一种美沙拉秦含量测定方法和其应用技术

本发明专利技术涉及药物分析领域，具体涉及一种美沙拉秦含量测定方法和其应用。本发明专利技术提供一种高效液相色谱法检测美沙拉秦和/或其衍生物含量的方法，所述方法使用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温为25

【技术实现步骤摘要】
一种美沙拉秦含量测定方法和其应用


[0001]本专利技术涉及药物分析领域，具体涉及一种美沙拉秦含量测定方法和其应用。

技术介绍

[0002]美沙拉秦又名5
‑
氨基水杨酸，是治疗炎症性肠病的主要药物。美沙拉秦生物药剂学分类(BCS)为4类，具有低溶解性低渗透性。美沙拉秦极不溶于水，极难溶于甲醇或乙醇，几乎不溶于乙醚或三氯甲烷。因此，准确检测美沙拉秦及其衍生物的含量难度极大。
[0003]CN109470797A公开了一种美沙拉秦肠溶缓释片释放度HPLC检测方法，选用十八烷基硅烷键合硅胶柱，以磷酸盐缓冲液
‑
甲醇(70:30)为流动相，流速为1.0ml/min，柱温为室温；检测波长为254nm，进样体积为15ul，洗脱方式为等度。
[0004]CN112630325A公开了一种高效液相色谱法测定美沙拉秦有关物质的方法，C18为填充剂，用有机相和缓冲盐溶液按照一定的比例配制成流动相，梯度洗脱的方式进行洗脱，柱温选择35℃，流动相流速为1.1ml/min，检测波长为230nm，进样体积为10μl。
[0005]美沙拉秦制剂极难溶解，在超声、涡旋混合、手动振摇等多种方式作用下，完全溶解50mg供试品需要一小时以上。且美沙拉秦制剂多为大规格，体积也较大，通过研磨等方法无法保障取样的准确度。尤其是缓释制剂，其制备方法为先将美沙拉秦与部分药学上可接受的载体制备成缓释颗粒，也可以进一步与其他药学上可接受的载体混合压制成片剂，所制得缓释颗粒、片剂硬度极大，通过研磨等方法无法保障样品中活性成分的均匀度，导致后续检测结果差异较大，现有技术均未关注到此问题。因此，需要开发一种美沙拉秦及其衍生物的检测方法，提高检测方法稳定性和重现性，准确定量美沙拉秦及其衍生物，提高工作效率。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种高效液相色谱法检测美沙拉秦含量的方法，所述方法使用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温为25
‑
45℃，检测波长为220nm
‑
330nm，等度洗脱。
[0007]本专利技术的优选技术方案中，供试品溶液的配制步骤如下：
[0008]S1，取美沙拉秦制剂投入量瓶中，加入溶解溶剂总体积的1％
‑
10％，振摇使片完全崩解；
[0009]S2，将S1制得的混悬液超声3
‑
10min；
[0010]S3，将S2制得的混悬液中加入溶解溶剂总体积的40％
‑
90％，超声5
‑
20min，并时时振摇，用溶解溶剂稀释至刻度，摇匀；
[0011]S4，过滤，弃去初滤液，精密量取续滤液，置量瓶中，用溶解溶剂稀释至刻度，摇匀，即得。
[0012]本专利技术的优选技术方案中,供试品溶液的配制，步骤S2超声前加入有机溶剂。
[0013]本专利技术的优选技术方案中,所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙酸乙酯中的任一种或
其组合。
[0014]本专利技术的优选技术方案中,,所述有机溶剂加入量为溶解溶剂总体积的1％
‑
20％，优选为3％
‑
10％。
[0015]本专利技术的优选技术方案中，所述美沙拉秦选自美沙拉秦和/或其药学上可接受的盐、酯、异构体、溶剂化物中的任一种。
[0016]本专利技术的优选技术方案中，所述美沙拉秦制剂选自速释片、分散片、肠溶片、含片、咀嚼片、泡腾片、口腔崩解片、缓释片、控释片、胶囊剂、颗粒剂、散剂、肠溶液、丸剂、糖浆剂、混悬剂、栓剂中的任一种。
[0017]本专利技术的优选技术方案中，对照品溶液的配制方法为精密称取美沙拉秦对照品，置量瓶中，加溶解溶剂使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
[0018]本专利技术的优选技术方案中，流动相为pH 5.0
