一种高效制备六氟-2-丁炔的方法技术

本发明专利技术涉及一种高效制备六氟

【技术实现步骤摘要】
一种高效制备六氟
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丁炔的方法


[0001]本专利技术涉及化工制备
，具体地涉及一种高效制备六氟
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丁炔的方法。

技术介绍

[0002]六氟
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丁炔是一种重要的含氟中间体，是制备(Z)
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六氟
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丁烯的原料，也广泛用于三氟甲基堆块等新材料的合成，合成的产物性能优异，是一种很有前景的含氟原材料。六氟
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丁炔还是一种重要的含氟精细化工原料,可用于合成含双三氟甲基堆块、0DS替代品的关键中间体和作为含氟聚合物的单体，例如可用于合成邻位双三氟甲基苯环或杂环的关键中间体等。同时,由于六氟
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丁炔这种含氟炔烃的结构特殊性，使其具有一定的绝缘能力,可作为含氟工质应用于电气绝缘领域。
[0003]目前，六氟
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丁炔制备方法反应过程复杂，通常会产生副产物，反应收率不高、产品分离提纯困难且造成资源浪费等。公开号为CN 105348034A专利中利用六氯丁二烯催化合成六氟
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丁炔，通过环化催化剂、氟化催化剂及异构化催化剂的作用，得到产物六氟
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丁炔，其反应路线较长，反应产物收率不高；公开号为CN108530259A的专利中利用六氯丁二烯与氟化盐在有机溶剂中进行反应得到产物，收集气相反应产物经水洗、碱洗、精馏得到六氟
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丁炔，可见后续精制产物过程复杂，同时该反应中由于有机溶剂的存在，化学反应较为复杂，会产生副产物。

