本发明专利技术涉及化学品制备技术领域，特别是一种化学品的制备方法及磷酸二苯酯的合成装置，包括一种磷酸二苯酯的合成装置，其包括所述的化学品的制备方法，以及，反应机构，其包括反应池组件、油浴池、计时组件、进水组件，以及温控组件；升温机构，其包括加热组件、控温组件、通风组件和控制组件；该设备相比较传统分步式的操作方式，将变温、计时，原材料投放等多个种功能进行结合联动，并根据反应过程中的需要自动进行调整，无需人力操控，极大减少了人力成本，提高了工作人员在进行操作时的便捷程度，有效的提高了设备的实用性。的提高了设备的实用性。的提高了设备的实用性。
【技术实现步骤摘要】
一种化学品的制备方法及磷酸二苯酯的合成装置
[0001]本专利技术涉及化学品制备
，特别是一种化学品的制备方法及磷酸二苯酯的合成装置。
技术介绍
[0002]磷酸二苯酯是一种在有机合成上被广泛的使用的有机磷试剂，可用于医药及化工生产领域。
[0003]在制备可用于医药及化工生产领域的过程中，需要将多种化学试剂加入原有的化学试剂中，并且将其充分混合加热，待混合完成后，需要将其精馏出氯代磷酸二苯酯，而后再投入其他原材料，进行二次反应最终才能得出磷酸二苯酯，但是在实际的原材料投放、变温，控制时长等步骤都是分开进行，导致其实际的操作过程中并不方便，影响工作人员操作时的便捷程度。
技术实现思路
[0004]本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。
[0005]鉴于上述或现有技术中存在磷酸二苯酯合成纯度较为低下，无法充分对其制备材料进行充分利用的问题，提出了本专利技术。
[0006]因此，本专利技术的目的是提供一种化学品的制备方法。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种化学品的制备方法，其方法包括以下步骤，
[0008]氯代磷酸二苯酯的合成：
[0009]在瓶中投入三氯化氧磷77.6g，氯化锌2g，在20
‑
50摄氏度下滴加苯酚100g，有大量氯化氢析出，滴加完毕，升温到110摄氏度，反应5h，通过精馏得到氯代磷酸二苯酯，得率95％；
[0010]在进行添加化学药剂后，需要使用合成装置对其添加在一起的化学药剂进行升温，计时而后精馏，以保证化学药剂充分反应和参加后续步骤；
[0011]磷酸二苯酯的合成：
[0012]在瓶中投二氯乙烷200ml，水500g，四丁基溴化铵5g，在80
‑
90摄氏度下滴加氯代磷酸二苯酯100g，温度会发热，控制温度，滴毕在此温下搅拌5h，分层，水洗二次，二氯乙烷层缓慢结晶，冷却到10度，抽滤，水漂洗得到磷酸二苯酯，得率99％。
[0013]本专利技术的化学品的制备方法有益效果：通过此步骤进行逐步制备后，可以保证磷酸二苯酯制备完成后的含量多，纯度好，从而有效的提高了磷酸二苯酯的使用效果，以及对制备材料的利用率。
[0014]鉴于在实际使用过程中，还存在实际的添加、变温，计时等步骤都是分开进行，实
际操作过程中并不方便的问题。
[0015]因此，本专利技术的另一个目的是提供一种磷酸二苯酯的合成装置。
[0016]为解决上述技术问题，本专利技术还提供如下技术方案：一种磷酸二苯酯的合成装置，包括所述的化学品的制备方法，以及，
[0017]反应机构，其包括反应池组件、设置在所述反应池组件底端的油浴池、设置在所述油浴池内部一侧的计时组件、与所述反应池组件一端连接的进水组件，以及设置在所述油浴池内部另一侧的温控组件；
[0018]升温机构，其包加热组件括设置在所述油浴池底端的、设置在所述加热组件和所述油浴池中间的控温组件、与所述反应池组件一端活动连接的通风组件和与在所述反应池组件另一端活动连接的控制组件。
[0019]作为本专利技术磷酸二苯酯的合成装置的一种优选方案，其中：所述反应池组件包括设置在所述油浴池顶端的四口反应池、设置在所述四口反应池顶端的风车，以及设置在所述四口反应池内部的弹簧盖。
[0020]作为本专利技术磷酸二苯酯的合成装置的一种优选方案，其中：所述计时组件包括设置在所述油浴池内部一侧的蒸汽囱、设置在所述蒸汽囱顶端的蒸汽风车、与所述蒸汽风车一端固定连接的动力齿轮、与所述蒸汽囱一侧转动连接的计时齿轮组，以及与所述计时齿轮组一侧转动连接的第一传动带，其中所述计时齿轮组和所述动力齿轮相互啮合。
[0021]作为本专利技术磷酸二苯酯的合成装置的一种优选方案，其中：所述进水组件包括与所述四口反应池一端固定连接的主进水管、与所述蒸汽囱一端固定连接的副出水管和设置在所述副出水管一侧的水阀，其中所述主进水管与所述副出水管相连通，所述水阀与所述第一传动带另一端转动连接。
[0022]作为本专利技术磷酸二苯酯的合成装置的一种优选方案，其中：所述温控组件包括设置在所述油浴池内部一侧的气阀筒、设置在所述气阀筒内部的活塞齿条、设置在所述活塞齿条一侧的测温棒、与所述活塞齿条配套啮合的斜口齿轮组件、与所述斜口齿轮组件底端固定连接的伸缩杆，以及与所述伸缩杆外表面转动连接的第二传动带。
[0023]作为本专利技术磷酸二苯酯的合成装置的一种优选方案，其中：所述加热组件包括设置在所述油浴池底端的加热炉、开设在所述加热炉底端一侧的通风口、设置在所述加热炉内部的挡风罩、开设在所述挡风罩一侧的升降齿槽，以及设置在所述加热炉顶端的炉架。
