轻元素检测装置及检测方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种轻元素检测装置及检测方法，用于对薄膜样品的轻元素进行检测，包括分析室、X射线发生机构、探测机构、第一气源和第二气源；分析室包括第一腔体和第二腔体，之间设置开口；开口处设置检测位，用于放置待探测的样品；X射线发生机构用于提供X射线照射至样品的表面以激发样品产生X射线荧光；探测机构用于探测X射线荧光；第一气源用于向第一腔体提供氦气；第二气源用于向第二腔体提供预设气体，预设气体用于吸收穿透样品的X射线，或用于吸收穿透样品的X射线以及激发第二腔体材料产生的X射线荧光进而降低对样品检测的干扰。产生的X射线荧光进而降低对样品检测的干扰。产生的X射线荧光进而降低对样品检测的干扰。

【技术实现步骤摘要】
轻元素检测装置及检测方法


[0001]本专利技术涉及轻元素检测领域，特别地，涉及一种轻元素检测装置及检测方法。

技术介绍

[0002]能量色散型X射线荧光法分析薄膜样品时，X射线照射到样品表面，产生X射线荧光进入探测机构，根据检测到荧光的能量值进行定性、强度进行定量。样品中的轻元素中的超轻元素如Na、Mg等的X射线荧光产额低，且其荧光信号在空气中传输时损耗大，无法在空气环境下直接测量。
[0003]一般情况下，为了提高探测机构对轻元素的响应，采取对分析室抽真空的方法，使得测量光路中无空气对低能量X射线的吸收，但该方法不适用于颗粒物样品在线分析，且对分析室的气密性和耐压性要求高。提高轻元素响应的另一种方法是向分析室充氦气将空气置换的方法，相比于空气，氦气对低能X射线的吸收要弱很多。虽然充氦气和抽真空会减少对产生的轻元素荧光峰的损耗，但无法解决荧光产额低的问题。而且充氦气和抽真空会造成材料本底干扰的影响增大。
[0004]综上，现有技术中，充氦气或抽真空是提高轻元素响应度的常规方法手段，主要有以下缺点：
[0005]1.全抽真空不适用于颗粒物样品在线分析且对设备的气密性和耐压要求高；
[0006]2.充氦气方式对轻元素的检测没有抽真空效果好，且成本高。
[0007]3.常规抽真空和充氦气的方式在增加样品荧光峰响应的同时，也增加了腔体本底材料中元素对样品检测的干扰影响。

