荧光X射线分析装置制造方法及图纸

提供荧光X射线分析装置，能够根据分析对象而在更优选的条件下进行分析。荧光X射线分析装置具备：检测器(30)；前置放大器(41A、41B)，其将检测信号以不同的信号放大率(G

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】荧光X射线分析装置


[0001]本专利技术涉及一种能量色散型的荧光X射线分析装置，更详细地涉及一种能够对进行分析的荧光X射线的能量范围进行设定的荧光X射线装置。

技术介绍

[0002]荧光X射线分析装置向固体试样、粉状试样、液体试样照射激励X射线(一次X射线)，并通过分光器检测被所照射的一次X射线激励而放出的荧光X射线，由此进行该试样中包含的元素的定性、定量分析。这样的荧光X射线分析装置具有波长色散型和能量色散型这两种测定原理不同的装置。
[0003]其中，能量色散型的荧光X射线分析装置具有如下结构：通过半导体检测器等直接检测荧光X射线，之后进行按X射线能量E(波长λ)将输出信号进行分离的处理(例如，参照专利文献1、2)。
[0004]图4是示出以往的能量色散型的荧光X射线分析装置的结构的概要结构图。荧光X射线分析装置101具备X射线管10；能量色散型分光器30(也称作检测器30)；前置放大器41；由电容器C、电阻R构成的微分电路42；A/D转换器43；由波形转换数字滤波器61、峰检测部62、直方图存储器63构成并进行数字信号处理的X射线分析用的信号处理部160；以及控制X射线管10、能量色散型分光器30、信号处理部160等的CPU 150。在CPU 150连接有用于输入分析所需的设定、命令等的输入部151。
[0005]X射线管10向靶材施加高电压，并且向灯丝施加低电压，由此使从灯丝放射出的热电子撞击到靶材的端面，并将由此在靶材的端面产生的一次X射线射出到试样S。
[0006]检测器30在壳体的内部配置有检测荧光X射线的检测元件(例如锂漂移型Si半导体检测器)。当被照射一次X射线而从试样S放出的荧光X射线入射于检测元件时，将该荧光X射线转换为与该荧光X射线的能量成比例的电荷量来进行检测。
[0007]由检测器30检测出的电荷量被发送到前置放大器41进行放大，并被转换为电压信号后输出。该输出电压信号为阶梯波状，阶梯波的每一级检测出一个荧光X射线(量子)，各级的高度(波高)表示X射线能量E(波长λ)。
[0008]由前置放大器41放大后的输出信号被发送到微分电路42。微分电路42将阶梯波转换为下述式(1)所示的微分波。通过像这样从阶梯波转换为微分波，相比于阶梯波，能够取得大的动态范围，能够实现高分辨率。
[0009]y＝exp(
‑
nT/τ)＝a
n
···
(1)
[0010]其中，τ为RC时间常数，T为采样周期，n为样品数，a为时间常数(exp(
‑
T/τ))。
[0011]A/D转换器43将作为模拟信号被输入的微分波转换为微分波数字信号，并输入到信号处理部160的波形转换数字滤波器61。
[0012]波形转换数字滤波器61针对被输入的微分波数字信号如图5所示的那样利用下述式(2)所示的传递函数进行处理，转换为梯形波数字信号。通过像这样将微分波数字信号转换为梯形波数字信号，能够准确地计算出峰的波高值(峰顶值)。
[0013]【数1】
[0014][0015]其中，在上述式中，M为梯形波顶时间(上边部分的时间)，N为梯形波上升/下降时间。
[0016]图6是示意性地示出输入到波形转换数字滤波器61的微分波数字信号和由波形转换数字滤波器61进行波形转换并输出的梯形波数字信号的波形图。当由检测器30以不规则的时间间隔检测到大小各种各样的信号时，经由前置放大器41、微分电路42、A/D转换器43，以不规则的时间间隔向波形转换数字滤波器61一个接一个地输入大小各种各样的微分波数字信号，并进行利用数字信号的处理，生成具有与各个微分波数字信号相应的波高值的梯形波数字信号。
[0017]峰检测部62检测梯形波数字信号的峰并获取峰的波高值(峰顶值)，每当检测到一个峰，就将与峰顶值相应的X射线能量E的计数值递增，并保存于直方图存储器63。
[0018]另一方面，预先由输入部151设定用于进行分析的荧光X射线的能量范围。CPU 150基于直方图存储器63中保存的数据，制作将横轴设为由输入部151设定的荧光X射线的能量范围、将纵轴设为根据计数值求出的元素的含有量(强度)的波高分布图(能量谱直方图)，并将其显示于未图示的显示画面。
[0019]现有技术文献
[0020]专利文献
[0021]专利文献1：日本特开2015
‑
21957号公报
[0022]专利文献2：日本特开2020
‑
51900号公报

