后，打开炉腔，收集升华硫固体物料；S3.将7
‑
12重量份升华硫固体物料球磨2
‑
4h后，分散于50重量份食用油中，得到油相；将22
‑
25重量份海藻酸钠溶于100重量份水中，加入1
‑
2重量份乳化剂，得到水相；将30
‑
50重量份油相加入70
‑
90重量份水相中，12000
‑
15000r/min乳化3
‑
5min，滴加12
‑
15重量份3
‑
5wt%的氯化钙或氯化铝溶液，常温固化30
‑
50min，过滤，洗涤，干燥，得到升华硫原料药。
[0014]本专利技术进一步保护一种上述的制备方法制得的升华硫原料药。
[0015]本专利技术具有如下有益效果：本专利技术通过简单的升华的方法制备了升华硫固体物料，制备方法简单，且得到的产品纯度高，品质佳。
[0016]进一步，本专利技术将制得的升华硫固体物料经过球磨后，分散于食用油中，然后经过海藻酸钠包埋，得到了微胶囊型的升华硫原料药，解决了升华硫易发生团聚的问题，制得的升华硫原料药分散性佳，耐高温效果好，且制备方法简单，成本较低，具有广阔的应用前景。
附图说明
[0017]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0018]图1为实施例4制得的升华硫原料药的SEM图。
实施方式
[0019]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
实施例
[0020]本实施例提供一种升华硫原料药的制备方法，包括以下步骤：S1.将工业级硫磺加入到升华仪中，开启真空，然后逐步升温到170℃，控制不同温区不同温度使硫磺加热升华；S2.升华结束后，打开炉腔，收集升华硫固体物料，即得。
实施例
[0021]本实施例提供一种升华硫原料药的制备方法，包括以下步骤：S1.将工业级硫磺加入到升华仪中，开启真空，然后逐步升温到160℃，控制不同温区不同温度使硫磺加热升华；
S2.升华结束后，打开炉腔，收集升华硫固体物料；S3.将7重量份升华硫固体物料球磨2h后，分散于50重量份玉米油中，得到油相；将22重量份海藻酸钠溶于100重量份水中，加入1重量份十二烷基苯磺酸钠，得到水相；将30重量份油相加入70重量份水相中，12000r/min乳化3min，滴加12重量份3wt%的氯化钙溶液，常温固化30min，过滤，洗涤，干燥，得到升华硫原料药。
实施例
[0022]本实施例提供一种升华硫原料药的制备方法，包括以下步骤：S1.将工业级硫磺加入到升华仪中，开启真空，然后逐步升温到180℃，控制不同温区不同温度使硫磺加热升华；S2.升华结束后，打开炉腔，收集升华硫固体物料；S3.将12重量份升华硫固体物料球磨4h后，分散于50重量份葵花籽油中，得到油相；将25重量份海藻酸钠溶于100重量份水中，加入2重量份十八烷基磺酸钠，得到水相；将50重量份油相加入90重量份水相中，15000r/min乳化5min，滴加15重量份5wt%的氯化铝溶液，常温固化50min，过滤，洗涤，干燥，得本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种升华硫原料药的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将工业级硫磺加入到升华仪中，开启真空，然后逐步升温到160
‑
180℃，控制不同温区不同温度使硫磺加热升华；S2.升华结束后，打开炉腔，收集升华硫固体物料，即得。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述升温至170℃。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括步骤S3：将步骤S2制得的升华硫固体物料包埋于微胶囊内。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S3具体包括以下步骤：将升华硫固体物料球磨后，分散于食用油中，得到油相；将海藻酸钠溶于水中，加入乳化剂，得到水相；将油相加入水相中，乳化，滴加金属离子溶液，常温固化，过滤，洗涤，干燥，得到升华硫微胶囊。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十四烷基硫化钠、十四烷基磺酸钠、十四烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十六烷基硫酸钠、十八烷基磺酸钠、十八烷基苯磺酸钠、十八烷基硫酸钠中的至少一种。6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述食用油选自花生油、菜籽油、玉米油、大豆油、葵花籽油、亚麻籽油、橄榄油中的至少一种。7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述升华硫固体物料和食用油的质量比为7
‑
12：50；所述海藻酸钠、水、乳化剂的质量比22
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25:100:1
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2。8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述油相、水相、金属离子溶液的质量比为30
‑
50:70<...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜玮丽，
申请(专利权)人：湖南浩森制药有限公司，
类型：发明
国别省市：