一种异构化合成3，5-二氯甲苯的方法技术

本发明专利技术公开了一种异构化合成3，5

【技术实现步骤摘要】
一种异构化合成3，5
‑
二氯甲苯的方法


[0001]本专利技术属于有机化工
，具体涉及一种异构化合成3，5
‑
二氯甲苯的方法。

技术介绍

[0002]3,5
‑
二氯甲苯在常温下为无色透明液体，具有特殊的气味，不溶于水，可与大多数有机溶剂混溶。3,5
‑
二氯甲苯是重要的有机化学原料之一，是农药，药物，过氧化物，染料和其他工业产品的中间体。它被广泛用作反应和溶解特殊产品的溶剂。3,5
‑
二氯甲苯是用于生产3,5
‑
二氯苯甲酸、3,5
‑
二氯苯甲醇、3,5
‑
二氯苯甲醛、3,5
‑
二氯苄醇、3,5
‑
二氯氯苄、3,5
‑
二氯苯腈、3,5
‑
二氯苯甲酰氯、3,5
‑
二氯腈苄等产品的原料。
[0003]3,5
‑
二氯甲苯的传统生产方法是：以3,5
‑
二氨基甲苯为原料，经重氮化和氯化而得。先将盐酸和水投入反应锅内，加热到50℃，搅拌下溶入3,5
‑
二氨基甲苯，再将盐酸和氯化亚铜投入锅内，将1%亚硝酸钠溶液均匀加入，温度维持在60℃左右，静置分层，下层粗品用水洗至中性，加碱至碱性，再水洗除去碱后，分出3,5
ꢀ‑
二氯甲苯粗品，进行水蒸气蒸馏得成品。但该生产方法具有原料成本高、收率低、污染大等缺点。
[0004]另外，在甲苯和氯气经催化或光氯化生产对氯甲苯、邻氯甲苯和2 ,6
‑
二氯甲苯过程中，精馏分离后通常会产生含有2,4
‑
二氯甲苯和2,5
‑
二氯甲苯的混合二氯甲苯副产物，该部分混合二氯甲苯通常作为溶剂油使用，这部分副产物的低价值利用从一方面提高了甲苯氯化生产的生产成本，造成了资源的极大浪费。由于2,5
‑
二氯甲苯和2,4
‑
二氯甲苯的沸点分别为198.5
°
C和200.0
°
C，两者间仅相差1.5
°
C，故采用常规精馏方法很难分离得到纯品。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中存在的3,5
‑
二氯甲苯合成过程中原料成本高、收率低、污染大的问题，本专利技术提供了一种异构化合成3，5
‑
二氯甲苯的方法，以2,4
‑
二氯甲苯和2,5
‑
二氯甲苯为原料，以邻二氯苯为溶剂，在催化剂AlCl3的条件下，通过异构化反应、水洗分离、精馏分离得到3,5
‑
二氯甲苯产品。
[0006]本专利技术通过以下技术方案实现：一种异构化合成3，5
‑
二氯甲苯的方法，其特征在于，以2,4
‑
二氯甲苯和2,5
‑
二氯甲苯为原料，邻二氯苯为溶剂，在催化剂AlCl3的条件下，通过异构化反应，经分离提纯得3,5
‑
二氯甲苯。
[0007]进一步地，所述的催化剂的加入量为原料质量的3~8%。
[0008]进一步地，所述的催化剂的加入量为原料质量的5%。
[0009]进一步地，所述的2,4
‑
二氯甲苯和2,5
‑
二氯甲苯为甲苯氯化反应精馏副产物。
[0010]进一步地，所述的2,4
‑
二氯甲苯和2,5
‑
二氯甲苯的质量比为3~4:6~7。
[0011]进一步地，所述的邻二氯苯与原料的质量比为1：1。
[0012]进一步地，所述的异构化反应温度为160
‑
240℃，反应时间为2~5h。
[0013]进一步地，所述的异构化反应温度为220℃，反应时间为3h。
[0014]进一步地，所述的分离提纯方式为水洗分离、精馏。
[0015]有益效果（1）本专利技术以2,4
‑
二氯甲苯和2,5
‑
二氯甲苯为原料，异构化转化率高，且反应过程操作简单，安全性高，生产过程中反应温度低，安全性高，污染小，纯度高，未反应完的原料可以回用，大大降低了成本；（2）本专利技术中的2,4
‑
二氯甲苯和2,5
‑
二氯甲苯可以为甲苯和氯气经催化或光氯化生产对氯甲苯、邻氯甲苯和2 ,6
‑
二氯甲苯过程中，精馏分离后的副产物，提高了其利用价值。
具体实施方式
[0016]下面对本专利技术的实施例作详细说明，本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。
[0017]下列实施例中的2,4
‑
二氯甲苯和2,5
‑
二氯甲苯的混合物为生产2 ,6
‑
二氯甲苯过程中精馏分离得到的副产物，2,4
