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一种固态硫氰酸盐络合物的制备方法技术

技术编号:1420444 阅读:208 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种固态硫氰酸盐络合物的制备方法,以硝酸盐和硫氰酸盐为原料,通过研磨即得到粗品;然后通过醇洗、静置、过滤、弃去滤渣,将滤液蒸发、干燥,即得成品。本发明专利技术采用固相反应的方法,不用添加任何催化剂,操作简便,拓宽了有色络合物的应用范围;原材料价格便宜;生产过程中采用的溶剂可回收再用。

【技术实现步骤摘要】
一种固态硫氰酸盐络合物的制备方法
:本专利技术涉及一种固态络合物的制备方法,具体属于一种固态硫氰酸盐络合物的制备方法。
技术介绍
:有色的无机络合物作为颜料,可用于涂料、塑料、橡胶、水泥等制品,也可用作油墨及高温油墨等的着色剂及高级绘画颜料和广告画颜料,也可用作化学试剂等。  通常情况下,硫氰酸盐络合物一般水溶性好,只被考虑在溶液中制备,在基础化学中作分析鉴定用,而很少考虑用固相反应的方法制得其固体形态作颜料使用。
技术实现思路
:本专利技术的目的是提供一种操作简便、反应条件温和的固态硫氰酸盐络合物的制备方法。本专利技术提供的一种固态硫氰酸盐络合物的制备方法,将原料按质量配比为硝酸盐∶硫氰酸盐=1.0∶0.8~5.0混合研磨即得到粗品;然后通过醇洗、静置、过滤、弃去滤渣,将滤液蒸发、干燥,即得成品。所述的硝酸盐是硝酸铁或硝酸钴;所述的硫氰酸盐是硫氰酸钾、硫氰酸钠或硫氰酸铵;所述的醇是乙醇;所述原料质量配比优选为硝酸盐∶硫氰酸盐=1.0∶1.0~3.0。采用本专利技术的方法,具有下述特点:1.采用固相反应的方法,最大的特点是方法原理简单、操作简便,并拓宽了有色络合物的应用范围。2.主要原材料为硫氰酸盐和硝酸盐,不用添加任何催化剂,价格便宜。3.生产过程中在分离工序中所采用的溶剂可回收再用。实施方式:实施例1:称取4.04g九水合硝酸铁和5.83g硫氰化钾混合研磨均匀,然后加100ml乙醇溶解后,静置一天后,过滤,弃去滤渣,将所得滤液旋转蒸发至剩余少量溶液时,真空干燥后即得到一种红色络合物4.95g,产率为95.00%。其工艺流程为:Fe(NO3)3·9H2O和KSCN混合,用EtOH溶解,过滤,弃去滤渣(KNO3),滤液经旋转蒸发并真空干燥,得到红色络合物(K3[Fe(SCN)6])。实施例2:称取2.91g六水合硝酸钴和3.89g硫氰化钾混合研磨均匀,然后加100ml乙醇溶解后,静置一天后,过滤,弃去滤渣,将所得滤液旋转蒸发至剩余少量溶液时,真空干燥后即得到一种蓝色络合物3.60g,产率为97.56%。其工艺流程为:-->Co(NO3)2和KSCN混合,用EtOH溶解,过滤,弃去滤渣(KNO3),滤液经旋转蒸发并真空干燥,得到蓝色络合物(K2[Co(SCN)4])。实施例3:称取4.04g九水合硝酸铁和4.86g硫氰化钠混合研磨均匀,然后加100ml乙醇溶解后,静置一天后,过滤,弃去滤渣,将所得滤液旋转蒸发至剩余少量溶液时,真空干燥后即得到一种红色络合物4.48g,产率为94.71%.实施例4:称取2.91g六水合硝酸钴和2.44g硫氰化钠混合研磨均匀,然后加100ml乙醇溶解后,静置一天后,过滤,弃去滤渣,将所得滤液旋转蒸发至剩余少量溶液时,真空干燥后即得到一种蓝色络合物3.12g,产率为92.58%。实施例5:称取4.04g九水合硝酸铁和4.56g硫氰化铵混合研磨均匀,然后加100ml乙醇溶解后,静置一天后,过滤,弃去滤渣,将所得滤液旋转蒸发至剩余少量溶液时,真空干燥后即得到一种红色络合物4.46g,产率为97.38%。实施例6:称取2.91g六水合硝酸钴和3.04g硫氰化铵混合研磨均匀,然后加100ml乙醇溶解后,静置一天后,过滤,弃去滤渣,将所得滤液旋转蒸发至剩余少量溶液时,真空干燥后即得到一种蓝色络合物3.18g,产率为97.25%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种固态硫氰酸盐络合物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将原料按质量配比为硝酸盐∶硫氰酸盐=1.0∶0.8~5.0混合研磨得到粗品;然后通过醇洗、静置、过滤、弃去滤渣,将滤液蒸发、干燥,即得成品。

【技术特征摘要】
1、一种固态硫氰酸盐络合物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将原料按质量配比为硝酸盐∶硫氰酸盐=1.0∶0.8~5.0混合研磨得到粗品;然后通过醇洗、静置、过滤、弃去滤渣,将滤液蒸发、干燥,即得成品。2、根据权利要求1所述的一种固态硫氰酸盐络合物的制备方法,其特征在于所述的硝酸盐是硝酸铁或硝酸钻。3、根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨柳董文娟王亚平董川
申请(专利权)人:山西大学
类型:发明
国别省市:14[中国|山西]

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