一种1,2,3-三氯苯异构化合成1,3,5-三氯苯的方法技术

本发明专利技术公开了一种1,2,3

【技术实现步骤摘要】
一种1,2,3
‑
三氯苯异构化合成1,3,5
‑
三氯苯的方法


[0001]本专利技术属于多氯苯的有机合成
，具体涉及一种1,2,3
‑
三氯苯异构化合成1,3,5
‑
三氯苯的方法。

技术介绍

[0002]1,3,5
‑
三氯苯又称均三氯苯，在常温下为长针状结晶，有特殊气味，不溶于水，微溶于乙醇，易溶于乙醚。1,3,5
‑
三氯苯是重要的有机化学原料之一，用于有机合成，杀虫剂及染料合成。它被广泛用作制取农药、染料、医药、电解液、润滑油等的溶剂。
[0003]目前合成1,3,5
‑
三氯苯的方法主要有两种，一种是热解法，干燥的六六六无毒体在热解釜中加热即得三氯苯，同时副产大量氯化氢；另一种方法为碱解法，六六六无毒体与石灰乳共热即得三氯苯，同时副产大量氯化钙液。存在生产成本高和污染大的问题，且这两种方法均产物均是1,2,4
‑
三氯苯、1,3,5
‑
三氯苯和1,2,3
‑
三氯苯三种异构体混合物，碱解法制备生产的三氯苯中，1,2,4
‑
三氯苯含量在75%以上，1,2,3
‑
三氯苯约占20%，1,3,5
‑
三氯苯的转化率低，含量较低。
[0004]1,3,5
‑
三氯苯是一种高附加值的化工中间体，而1,2,3
‑
三氯苯的附加值相对较低，因此，研究1,2,3
‑
三氯苯异构化转化为1,3,5
‑
三氯苯具有重要意义，有利于提高多氯苯氯化反应的附加值。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中制备1,3,5
‑
三氯苯方法中存在的转化率低、成本高、污染大、附加值低的问题，本专利技术提供了一种1,2,3
‑
三氯苯异构化合成1,3,5
‑
三氯苯的方法，利用该方法1,3,5
‑
三氯苯的转化率高、操作简单、安全性高，且生产过程中污染小，纯度高、成本低。
[0006]本专利技术通过以下技术方案实现：一种1,2,3
‑
三氯苯异构化合成1,3,5
‑
三氯苯的方法，以1,2,3
‑
三氯苯为原料，FeCl3为催化剂，H2O为辅助剂，在一定温度下催化反应得1,3,5
‑
三氯苯反应液，经精馏分离获得1,3,5
‑
三氯苯。
[0007]进一步地，所述的氯化铁与H2O的质量比为7~11:1。
[0008]进一步地，所述的催化剂的加入量为原料质量的30~53%。
[0009]进一步地，所述的催化剂的加入量为原料质量的33%。
[0010]进一步地，所述的催化反应的温度为160~200℃，反应时间为2~10h。
[0011]进一步地，所述的催化反应的温度为200℃，反应时间为2~4h。
[0012]有益效果本专利技术以FeCl3为催化剂，H2O为辅助剂，通过1,2,3
‑
三氯苯异构化来合成1,3,5
‑
三氯苯，1,3,5
‑
三氯苯的转率率高、操作简单、安全性高，且生产过程中不会产生太大的污染，纯度高、成本低，提高了多氯苯氯化反应的附加值。
具体实施方式
[0013]为了使本领域的人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面对本专利技术的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它类同实施例，都应当属于本申请保护的范围。
[0014]实施例1将75g 1,2,3
‑
三氯苯加入到带有温度计、冷凝管、搅拌装置的250ml四口烧瓶内，打开搅拌，升温至100℃加入25 gFeCl3作为催化剂，3.38g H2O作为辅助剂，在200℃条件下催化反应4h得1,3,5
‑
三氯苯反应液，经精馏分离获得1,3,5
‑
三氯苯。
[0015]实施例2将75g 1,2,3
‑
三氯苯加入到带有温度计、冷凝管、搅拌装置的250ml四口烧瓶内，打开搅拌，升温至100℃加入25 gFeCl3作为催化剂，3.38g H2O作为辅助剂，在200℃条件下催化反应2h得1,3,5
‑
三氯苯反应液，经精馏分离获得1,3,5
‑
三氯苯。
[0016]实施例3将75g 1,2,3
‑
三氯苯加入到带有温度计、冷凝管、搅拌装置的250ml四口烧瓶内，打开搅拌，升温至100℃加入25 gFeCl3作为催化剂，3.38g H2O作为辅助剂，在200℃条件下催化反应10h得1,3,5
‑
三氯苯反应液，经精馏分离获得1,3,5
‑
三氯苯。
[0017]实施例4将75g 1,2,3
‑
三氯苯加入到带有温度计、冷凝管、搅拌装置的250ml四口烧瓶内，打开搅拌，升温至100℃加入25 gFeCl3作为催化剂，3.38g H2O作为辅助剂，在180℃条件下催化反应4h得1,3,5
‑
三氯苯反应液，经精馏分离获得1,3,5
‑
三氯苯。
[0018]实施例5将75g 1,2,3
‑
三氯苯加入到带有温度计、冷凝管、搅拌装置的250ml四口烧瓶内，打开搅拌，升温至100℃加入25 gFeCl3作为催化剂，3.38g H2O作为辅助剂，在160℃条件下催化反应4h得1,3,5
‑
三氯苯反应液，经精馏分离获得1,3,5
‑
三氯苯。
[0019]实施例6将65g 1,2,3
‑
三氯苯加入到带有温度计、冷凝管、搅拌装置的250ml四口烧瓶内，打开搅拌，升温至100℃加入35 gFeCl3作为催化剂，3.38g H2O作为辅助剂，在200℃条件下催化反应2h得1,3,5
‑
三氯苯反应液，经精馏分离获得1,3,5
‑
三氯苯。
[0020]对比例1将75g 1,2,3
‑
三氯苯加入到带有温度计、冷凝管、搅拌装置的250ml四口烧瓶内，打开搅拌，升温至100℃加入25 gFeCl3作为催化剂，在200℃条件下催化反应4h得1,3,5
‑
三氯苯反应液，经精馏分离获得1,3,5
‑
三氯苯。
[0021]对比例2将75g 1,2,3
‑
三氯苯加入到带有温度计、冷凝管、搅拌装置的250ml四口烧瓶内，打开搅拌，升温至100℃加入25 gFeCl3作为催化剂，9.33g乙酸（CH3COOH）作为辅助剂，在200℃条件下催化反应4h得1,3,5
‑
三氯苯反应液，经精馏分离获得1,3,5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种1,2,3
‑
三氯苯异构化合成1,3,5
‑
三氯苯的方法，其特征在于，以1,2,3
‑
三氯苯为原料，FeCl3为催化剂，H2O为辅助剂，在一定温度下催化反应得1,3,5
‑
三氯苯反应液，经精馏分离获得1,3,5
‑
三氯苯。2.根据权利要求1所述的1,2,3
‑
三氯苯异构化合成1,3,5
‑
三氯苯的方法，其特征在于，所述的氯化铁与H2O的质量比为7~11:1。3.根据权利要求1所述的1,2,3
‑
三氯苯异构化合成1,3,5
‑
三氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：汤林辉，耿启明，管如月，夏旭蕾，
申请(专利权)人：江苏聚由新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：