一种乳化沥青包覆的石墨负极材料及制备方法技术

本发明专利技术涉及石墨负极材料技术领域，具体公开了一种乳化沥青包覆的石墨负极材料及制备方法，包括以下步骤：将待反应粉体于氮气条件下进行热反应处理1~1.5h，处理温度为1100~1150℃。本发明专利技术石墨负极材料采用石墨经过机械粉碎、粒径分级得到高纯度的石墨粉体，通过纳米晶须调节液对其超声分散处理，优化石墨的分散性和界面性，同时通过纳米膨润土改性剂对沥青球磨改进，通过纳米晶须调节液、纳米膨润土改性剂之间相互协调，共同协效，优化石墨负极包覆改进效率，得到的包覆产品具有均散、均匀性，产品的充放电容量效率、循环放电稳定性可实现协调式改进，以及产品的耐高温稳定性优异。异。

【技术实现步骤摘要】
一种乳化沥青包覆的石墨负极材料及制备方法


[0001]本专利技术涉及石墨负极材料
，具体涉及一种乳化沥青包覆的石墨负极材料及制备方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池主要包含正极、负极、可以传导锂离子的电解液以及把正负极隔开的隔膜。其中，锂离子电池负极材料分为以下几类：碳材料负极（包括石墨类碳材料、非石墨类碳材料、掺杂型碳材料、包覆型碳材料）、非碳负极（包括合金负极和过渡金属氧化物负极）。
[0003]现有的石墨负极材料采用沥青包覆，经过包覆沥青的石墨再炭化后虽可实现包覆层致密度高，但产品包覆均匀性差，产品的充放电容量效率差、循环放电稳定性低，很难实现产品的循环稳定性、充放电效率的协调改进，限制了产品的使用效率。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的缺陷，本专利技术的目的是提供一种乳化沥青包覆的石墨负极材料及制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]本专利技术解决技术问题采用如下技术方案：本专利技术提供了一种乳化沥青包覆的石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将石墨进行机械粉碎，采用粒径分级处理，制得粒径为5~10μm、纯度为99.5%以上的石墨粉体，备用；步骤二：将石墨按照重量比2:7置于纳米晶须调节液中超声分散处理，超声功率为450~550W，超声时间为25~35min，超声结束，水洗、干燥，得到纳米晶须调节的石墨剂；步骤三：将沥青中加入沥青总重量10~15%的纳米膨润土改性剂，然后于球磨机中球磨1~2h，球磨转速为1000~1500r/min，得到沥青球磨改性剂；步骤四：将25~35重量份纳米晶须调节的石墨剂加入到65~70重量份乙醇中搅拌分散均匀，得到搅拌料A；将4~7重量份的沥青球磨改性剂、15~20重量份的四氢呋喃搅拌混匀，得到搅拌料B，搅拌料B加入到搅拌料A中，然后加入无水乙醇调节浆料的固体含量至30%，继续搅拌充分，得到搅拌料C；最后再将搅拌料C进行制粉处理，得到待反应粉体；步骤五：最后将待反应粉体于氮气条件下进行热反应处理1~1.5h，处理温度为1100~1150℃，处理结束，得到本专利技术的乳化沥青包覆的石墨负极材料。
[0006]优选地，所述纳米晶须调节液的制备方法为：S01：将纳米钛酸钾晶须于210~230℃下热处理15~25min，然后以1~3℃/min的速率冷却至48~52℃，保温，得到热调节的纳米钛酸钾晶须剂；S02：将热调节的纳米钛酸钾晶须剂置于热调节的纳米钛酸钾晶须剂总量3~5倍的质量分数5~10%的硫酸溶液中搅拌分散均匀，搅拌结束，水洗、干燥，得到预改进的纳米钛酸钾晶须；
S03：向预改进的纳米钛酸钾晶须中加入预改进的纳米钛酸钾晶须总量10~15%的复调球磨剂，于1000~1500r/min的转速下球磨1~2h，球磨结束，水洗、干燥，得到球磨调节纳米钛酸钾晶须剂；S04：将球磨调节纳米钛酸钾晶须剂、壳聚糖水溶液、磷酸缓冲溶液按照重量比（2~4）：（6~8）:1混合均匀，得到纳米晶须调节液。
[0007]优选地，所述纳米钛酸钾晶须的直径为5~10nm。
[0008]优选地，所述壳聚糖水溶液的质量分数为4~7%；磷酸缓冲溶液的pH值为5.0~6.0。
[0009]优选地，所述复调球磨剂的制备方法为：S101：将纳米硅粉先于60~70℃下热处理5~10min，然后浸入到硝酸钇溶液中浸润处理，浸入压力为10~15MPa，浸入30~40min，浸入结束，水洗、干燥，得到纳米硅粉浸入剂；S102：将5~8份纳米硅粉浸入剂和2~3份硬脂酸加入到10~15份柠檬酸钠溶液中先一级搅拌处理，随后再加入0.45~0.55份二乙醇胺、0.10~0.20份木质素磺酸钠，二级搅拌处理，搅拌结束，得到复调球磨剂。
[0010]优选地，所述硝酸钇溶液的质量分数为3~6%；所述柠檬酸钠溶液的质量分数为10~15%；所述一级搅拌处理的转速为350~450r/min，搅拌时间为30~40min；所述二级搅拌处理的转速为700~800r/min，搅拌时间为5~10min。
[0011]优选地，所述纳米膨润土改性剂的制备方法为：将纳米膨润土先加入到质量分数为4~6%盐酸溶液中反应10~20min，随后加入质量分数10%的氢氧化钠溶液至反应液为中性，再水洗、离心、干燥，得到纳米膨润土剂；将10~15份纳米膨润土剂加入到30~40份去离子水中，然后加入2~5份质量分数5%的硫酸镧溶液、1~3份十二烷基苯磺酸钠和0.35~0.55份硅烷偶联剂KH560，搅拌反应处理，搅拌结束，得到纳米膨润土改性剂。