[0024]作为本专利技术磷酸二苯酯的合成装置的一种优选方案，其中：所述控温组件包括与所述第二传动带一端转动连接的传动齿轮、与所述传动齿轮啮合的转板、开设在所述转板底端的螺纹槽、设置在所述转板底端的炉盖板和设置在所述炉盖板顶端的转条，其中所述螺纹槽与所述转条相互啮合轮。
[0025]作为本专利技术磷酸二苯酯的合成装置的一种优选方案，其中：所述通风组件包括与所述风车一侧活动连接的第一转杆、与所述第一转杆一侧转动连接的固定套筒、开设在所述固定套筒外表面的限位滑槽、设置在所述固定套筒内部的螺纹杆、与所述螺纹杆契合连接的滑动件、与所述滑动件底端连接的带动杆，以及与所述带动杆底端一侧固定连接的炉锥，其中所述炉锥与所述通风口口径大小相同。
[0026]作为本专利技术磷酸二苯酯的合成装置的一种优选方案，其中：所述控制组件包括与所述风车另一侧活动连接的第二转杆、与所述第二转杆一侧固定连接的锥齿轮组、与所述
锥齿轮组一侧转动连接的第三传动带，以及与所述第三传动带一侧转动连接的升降齿轮，其中所述升降齿轮与所述升降齿槽相互啮合。
[0027]本专利技术的有益效果：通过装置将变温、计时，原材料投放等多个种功能进行结合联动，并根据反应过程中的需要自动进行调整，无需人力操控，极大减少了人力成本，提高了工作人员在进行操作时的便捷程度，有效的提高了设备的实用性。
附图说明
[0028]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
[0029]图1为本专利技术的整体结构示意图。
[0030]图2为本专利技术的整体内部剖析结构示意图。
[0031]图3为本专利技术的计时组件和进水组件的结构放大示意图。
[0032]图4为本专利技术的温控组件结构放大示意图。
[0033]图5为本专利技术的升温机构整体剖析结构示意图。
[0034]图6为本本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种化学品的制备方法，其特征在于：其方法包括以下步骤，氯代磷酸二苯酯的合成：在瓶中投入三氯化氧磷77.6g，氯化锌2g，在20
‑
50摄氏度下滴加苯酚100g，有大量氯化氢析出，滴加完毕，升温到110摄氏度，反应5h，通过精馏得到氯代磷酸二苯酯，得率95％；在进行添加化学药剂后，需要使用合成装置对其添加在一起的化学药剂进行升温，计时而后精馏，以保证化学药剂充分反应和参加后续步骤；磷酸二苯酯的合成：在瓶中投二氯乙烷200ml，水500g，四丁基溴化铵5g，在80
‑
90摄氏度下滴加氯代磷酸二苯酯100g，温度会发热，控制温度，滴毕在此温下搅拌5h，分层，水洗二次，二氯乙烷层缓慢结晶，冷却到10度，抽滤，水漂洗得到磷酸二苯酯，得率99％。2.一种磷酸二苯酯的合成装置，其特征在于：应用于权利要求1所述的化学品制备过程中所需要进行的处理步骤，以及，反应机构(100)，其包括反应池组件(101)、设置在所述反应池组件(101)底端的油浴池(102)、设置在所述油浴池(102)内部一侧的计时组件(103)、与所述反应池组件(101)一端连接的进水组件(104)，以及设置在所述油浴池(102)内部另一侧的温控组件(105)；升温机构(200)，其包括设置在所述油浴池(102)底端的加热组件(201)、设置在所述加热组件(201)和所述油浴池(102)中间的控温组件(202)、与所述反应池组件(101)一端活动连接的通风组件(203)和与在所述反应池组件(101)另一端活动连接的控制组件(204)。3.如权利要求2所述的磷酸二苯酯的合成装置，其特征在于：所述反应池组件(101)包括设置在所述油浴池(102)顶端的四口反应池(101a)、设置在所述四口反应池(101a)顶端的风车(101b)，以及设置在所述四口反应池(101a)内部的弹簧盖(101c)。4.如权利要求3所述的磷酸二苯酯的合成装置，其特征在于：所述计时组件(103)包括设置在所述油浴池(102)内部一侧的蒸汽囱(103a)、设置在所述蒸汽囱(103a)顶端的蒸汽风车(103b)、与所述蒸汽风车(103b)一端固定连接的动力齿轮(103c)、与所述蒸汽囱(103a)一侧转动连接的计时齿轮组(103d)，以及与所述计时齿轮组(103d)一侧转动连接的第一传动带(103e)，其中所述计时齿轮组(103d)和所述动力齿轮(103c)相互啮合。5.如权利要求4所述的磷酸二苯酯的合成装置，其特征在于：所述进水组件(104)包括与所述四口反应池(101a)一端固定连接的主进水管(104a)、与所述蒸汽囱(103a)一端固定连接的副出水管(103b)和设置在所述副出水管(103b)一侧的水阀(103c...
【专利技术属性】
技术研发人员：曹金辉，刘建明，宗匡，喻海亮，曾鹏，陈文欢，
申请(专利权)人：江西科苑生物股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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