一种6-氯-6-氧代己酸乙酯的连续制备装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术属于有机合成领域，涉及一种6

【技术实现步骤摘要】
为含己二酸单乙酯和酰胺类催化剂的溶液，所述反应液Ⅱ和反应液Ⅲ均为氯化亚砜，在氯代反应的过程中，利用背压阀控制管道反应器中的压力以使得氯代反应产生的二氧化硫处于液态且氯化氢处于气态，同时利用氯化氢气液分离器将氯代反应产生的氯化氢气体从反应体系中分离去除，反应结束后反应液通过背压阀后泄压，二氧化硫由液态变为气态，之后利用二氧化硫气液分离器将二氧化硫分离，得到6
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氧代己酸乙酯粗品。
[0008]虽然管道反应器具有返混小、容积效率高、换热效率高等优点，但是6
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氧代己酸乙酯的制备过程通常不会采用管道反应器，而会选择间歇反应釜，因为6
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氧代己酸乙酯的制备过程中会产生大量的气体，本领域技术人员公知，管道反应器由于空间有限、排气困难，因此一般不应用于有大量气体产生的化学反应。然而，本专利技术通过采用多反应段的管道反应器，如此可以实现氯化亚砜分批分段加入，能够有效避免瞬间产生巨量的氯化氢气体影响停留时间及产生副反应，同时巧妙地在每段反应段之后设置氯化氢气液分离器，将反应过程中产生的气体不断分离出系统外，促使反应的进行，在此基础上，利用背压阀控制反应体系中的压力，使得背压阀之前的反应段保持在一定压力状态下以使得二氧化硫处于液态且氯化氢处于气态从而通过氯化氢气液分离器将氯化氢气体分离，而背压阀之后的处理段处于泄压状态以使得二氧化硫处于气态且6
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氧代己酸乙酯处于液态从而通过二氧化硫气液分离器将二氧化硫气体分离。
[0009]本专利技术通过采用设置气液分离器集合分批加入氯化亚砜的方式，使得反应过程中生成的氯化氢气体能够及时分离回收，进而促进剩余的己二酸单乙酯与氯化亚砜进一步反应，使得在较低的氯化亚砜用量下即可确保己二酸单乙酯反应完全，从而实现整个反应过程的连续化，产物收率高。整个连续反应中以较为温和的方式收集副产物气体，避免了间歇反应中存在的爆沸现象，增加了反应过程中的安全性。
[0010]综上，本专利技术提供的6
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氧代己酸乙酯的连续制备装置及方法条件温和，收率高，实现了二氧化硫及氯化氢气体的高效回收，安全可靠，绿色环保，降低了环境污染，成本低。
[0011]在一种优选实施方式中，所述6
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氧代己酸乙酯的连续制备装置还在二氧化硫气液分离器与减压蒸馏器之间设置有缚酸剂入口，对应地，所述6
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氧代己酸乙酯的连续制备方法还包括在减压蒸馏前，往6
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氧代己酸乙酯粗品中加入缚酸剂，此时可以通过缚酸剂去除残留的二氧化硫及氯化氢，进一步减少了少量残存二氧化硫及氯化氢气体在后续处理过程中对于设备及环境的影响，更有效实现了反应的环保性，进一步降低了生产成本。
附图说明
[0012]图1为本专利技术提供的6
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氧代己酸乙酯的连续制备装置的一种结构示意图。
具体实施方式
[0013]如图1所示，本专利技术提供的6
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氧代己酸乙酯的连续制备装置沿着物料流向依次包括管道反应器、背压阀以及二氧化硫气液分离器，所述管道反应器包括依次连通的至少两段反应段，首段反应段设置有原料进料口，每段反应段之后均设置有氯化氢气液分离器且位于相邻两反应段之间的氯化氢气液分离器之后设置有氯化亚砜进料口。
[0014]在本专利技术中，为了避免长时间运行之后物料在管道反应器内部形成附着，并延长管道反应器的使用寿命，管道反应器的材质优选为四氟乙烯管道。所述管道反应器的直径φ优选为3～50mm，如3mm、5mm、10mm、15mm、20mm、25mm、30mm、35mm、40mm、45mm、50mm或它们之间的任意值；总长度优选为100～2000mm，如100mm、200mm、300mm、400mm、500mm、600mm、800mm、1000mm、1200mm、1400mm、1600mm、1800mm、2000mm或它们之间的任意值。当将管道反应器的直径和总长度设置在以上范围内时，更有利于减小返混并提高换热效率，进而更有利于6
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氧代己酸乙酯的产率和纯度的提高。
[0015]在本专利技术中，所述管道反应器包括至少两段反应段，具体可以为2段、3段、4段、5段、6段、8段、9段、10段等，从结构设计简易性以及反应气体排出难易程度综合考虑，优选为2～5段。此外，管道反应器不同反应段的长度优选一致，此时物料在每段反应段中的停留时间基本一致，所消耗的氯化亚砜量以及所产生的氯化氢量也基本接近，系统压力波动小，能够达到理想的反应效果，产物的收率更高。