[0012]优选地，所述搅拌反应处理的反应温度为45~55℃，反应转速为500~1000r/min，反应时间为25~35min。
[0013]优选地，所述制粉处理的具体条件为：离心雾化器转速28000~30000r/min，进出口温度分别为150℃和100℃，进料速度24~26mL/min。
[0014]本专利技术还提供了一种乳化沥青包覆的石墨负极材料的制备方法制备的石墨负极材料。
[0015]与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：1、本专利技术石墨负极材料采用石墨经过机械粉碎、粒径分级得到高纯度的石墨粉体，通过纳米晶须调节液对其超声分散处理，优化石墨的分散性和界面性，同时通过纳米膨润土改性剂对沥青球磨改进，通过纳米晶须调节液、纳米膨润土改性剂之间相互协调，共同协效，优化石墨负极包覆改进效率，得到的包覆产品具有均散、均匀性，产品的充放电容量效率、循环放电稳定性可实现协调式改进，以及产品的耐高温稳定性优异；2、纳米晶须调节液采用纳米钛酸钾晶须经过高温热处理，再恒温冷却，优化其活性度，同时通过热均效处理，便于在后续的处理中，优化处理效率，通过硫酸溶液搅拌分散，进一步的提高其分散度和活性度，同时采用复调球磨剂对其球磨改进，协调优化纳米钛酸钾晶须，从而使晶须更好的协配石墨材料，优化石墨材料更好的与沥青包覆，提高包覆均散
性，改进产品的充放电容量效率、循环放电稳定性，同时壳聚糖水溶液、磷酸缓冲溶液配合球磨调节纳米钛酸钾晶须剂能够更好的调和晶须，促进晶须与石墨相容、混合改进，提高石墨的改进效率；3、复调球磨剂采用纳米硅粉经过60℃下热处理，然后浸入到硝酸钇溶液中浸润处理，采用纳米硅粉经过热
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硝酸钇联合处理，硅粉的活性度、分散度提高，同时在硬脂酸、柠檬酸钠溶液、二乙醇胺、木质素磺酸钠之间相互调配下配合一级、二级搅拌改进，便于复调球磨剂更好的对纳米钛酸钾晶须协调协效改进，提高产品原料的改进效率，从而产品的充放电容量效率、循环放电稳定性得到进一步的协调式改进；4、纳米膨润土改性剂采用盐酸溶液、氢氧化钠处理，优化其活性度，同时通过硫酸镧溶液、十二烷基苯磺酸钠和硅烷偶联剂KH560经过调和搅拌改进，优化膨润土的界面性和活性度，便于在石墨负极包覆中更好的优化包覆层，同时膨润土的片层结构穿插在体系中，提高体系的整体稳定性，能够与纳米晶须调节液更好的协调，共同增效，优化产品的充放电容量效率、循环放电稳定性可实现协调式改进，以及产品的耐高本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乳化沥青包覆的石墨负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将石墨进行机械粉碎，采用粒径分级处理，制得粒径为5~10μm、纯度为99.5%以上的石墨粉体，备用；步骤二：将石墨按照重量比2:7置于纳米晶须调节液中超声分散处理，超声功率为450~550W，超声时间为25~35min，超声结束，水洗、干燥，得到纳米晶须调节的石墨剂；步骤三：将沥青中加入沥青总重量10~15%的纳米膨润土改性剂，然后于球磨机中球磨1~2h，球磨转速为1000~1500r/min，得到沥青球磨改性剂；步骤四：将25~35重量份纳米晶须调节的石墨剂加入到65~70重量份乙醇中搅拌分散均匀，得到搅拌料A；将4~7重量份的沥青球磨改性剂、15~20重量份的四氢呋喃搅拌混匀，得到搅拌料B，搅拌料B加入到搅拌料A中，然后加入无水乙醇调节浆料的固体含量至30%，继续搅拌充分，得到搅拌料C；最后再将搅拌料C进行制粉处理，得到待反应粉体；步骤五：最后将待反应粉体于氮气条件下进行热反应处理1~1.5h，处理温度为1100~1150℃，处理结束，得到乳化沥青包覆的石墨负极材料。2.根据权利要求1所述的一种乳化沥青包覆的石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述纳米晶须调节液的制备方法为：S01：将纳米钛酸钾晶须于210~230℃下热处理15~25min，然后以1~3℃/min的速率冷却至48~52℃，保温，得到热调节的纳米钛酸钾晶须剂；S02：将热调节的纳米钛酸钾晶须剂置于热调节的纳米钛酸钾晶须剂总量3~5倍的质量分数5~10%的硫酸溶液中搅拌分散均匀，搅拌结束，水洗、干燥，得到预改进的纳米钛酸钾晶须；S03：向预改进的纳米钛酸钾晶须中加入预改进的纳米钛酸钾晶须总量10~15%的复调球磨剂，于1000~1500r/min的转速下球磨1~2h，球磨结束，水洗、干燥，得到球磨调节纳米钛酸钾晶须剂；S04：将球磨调节纳米钛酸钾晶须剂、壳聚糖水溶液、磷酸缓冲溶液按照重量比（2~4）：（6~8）:1混合均匀，得到纳米晶须调节液。3.根据权利要求2所述的一种乳化沥青包覆的石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述纳米钛酸钾晶须的直径为5~10nm。4.根据权利要求2所述的一种乳化沥青包覆的石墨负极材料的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨丹彤，谢长江，谢鲁江，丁建光，单体华，王玉忠，
申请(专利权)人：潍坊孚美新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：