‑
二氯甲苯的含量占34.67wt%，2,5
‑
二氯甲苯的含量占64.6wt%。
[0018]实施例1将50g 2,4
‑
二氯甲苯和2,5
‑
二氯甲苯的混合物和50g邻二氯苯加入反应釜内，搅拌均匀，升温至220℃时加入2.5g AlCl3，保温反应3个小时，反应结束后得到3,5
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二氯甲苯反应液，经水洗分离出3,5
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二氯甲苯粗品，继续精馏得到3,5
‑
二氯甲苯。
[0019]实施例2分别以氯苯和环丁砜作为溶剂替代实施例1中的邻二氯苯，其它反应条件与实施例1相同，反应结束后的反应液用气相色谱分析，3,5
‑
二氯甲苯的含量和杂质含量情况如下表1：表1 反应溶剂对3,5
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二氯甲苯和杂质含量影响分析由上表1可知，在其它条件不变的情况下，使用邻二氯苯作为溶剂时，3,5
‑
二氯甲苯的含量最高并且杂质含量最低，使用环丁砜作为溶剂时，3,5
‑
二氯甲苯的含量最低并且杂质含量最高。
[0020]实施例2分别设置异构化反应温度为180℃、200℃、220℃和240℃，其它反应条件与实施例1相同，反应结束后的反应液用气相色谱分析，3,5
‑
二氯甲苯的含量和杂质含量情况如下表
2：表2 异构化反应温度对3,5
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二氯甲苯和杂质含量影响分析由上表2可知，在其它条件不变的情况下，反应温度为220 ℃时，3,5
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二氯甲苯的含量最高，杂质含量相对较低，反应温度为180 ℃时，杂质含量较低，但3,5
‑
二氯甲苯的含量也最低。
[0021]实施例3分别设置异构化反应时间为2h、3h、4h和5h，其它反应条件与实施例1相同，反应结束后的反应液用气相色谱分析，3,5...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种异构化合成3，5
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二氯甲苯的方法，其特征在于，以2,4
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二氯甲苯和2,5
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二氯甲苯为原料，邻二氯苯为溶剂，在催化剂AlCl3的条件下，通过异构化反应，经分离提纯得3,5
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二氯甲苯。2.根据权利要求1所述的异构化合成3，5
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二氯甲苯的方法，其特征在于，所述的催化剂的加入量为原料质量的3~8%。3.根据权利要求1所述的异构化合成3，5
‑
二氯甲苯的方法，其特征在于，所述的催化剂的加入量为原料质量的5%。4.根据权利要求1所述的异构化合成3，5
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二氯甲苯的方法，其特征在于，所述的2,4
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二氯甲苯和2,5
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二氯甲苯为甲苯氯化反应精馏副产物。5.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：任坚跃，耿启明，
申请(专利权)人：江苏超跃化学有限公司，
类型：发明
国别省市：