籽晶处理方法及碳化硅晶体的生长方法技术

本发明专利技术提供了籽晶处理方法及碳化硅晶体的生长方法，所述籽晶处理方法包括以下步骤：(1)向籽晶所在的容器通入刻蚀气体，进行退火刻蚀；(2)采用第一粘结剂将所述籽晶的粘接面和第一粘接板进行粘接，碳化，然后在所述粘接板的背面涂覆第二粘结剂，并与第二粘接板进行粘接，固化后得到处理后的籽晶；其中，第一粘接板的孔隙率大于第二粘接板的孔隙率。本发明专利技术首先对碳化硅籽晶进行预处理，不仅释放了籽晶应力，为降低晶体的位错缺陷奠定了基础，而且在籽晶表面形成了致密保护层，有效抑制了位错增殖；然后采用二次生长的方式在籽晶上生长得到了位错密度低的碳化硅晶体。该方法操作简单，推动了大尺寸碳化硅晶体的量产工艺。推动了大尺寸碳化硅晶体的量产工艺。

【技术实现步骤摘要】
籽晶处理方法及碳化硅晶体的生长方法


[0001]本专利技术属于碳化硅生长
，具体涉及籽晶处理方法及碳化硅晶体的生长方法。

技术介绍

[0002]碳化硅(SiC)单晶是目前电力电子、射频器件、光电子器件等领域应用最广泛的第三代半导体材料之一，6英寸衬底片已实现商业化量产。物理气相输运法(PVT法)为当前生长碳化硅单晶的主流工艺方法，该方法是将籽晶固定在坩埚盖底部，通过加热使坩埚内的原料升华，在特定条件下使升华的气体在籽晶上结晶而获得碳化硅单晶。影响碳化硅单晶生长的因素众多，其中籽晶是关键因素，籽晶本身穿透型位错、面型参数及固定工艺都会直接影响晶体质量：如籽晶中的穿透型位错能够继承到晶体中、籽晶应力会引起生长晶体的位错、粘结剂涂刷不均匀容易导致籽晶与坩埚盖之间间隙不均匀而产生热应力、晶体与坩埚盖之间热膨胀系数差异而导致的机械应力等等，因此籽晶处理的工艺至关重要。
[0003]目前SiC材料本身仍存在较高的位错密度，制约了在电子器件中更广泛的应用。随市场快速发展，生长大直径、高质量的SiC单晶是降低产业链成本、推动实现器件应用的关键。8英寸晶体是个契机，虽然各大衬底厂商已陆续有产出的报道，但位错仍处于较高水平，8英寸量产工艺尚不成熟。
[0004]因此，如何有效降低碳化硅晶体的位错密度，推动大尺寸碳化硅晶体的量产工艺，是当前研究的重点。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供籽晶处理方法及碳化硅晶体的生长方法。本专利技术首先对碳化硅籽晶进行预处理，不仅释放了籽晶应力，为降低晶体的位错缺陷奠定了基础，而且在籽晶表面形成了致密保护层，有效抑制了位错增殖；然后采用二次生长的方式在籽晶上生长得到了位错密度低的碳化硅晶体。该方法操作简单，推动了大尺寸碳化硅晶体的量产工艺。
[0006]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0007]第一方面，本专利技术提供一种用于碳化硅晶体生长的籽晶处理方法，所述方法包括以下步骤：
[0008](1)向籽晶所在的容器通入刻蚀气体，进行退火刻蚀；
[0009](2)采用第一粘结剂将所述籽晶的粘接面和第一粘接板进行粘接，碳化，然后在所述粘接板的背面涂覆第二粘结剂，并与第二粘接板进行粘接，固化后得到处理后的籽晶；
[0010]其中，第一粘接板的孔隙率大于第二粘接板的孔隙率。
[0011]本专利技术首先对碳化硅籽晶进行预处理，不仅释放了籽晶应力，为降低晶体的位错缺陷奠定了基础，而且在籽晶表面形成了致密保护层，有效抑制了位错增殖，为后续降低碳化硅晶体的位错密度起到了至关重要的推动作用。
[0012]本专利技术在退火刻蚀后释放了应力，使得籽晶应力降低，同时形成了刻蚀坑，由于刻蚀坑具有一定深度，在生长时籽晶表面会形成温度分布不均的情况，诱导在腐蚀坑侧壁形核，从而诱发横向生长，达到了消除轴向缺陷的目的，当刻蚀坑被填平时即可进行碳化硅晶体的均匀生长，降低晶体位错缺陷。
[0013]本专利技术在碳化过程中，由于粘结剂碳化会有大量气体和溶剂释放，选择孔隙率较大的粘接板可以更好的排气，避免在籽晶与粘接板之间形成间隙，从而提高对籽晶的保护作用；而后在粘接板的背面再次涂覆粘结剂并与孔隙率低的粘接板贴合，其目的是封堵粘接板气孔，从而形成致密保护层，避免籽晶背部产生不均匀气孔层，进而提升生长面温度均匀性，避免了生长初期的多岛成核，抑制了位错增殖。
[0014]作为本专利技术一种优选的技术方案，步骤(1)所述刻蚀气体为氢气。
[0015]优选地，步骤(1)所述退火刻蚀的压力为5
‑
100KPa，例如可以是5KPa、10KPa、20KPa、30KPa、40KPa、50KPa、60KPa、70KPa、80KPa、90KPa或100KPa等。
[0016]优选地，步骤(1)所述退火刻蚀的温度为1500
‑
2100℃，例如可以是1500℃、1600℃、1700℃、1800℃、1900℃、2000℃或2100℃等。
[0017]优选地，步骤(1)所述退火刻蚀的保温时间为1
‑
50h，例如可以是1h、5h、10h、15h、20h、25h、30h、40h、45h或50h等。
[0018]作为本专利技术一种优选的技术方案，步骤(1)所述通入刻蚀气体之前，先向籽晶所在的容器通入含硅的惰性气体，同时进行升温，达到预热温度。
[0019]本专利技术中，先通入含硅的惰性气体的目的是防止高温下籽晶表面Si原子逸出形成一层石墨结构，从而改变生长面的表面结构而带来新的缺陷。
[0020]优选地，所述含硅的惰性气体中包括硅烷和氮气。
[0021]优选地，所述含硅的惰性气体中，硅烷的体积分数为0.1
‑