技术实现思路

[0004]本专利技术为解决现有技术中反应过程复杂，产物分离提纯困难，产物转化率低的问题，提供了反应步骤少、转化率高的制备六氟
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丁炔的技术方案。
[0005]本专利技术采用的技术方案为：一种高效制备六氟
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丁炔的方法，原料汽化
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催化剂活化
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催化重排
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冷凝分离得到目标产物六氟
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丁炔，包括以下步骤，
[0006]步骤1：原料汽化，将六氟丁二烯汽化，得到六氟丁二烯气体；
[0007]步骤2：催化剂活化，将负载型催化剂在氮气中活化；
[0008]步骤3：催化重排，将步骤1得到的六氟丁二烯气体在负载型催化剂的作用下进行气相催化重排；
[0009]步骤4：冷凝分离，将步骤3气相催化重排反应后的气体通过冷凝器除去未反应的六氟丁二烯，得到六氟
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丁炔；
[0010]优选的，步骤1中所述汽化温度为30℃～60℃，汽化后的六氟丁二烯含水量＜10pm；优选的，步骤2中负载型催化剂的负载过程为：
[0011]a)配置质量分数为60％～80％催化剂溶液，所述催化剂为氟化钠、氟化钾、氟化铯中的一种或数种，
[0012]b)将分子筛浸入催化剂溶液中进行搅拌浸渍6h，催化剂溶液：分子筛的质量比为1：0.1～0.3，
[0013]c)将浸渍后负载催化剂的分子筛200℃干燥8h，然后氮气气氛下500℃～600℃焙
烧12h；优选的，所述催化剂载体为3A、4A、5A、13X、Y型分子筛或氧化铝；
[0014]优选的，步骤2中，所述负载型催化剂的负载量为1％～30％，催化剂的空速为60～200h
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1；优选的，步骤3中，所述固定床反应器的反应压力为0～0.5MPa，反应温度为100～200℃；优选的，步骤3中，所述冷凝器的冷凝温度为
‑
5～0℃，该温度范围内，可以有效的将产物分离出来，得到纯度较高的产物六氟
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丁炔，未反应的液相六氟丁二烯可以继续返回系统参加反应。
[0015]本专利技术的有益效果为：
[0016](1)本专利技术反应步骤简单，只需要一步催化重排即可得到目标产物六氟
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丁炔，
[0017](2)本专利技术催化反应收率在80％以上，全流程六氟丁二烯转化率＞90％；
[0018](3)本专利技术反应结束后，未反应原料可以直接回用，提高原料利用率；
[0019](4)本专利技术无需使用溶剂，反应简单，无副产物生成，也不需要进行溶剂及副产物分离等操作，可以避免分离过程带来的能源及物质浪费。
附图说明
[0020]图1为该催化反应的工艺流程图，
[0021]图2为产物六氟
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丁炔质谱图。
具体实施方式
[0022]为更进一步阐述本专利技术为实现预定专利技术目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本专利技术的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
[0023]如图1所示，本专利技术一种高效制备六氟
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丁炔的方法，其主要由原料汽化
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催化剂活化
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催化重排
‑
冷凝分离得到目标产物六氟
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丁炔，未反应的六氟丁二烯汽化后进行回用。
[0024]具体包括以下步骤：
[0025]步骤1：原料汽化，将六氟丁二烯汽化，得到六氟丁二烯气体；
[0026]步骤2：催化剂活化，将负载型催化剂在氮气中活化；
[0027]步骤3：催化重排，将步骤1得到的六氟丁二烯气体在负载型催化剂的作用下进行气相催化重排；
[0028]步骤4：冷凝分离，将步骤3催化重排反应后的气体通过冷凝器除去未反应的六氟丁二烯，得到六氟
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丁炔；
[0029]反应式为：CF2＝CFCF＝CF2→
CF3C≡CCF3。
[0030]实施例1
[0031]步骤1：将六氟丁二烯汽化，汽化温度为45℃，汽化后的六氟丁二烯含水量＜10pm；
[0032]步骤2：催化剂采用载体为5A分子筛负载10％氟化铯，在500℃活化12h；
[0033]步骤3：将汽化后的六氟丁二烯使用装有负载型催化剂的固定床反应器进行气相催化重排，催化剂的空速为150h
‑
1，固定床反应器的反应压力为0.1MPa，反应温度为150℃；
[0034]步骤4：将步骤3中催化反应得到的气体通入冷凝器，在冷凝器中除去未反应的六氟丁二烯，冷凝器的温度为
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5～0℃，得到六氟
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丁炔气体。根据以上实施步骤，得到催化反应收率90％，六氟丁二烯转化率99％。
[0035]对比例1
[0036]基于实施例1，对比例1与实施例1的主要技术区别在于负载型催化经未经过活化，直接使用，得到催化反应收率50％，六氟丁二烯转化率60％，可见，经过活化的负载型催化剂，可以提高催化反映的收率和六氟丁二烯转化率。
[0037]对比例2
[0038]基于实施例1，对比例1与实施例1的主要技术区别在于负载型催化剂的催化时间设置多个，测试催化反应收本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效制备六氟
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丁炔的方法，其特征在于：包括以下步骤，步骤1：原料汽化，将六氟丁二烯汽化，得到六氟丁二烯气体；步骤2：催化剂活化，将负载型催化剂在氮气中活化；步骤3：催化重排，将步骤1得到的六氟丁二烯气体在负载型催化剂的作用下，气相催化重排；步骤4：冷凝分离，将步骤3气相催化重排反应后的气体通过冷凝器除去未反应的六氟丁二烯，得到六氟
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丁炔。2.根据权利要求1所述一种高效制备六氟
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丁炔的方法，其特征在于：步骤1中所述汽化温度为30℃～60℃，汽化后的六氟丁二烯含水量＜10pm。3.根据权利要求1所述一种高效制备六氟
‑2‑
丁炔的方法，其特征在于：步骤2中负载型催化剂的负载过程为：a)配置质量分数为60％～80％催化剂溶液，所述催化剂为氟化钠、氟化钾、氟化铯中的一种或数种，b)将分子筛浸入催化剂溶液中进行搅拌浸渍6h，催化剂溶液：分子筛的质量比为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：李国伟，李绍波，张长金，郭君，郗少杰，乔洋川，崔起帆，
申请(专利权)人：中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：