[0016]在一种具体实施方式中，如图1所示，所述管道反应器沿着物料流向包括三段反应段，即反应段Ⅰ、反应段Ⅱ和反应段Ⅲ。所述首段反应段(即反应段Ⅰ)设置有原料进料口，其中，所述原料进料口用于引入原料己二酸单乙酯和氯化亚砜，该进料口可以设置成一个，此时原料己二酸单乙酯和氯化亚砜从同一进料口引入；也可以设置成两个，此时原料己二酸单乙酯和氯化亚砜从不同进料口引入。每段反应段之后均设置有氯化氢气液分离器，用于将反应过程中生产的气体及时分离出去。所述管道反应器的首段反应段设置有原料进料口，其余反应段设置有氯化亚砜进料口。己二酸单乙酯仅从首段反应段加入，而氯化亚砜需要从每段反应段加入(优选每段反应段加入的量一致)，此时不仅能够促进己二酸单乙酯和氯化亚砜的充分反应，而且还能够使得反应过程较为温和，避免爆沸现象产生。此外，所述氯化亚砜进料口设置于氯化氢气液分离器之后，也即，将反应体系中的氯化氢气体尽可能去除之后再补加氯化亚砜，此时更有利于于6
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氧代己酸乙酯的产率和纯度的提高。
[0017]需要说明的是，本专利技术中，
“Ⅰ”
、
“Ⅱ”
和
“Ⅲ”
仅仅是为了将位于不同位置的相同部件进行区分以便于描述，无其他特殊含义。
[0018]在一种优选实施方式中，所述6
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氧代己酸乙酯的连续制备装置还包括减压蒸馏器和冷凝器，所述减压蒸馏器与二氧化硫气液分离器的液体出口连通，所述冷凝器与二氧化硫气液分离器的气体出口连通，此时能够利用减压蒸馏获得高纯度的6
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氧代己酸乙酯并将未反应的氯化亚砜加以回收利用，几乎不会对空气造成污染，并降低了生产成本及环保压力。
[0019]在一种优选实施方式中，所述二氧化硫气液分离器与减压蒸馏器之间还设置有缚酸剂入口，此时可以通过缚酸剂入口引入少量的缚酸剂去除残存于反应产物中的二氧化硫及氯化氢，从而进一步避免有害副产物的外泄，提高绿色环保性。
[0020]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种6
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氯
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氧代己酸乙酯的连续制备装置，其特征在于，所述6
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氯
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氧代己酸乙酯的连续制备装置沿着物料流向依次包括管道反应器、背压阀以及二氧化硫气液分离器，所述管道反应器包括依次连通的至少两段反应段，首段反应段设置有原料进料口，每段反应段之后均设置有氯化氢气液分离器且位于相邻两反应段之间的氯化氢气液分离器之后设置有氯化亚砜进料口。2.根据权利要求1所述的6
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氧代己酸乙酯的连续制备装置，其特征在于，所述管道反应器为四氟乙烯管道，直径φ为3～50mm，总长度为100～2000mm。3.根据权利要求1所述的6
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氧代己酸乙酯的连续制备装置，其特征在于，所述反应段的数量为2～5段；优选地，所述管道反应器不同反应段的长度一致。4.根据权利要求1所述的6
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氧代己酸乙酯的连续制备装置，其特征在于，所述6
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氧代己酸乙酯的连续制备装置还包括减压蒸馏器和冷凝器，所述减压蒸馏器与二氧化硫气液分离器的液体出口连通，所述冷凝器与二氧化硫气液分离器的气体出口连通。5.根据权利要求4所述的6
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氧代己酸乙酯的连续制备装置，其特征在于，所述二氧化硫气液分离器与减压蒸馏器之间还设置有缚酸剂入口。6.一种6
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氧代己酸乙酯的连续制备方法，其特征在于，该方法在权利要求1所述的6
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氧代己酸乙酯的连续制备装置中进行。7.根据权利要求6所述的6
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氧代己酸乙酯的连续制备方法，其特征在于，该方法包括将反应液Ⅰ和反应液Ⅱ从原料进料口连续通入管道反应器的首段反应段进行氯代反应，将反应液Ⅲ从氯化亚砜进料口连续通入管道反应器的其余反应段继续进行氯代反应，所述反应液Ⅰ为含己二酸单乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏高宁，刘欣，方碧娟，黄雄志，马瑞达，
申请(专利权)人：厦门金达威集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：