‑
7.0的水溶液。
[0019]本专利技术的优选技术方案中，流动相pH为5.5
‑
7.0，优选为pH6.0
‑
6.5。
[0020]本专利技术的优选技术方案中，流动相pH选自6.0、6.1、6.2、6.3、6.4、6.5中的任一种。
[0021]本专利技术的优选技术方案中，组成流动相的水溶液为磷酸盐水溶液、醋酸盐水溶液、柠檬酸盐水溶液中的任一种或其组合。
[0022]本专利技术的优选技术方案中，所述磷酸盐选自磷酸钠盐、磷酸钾盐、磷酸铵盐中的任一种或其组合。
[0023]本专利技术的优选技术方案中，所述醋酸盐选自醋酸钠盐、醋酸钾盐中的任一种或其组合。
[0024]本专利技术的优选技术方案中，所述柠檬酸盐选自柠檬酸钠盐、柠檬酸钾盐中的任一种或其组合。
[0025]本专利技术的优选技术方案中，流动相的浓度为0.2％
‑
1.5％，优选为0.4％
‑
1％，更优选为0.5
‑
0.8％。
[0026]本专利技术的优选技术方案中，流动相为磷酸二氢钠溶液，优选浓度为0.5％
‑
0.8％的磷酸二氢钠水溶液。
[0027]本专利技术的优选技术方案中，流动相用酸或碱调节pH。
[0028]本专利技术的优选技术方案中，所述酸选自甲酸、乙酸、磷酸、盐酸、硫酸中的任一种或其组合。
[0029]本专利技术的优选技术方案中，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺、二乙胺中的任一种或其组合。
[0030]本专利技术的优选技术方案中，所述柱温选自25℃、30℃、35℃、40℃、45℃中的任一种。
[0031]本专利技术的优选技术方案中，流动相的流速为0.5
‑
1.5ml/min。
[0032]本专利技术的优选技术方案中，流动相的流速选自0.8ml/min、1.0ml/min、1.2ml/min的任一种。
[0033]本专利技术的优选技术方案中，检测波长为230nm
‑
280nm，优选检测波长选自230nm、240nm、254nm的任一种。
[0034]本专利技术的优选技术方案中，进样量为5
‑
20μl，优选进样量选自5μl、10μl、15μl、20μl的任一种。
[0035]本专利技术的优选技术方案中，所述十八烷基硅烷键合硅胶柱的规格为4.6mm
×
50mm、4.6mm
×
100mm、4.6mm
×
150mm、4.6mm
×
250mm、4.0mm
×
50mm、4.0mm
×
100mm、4.0mm
×
150mm、4.0mm
×
250mm、3.9mm
×
50mm、3.9mm
×
100mm、3.9mm
×
150mm、3.9mm
×
250mm中的任一种。
[0036]本专利技术的优选技术方案中，所述色谱柱填料粒径为3μm、3.5μm或5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效液相色谱法检测美沙拉秦含量的方法，所述方法使用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温为25
‑
45℃，检测波长为220nm
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330nm，等度洗脱。2.根据权利要求1所述的方法，供试品溶液的配制步骤如下：S1，取美沙拉秦制剂投入量瓶中，加入溶解溶剂总体积的1％
‑
10％，振摇使片完全崩解；S2，将S1制得的混悬液超声3
‑
10min；S3，将S2制得的混悬液中加入溶解溶剂总体积的40％
‑
90％，超声5
‑
20min，并时时振摇，用溶解溶剂稀释至刻度，摇匀；S4，过滤，弃去初滤液，精密量取续滤液，置量瓶中，用溶解溶剂稀释至刻度，摇匀，即得。3.根据权利要求2所述的方法，供试品溶液的配制，步骤S2超声前加入有机溶剂。4.根据权利要求3所述的方法，所述有机...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵玥，牛迎雪，丁庆富，
申请(专利权)人：北京海美源医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：