5％，例如可以是0.1％、0.3％、0.5％、1％、2％或5％等。
[0022]本专利技术中，若硅烷的体积分数过大，则在高温下分解产生的Si较多，容易在籽晶表面聚集而改变其表面结构，若体积分数过小，则起不到抑制籽晶表面Si原子逸出的作用。
[0023]优选地，所述预热温度为1000
‑
1500℃，例如可以是1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、1400℃或1500℃。
[0024]作为本专利技术一种优选的技术方案，步骤(1)所述退火刻蚀后，对籽晶进行抛光处理和清洗。
[0025]作为本专利技术一种优选的技术方案，步骤(2)所述第一粘结剂包括有机胶、石墨胶或光刻胶中的任意一种或至少两种的组合。
[0026]优选地，步骤(2)所述第二粘结剂包括有机胶和/或石墨胶。
[0027]需要说明的是，本专利技术对有机胶或石墨胶不作具体限定，示例性的，例如可以是AB胶、环氧树脂胶、酚醛树脂胶、糠醛树脂胶或石墨胶等。
[0028]优选地，步骤(2)所述第一粘结剂和所述第二粘结剂的质量比为(1.1
‑
3):1，例如可以是1.1:1、1.5:1、2:1、2.5:1或3:1等。
[0029]本专利技术中，若第一粘结剂和第二粘结剂的质量比过小，即第二粘结剂的用量过大，则大部分胶无法被吸收而排至粘接板周边，清理困难，因第一粘接板内的孔隙已被第一粘结剂填充，且第二粘接板孔隙率很低，吸收胶量较少；若第一粘结剂和第二粘结剂的质量比
过大，即第二粘结剂的用量过小，则固化效果变差，容易造成籽晶脱落。
[0030]优选地，步骤(2)所述第一粘接板和第二粘接板独立地包括石墨纸或石墨，优选为石墨。
[0031]优选地，步骤(2)所述第一粘接板的厚度为0.1
‑
10mm，例如可以是0.1mm、1mm、2mm、3mm、4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm或10mm。
[0032]优选地，步骤(2)所述第一粘接板的孔隙率为10
‑
20％，例如可以是10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％或20％等。
[0033本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于碳化硅晶体生长的籽晶处理方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)向籽晶所在的容器通入刻蚀气体，进行退火刻蚀；(2)采用第一粘结剂将所述籽晶的粘接面和第一粘接板进行粘接，碳化，然后在所述粘接板的背面涂覆第二粘结剂，并与第二粘接板进行粘接，固化后得到处理后的籽晶；其中，第一粘接板的孔隙率大于第二粘接板的孔隙率。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述刻蚀气体为氢气；优选地，步骤(1)所述退火刻蚀的压力为5
‑
100KPa；优选地，步骤(1)所述退火刻蚀的温度为1500
‑
2100℃；优选地，步骤(1)所述退火刻蚀的保温时间为1
‑
50h。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述通入刻蚀气体之前，先向籽晶所在的容器通入含硅的惰性气体，同时进行升温，达到预热温度；优选地，所述含硅的惰性气体中包括硅烷和氮气；优选地，所述含硅的惰性气体中，硅烷的体积分数为0.1
‑
5％；优选地，所述预热温度为1000
‑
1500℃。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述退火刻蚀后，对籽晶进行抛光处理和清洗。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述第一粘结剂包括有机胶、石墨胶或光刻胶中的任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(2)所述第二粘结剂包括有机胶和/或石墨胶；优选地，步骤(2)所述第一粘结剂和所述第二粘结剂的质量比为(1.1
‑
3):1；优选地，步骤(2)所述第一粘接板和第二粘接板独立地包括石墨纸或石墨，优选为石墨；优选地，步骤(2)所述第一粘接板的厚度为0.1
‑
10mm；优选地，步骤(2)所述第一粘接板的孔隙率为10
‑
20％；优选地，步骤(2)所述第二粘接板为圆片状或圆环状；优选地，步骤(2)所述第二粘接板的孔隙率＜1％。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述碳化的温度为200
‑
1200℃；优选地，步骤(2)所述碳化的时间为1
‑
20h；优选地，步骤(2)所述固化的温度为200
‑
1200℃；优选地，步骤(2)所述固化的时间为0.5
‑
10h。7.根据权利要求1
‑
6任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(Ⅰ)在硅烷体积分数为0.1
‑
5％的氮气气氛中，将籽晶所在的容器升温至1000
‑
1500℃，然后通入刻蚀气体进行置换，并升温至1500
‑
2100℃进行退火刻蚀，维持1
‑
50h，压力为5
‑
100K...

【专利技术属性】
技术研发人员：张永伟，袁振洲，刘欣宇，
申请(专利权)人：江苏超芯星半导体有限公司，
类型：发明
国别省市：