技术实现思路

[0023]专利技术要解决的问题
[0024]在荧光X射线分析中，根据分析对象，既有分析小的能量范围的荧光X射线的情况，也有分析大的能量范围的荧光X射线的情况。因此，在能量色散型的荧光X射线分析装置101中，能够在进行分析时设定要进行分析的能量范围(测定范围)。具体地说，通过利用输入部151(例如显示有开关按钮的输入画面)进行的测定范围的切换操作，能够选择并设定0～20eV的能量范围和0～40eV的能量范围中的某一方。
[0025]另一方面，关于用于对由检测器30检测出的信号进行处理的从前置放大器41到信号处理部160的各部，无论作为分析对象的X射线能量范围如何，均使用相同的结构，关于前置放大器41的信号放大率G(增益G)，也与作为分析对象的X射线能量范围无关而始终设为相同的值，具体地说是将信号放大率G设定为“1倍”。
[0026]由前置放大器41以信号放大率G进行放大后的电压信号通过微分电路42被转换为微分波后被输入到A/D转换器43。此时，如果将前置放大器41的信号放大率G设定得大(例如“2倍”)，则输入到A/D转换器43的电压信号的变化量变大，测定灵敏度提高。
[0027]然而，由于A/D转换器43的输入电压具有可取入的上限电压值，因此当输入超过了最大输入电压的电压信号时，A/D转换器43发生饱和而无法取入信号。
[0028]图7是示意性地示出荧光X射线一个接一个地入射于检测器30时的前置放大器41
的输出电压信号(阶梯波)和输入到A/D转换器43的电压信号(微分波)的波形图。为了使测定灵敏度提高，将前置放大器41的信号放大率G设定为大的值“2倍”，图7的(a)示出入射大量的小的X射线能量的荧光X射线的情况，图7的(b)示出入射大量的大的X射线能量的荧光X射线并发生饱和的情况。
[0029]在入射小的X射线能量的荧光X射线的情况下，由于各个阶梯波的波高小，阶梯波整体的电压变化也小，因此输入到A/D转换器43的微分波信号不会超过最大输入电压而发生饱和(图7的(a))。
[0030]另一方面，在入射大的X射线能量的荧光X射线的情况下，波高大的阶梯波一个接一个地产生，因此阶梯波整体的电压变化变大，与此相应地微分波信号也急剧地变大。因此，当将前置放大器41的信号放大率G设定得大时，A/D转换器43终究会超过最大输入电压而发生饱和(图7的(b))。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种荧光X射线分析装置，其特征在于，具备：检测器，其检测从被照射激励X射线的试样放出的荧光X射线；前置放大器，其将来自所述检测器的检测信号放大来形成阶梯波信号；微分电路，其将所述阶梯波信号转换为微分波信号；A/D转换器，其将所述微分波信号转换为数字信号；信号处理部，其根据所述数字信号检测波高值，对该波高值进行辨别并进行计数，从而制作直方图；以及输入部，其设定用于进行分析...

【专利技术属性】
技术研发人员：斋藤佑多，
申请(专利权)人：株式会社岛津制作所，
类型：发明
国别省市：