硫氰酸钠的合成方法技术

技术编号:3900214 阅读:475 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种硫氰酸钠的合成方法。该合成方法采用有机酸对原料氰化钠进行预处理,并采用二相混合催化剂进行催化反应制得硫氰酸钠。本发明专利技术采用植酸或多聚磷酸作为有机酸,对原料氰化钠中含有的碱成份NaOH、Na↓[2]CO↓[3]进行中和生成容易去除的有机盐,并降低氰化钠的碱度,从而降低其水解的速度;采用二相混合催化剂可以使反应温度下降,反应速度加快,从而使产品的收率最高可达到99.7%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化合物的合成,具体地说,本专利技术是一种硫氰酸钠的合 成方法。
技术介绍
硫氰酸钠为白色斜方晶系结晶或粉末,相对密度1.735,熔点约为 287°C,易溶于水、乙醇、丙酮等溶剂,水溶液呈中性,遇铁盐生成血 红色的硫氰化铁,遇亚铁盐不反应,与浓硫酸生成黄色的硫酸氰钠, 与钴盐作用生成深蓝色的硫氰化钴,与银盐或铜盐作用生成白色的硫氰 化银或黑色的硫氰化铜沉淀,在空气中易潮解。该产品可广泛用作丙烯 睛纤维抽丝溶剂,化学分析试剂,彩色电影胶片冲洗剂,某些植物脱叶 剂以及机场道路除莠剂,还用于制药、印染、橡胶处理,黑色镀镍及制 造人造芥子油等。现传统的硫氰酸钠生产合成以氰化钠和硫磺为原料,工艺采用液液 相转移催化剂进行,其合成收率一般在96% 97%之间,其工艺过程存 在以下缺点1、原料液体氰化钠的碱性高,在初始反应时,氰化钠和 硫磺均较容易发生水解反应,产生副产物;2、采用常规工艺条件,硫 磺在融熔状态下,用季铵盐二相催化剂进行硫氰化反应,反应温度达到 12(TC左右,使氰化钠和硫磺的水解反应将进一步加速,副产物继续增 多,从而影响了产品的品质及工艺废水处理的难度。
技术实现思路
为了克服上述的技术问题,本专利技术提供一种。为了实现上述的专利技术目的,本专利技术采用以下技术方案3一种,采用有机酸对原料氰化钠进行预处理, 并采用二相混合催化剂进行催化反应制得。所述的二相混合催化剂是季铵盐、十六醇、木糖醇或木戊醇中的一 种或其组合。优选的,所述的催化剂是四丁基溴化铵与木戊醇按重量比1: 1组 成的组合物。并且,进一步地,催化剂是由四丁基溴化铵与木戊醇组成 的固-液相转移催化剂或者液-液相转移催化剂。上述的有机酸采用高分子酸,通常是植酸或多聚磷酸。所采用的有 机酸优选是植酸。植酸(Phyticacid)学名肌醇六磷酸脂,分子式C6H18024P6,分子量 660.08。植酸广泛存在于植物种子内,目前的主要用途是营养品。植酸 最显著的特征是与金属离子有极强络和作用和抗氧化性。本专利技术具有以下的优点本专利技术采用植酸或多聚磷酸作为有机酸,对原料氰化钠中含有的碱 成份NaOH、 Na2C03进行中和生成容易去除的有机盐,并降低氰化钠的 碱度,从而降低其水解的程度;采用固-液或液-液混合催化剂可以使反 应温度下降,副反应减少,反应速度加快,从而使产品的收率最高可达 到99.7%。具体实施方式 实施例1将lmol的30%的氰化钠液体用植酸预先进行中和后备用,再将 lmol的硫磺一次性投入合成釜中,加入适量的水,升温至10(TC,加入 3%。的混合催化剂(四丁基溴化铵与木戊醇按重量比1: 1组成的固-液 相转移催化剂),慢慢将预制的氰化钠在20min内加入合成釜中,恒温 30min,反应完毕,硫氰化钠收率99.6%。实施例2将lmol的30%的氰化钠液体用植酸预先进行中和后备用,再将 lmol的硫磺一次性投入合成釜中,加入适量的水,升温至7(TC,加入 3l的混合催化剂(四丁基溴化铵与木戊醇按重量比1: 1组成的液-液 相转移催化剂),慢慢将预制的氰化钠在20min内加入合成釜中,加料 温度控制在105T:以下,加完料后温度升至118。C保温30min,反应完 毕,硫氰化钠收率99.7%。实施例3将lmol的30%的氰化钠液体用多聚磷酸预先进行中和后备用,再 将lmol的硫磺一次性投入合成釜中,加入适量的水,升温至7(TC,加 入3%。的混合催化剂(四丁基溴化铵与木戊醇按重量比1: l组成的液-液相转移催化剂),慢慢将预制的氰化钠在20min内加入合成釜中,加 料温度控制在105"以下,加完料后温度升至11『C保温30min,反应 完毕,硫氰化钠收率99.6%。以上对本专利技术所提供的进行了详细介绍,本文 中应用了具体个例对本专利技术的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例 的说明只是用于帮助理解本专利技术的方法及其核心思想;同时,对于本领 域的一般技术人员,依据本专利技术的思想,在具体实施方式及应用范围上 均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本专利技术的限制。权利要求1. 一种,其特征在于采用有机酸对原料氰化钠进行预处理,并采用二相混合催化剂进行催化反应制得。2. 根据权利要求1所述的,其特征在于所述 的催化剂是季铵盐、十六醇、木糖醇或木戊醇中的一种或其组合。3. 根据权利要求1所述的,其特征在于所述 的催化剂是四丁基溴化铵与木戊醇按重量比h 1组成的组合物。4. 根据权利要求3中所述的,其特征在于所 述的催化剂是由四丁基溴化铵与木戊醇组成的固-液相转移催化剂或者 液-液相转移催化剂。5. 根据权利要求1所述的,其特征在于所述 的有机酸是植酸或多聚磷酸。6. 植酸在制备硫氰酸钠中的用途。全文摘要本专利技术公开了一种。该合成方法采用有机酸对原料氰化钠进行预处理,并采用二相混合催化剂进行催化反应制得硫氰酸钠。本专利技术采用植酸或多聚磷酸作为有机酸,对原料氰化钠中含有的碱成份NaOH、Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>进行中和生成容易去除的有机盐,并降低氰化钠的碱度,从而降低其水解的速度;采用二相混合催化剂可以使反应温度下降,反应速度加快,从而使产品的收率最高可达到99.7%。文档编号C01C3/00GK101544382SQ200910137548公开日2009年9月30日 申请日期2009年5月11日 优先权日2009年5月11日专利技术者储正相, 留 刘, 吴战平, 王思回 申请人:宜兴市燎原化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫氰酸钠的合成方法,其特征在于:采用有机酸对原料氰化钠进行预处理,并采用二相混合催化剂进行催化反应制得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:吴战平储正相刘留王思回
申请(专利权)人:宜兴市燎原化工有限公司
类型:发明
国别省市:32[中国|江苏]

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