技术实现思路

[0008]本专利技术提供了一种轻元素检测装置及检测方法，以解决现有技术中全抽真空检测对设备气密性要求高而充氦气效果相对较差的技术问题。
[0009]本专利技术采用的技术方案如下：
[0010]一种轻元素检测装置，用于对薄膜样品的轻元素进行检测，包括分析室、X射线发生机构、探测机构、第一气源和第二气源；
[0011]所述分析室包括第一腔体和第二腔体，所述第一腔体和所述第二腔体之间设置开口以连通所述第一腔体和所述第二腔体；所述开口处设置有检测位，用于放置待探测的样品；
[0012]所述X射线发生机构，设置于第一腔体，用于提供X射线照射至所述样品的表面以激发样品产生X射线荧光；
[0013]所述探测机构，设置于第一腔体，用于探测X射线荧光；
[0014]所述第一气源与所述第一腔体连接，用于向所述第一腔体提供氦气；
[0015]所述第二气源与所述第二腔体连接，用于向所述第二腔体提供预设气体，预设气体用于吸收穿透样品的X射线，或用于吸收穿透样品的X射线以及激发第二腔体材料产生的
X射线荧光进而降低对样品检测的干扰。
[0016]作为上述技术方案的进一步改进，所述开口设置有阻隔组件以分隔所述第一腔体和所述第二腔体。
[0017]作为上述技术方案的进一步改进，还包括压力控制系统，用于分别控制所述第一腔体内的气压和所述第二腔体内的气压。
[0018]作为上述技术方案的进一步改进，所述压力控制系统还包括气泵、控压模块、设置于所述第一腔体的第一压力检测器以及设置于所述第二腔体内的第二压力检测器，所述控压模块用于接收第一压力检测器的反馈以调节第一腔体压力至设定值，所述控压模块还用于接收第二压力检测器的反馈以调节第二腔体压力至设定值。
[0019]作为上述技术方案的进一步改进，所述检测装置包括与所述第一腔体连通的至少两个过气孔，所述过气孔用于与所述第一气源连接或与所述气泵连接。
[0020]另一方面，还提供一种轻元素检测方法，应用有以上任一所述的轻元素检测装置，所述检测方法包括：
[0021]S1、使样品处于检测位；
[0022]S2、向第一腔体充入氦气，向第二腔体充入预设气体，用于吸收穿透样品的X射线和/或吸收穿透样品的X射线激发第二腔体材料产生的X射线荧光进而降低对样品检测的干扰；
[0023]S3、对样品进行检测。
[0024]作为上述技术方案的进一步改进，所述检测方法包括：
[0025]当测试能量特征值小于氩气的第一设定范围的轻元素时，所述预设气体采用氩气或氮气或氧气或氮氧混合气；
[0026]当测试能量特征值接近氩气的第二设定范围的轻元素时，所述预设气体采用氮气或氧气或氮氧混合气。
[0027]作为上述技术方案的进一步改进，步骤S2包括：第一气源按照预设进气量向第一腔体充入氦气，控制第一腔体的压力稳定于P1，第二气源按照预设进气量向第二腔体充入预设气体，第二腔体的出气端保持关闭状态，控制第二腔体内的气压稳定于P2。
[0028]作为上述技术方案的进一步改进，在步骤S1之前或步骤S2之前，所述检测方法还包括：
[0029]分别对第一腔体和第二腔体进行气密性检测，关闭第一腔体的进气端，压力控制系统控制第一腔体内的气压于P1；开启第二气源，控制进气量，完成第二腔体内的空气置换后关闭第二腔体的出气端，压力控制系统控制第二腔体内的气压于P2。
[0030]作为上述技术方案的进一步改进，步骤S2还包括：
[0031]P1的值根据装置气密性和耐压性进行设定，P1状态下第一腔体为负压；
[0032]P2的值根据装置气密性和耐压性进行设定，P2状态下第二腔体为正压，且第一腔体和第二腔体之间的阻隔组件完整。
[0033]本专利技术具有以下有益效果：X射线发生机构到样品上表面的光路以及样品产生的X射线荧光到探测机构的光路均处于样品的上表面且位于第一腔体内，即探测机构检测到的荧光信号的强弱仅受第一腔体影响，另外，由于分析室通常为铝制构造，X射线穿透样品后则会激发样品下方的铝材料形成特征X射线荧光峰，该特征X射线荧光峰进入探测机构则会
干扰对样品中铝的检测；基于此，使用本检测装置对样品轻元素进行检测时，第一腔体内通入氦气，可有效提高探测机构对样品中轻元素的X射线荧光响应强度；通过于第二腔体通入预设气体，大量吸收穿透样品进入第二腔室的X射线，防止其反射回探测机构，且对进入第二腔室的X射线激发出第二腔体材料中轻元素的特征X射线荧光有较好的吸收作用，避免因X射线穿透薄膜样品激发第二腔体材料产生的特征X射线荧光特征影响样品中轻元素的检测结果的准确性，即有效抑制了分析室的腔体材料对样品中轻元素检测的干扰。
[0034]本检测装置至少具有二种检测模式：
[0035]模式一，检测能量特征值小于氩气的第一设定范围的轻元素时，预设气体使用氩气或氮气或氧气或氮氧混合气；预设气体能够大量吸收穿透样品的X射线和/或吸收穿透样品的X射线激发第二腔体材料产生的X射线荧光进而降低杂散光对样品检测的干扰。另外，由于氩气的Ka线在2.96keV的位置，而超轻元素如Na的Ka线在1.04keV的位置，样品中存在Na、Mg等超轻元素并对其进行检测时，预设气体使用氩气的情况下进入第二腔体的X射线与氩气接触将产生大量氩气的特征X射线荧光峰，第二腔体中氩气的荧光峰向上发射则会再次激发样品产生轻元素的二次X射线荧光峰，产生的轻元素的二次X射线荧光峰与一次X射线荧光峰一同进入到探测机构中，由本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种轻元素检测装置，用于对薄膜样品的轻元素进行检测，其特征在于，包括分析室、X射线发生机构、探测机构、第一气源和第二气源；所述分析室包括第一腔体(1)和第二腔体(2)，所述第一腔体(1)和所述第二腔体(2)之间设置开口以连通所述第一腔体(1)和所述第二腔体(2)；所述开口处设置有检测位，用于放置待探测的样品；所述X射线发生机构，设置于第一腔体(1)，用于提供X射线照射至所述样品的表面以激发样品产生X射线荧光；所述探测机构，设置于第一腔体(1)，用于探测X射线荧光；所述第一气源与所述第一腔体(1)连接，用于向所述第一腔体(1)提供氦气；所述第二气源与所述第二腔体(2)连接，用于向所述第二腔体(2)提供预设气体，预设气体用于吸收穿透样品的X射线，或用于吸收穿透样品的X射线以及激发第二腔体(2)材料产生的X射线荧光进而降低对样品检测的干扰。2.根据权利要求1所述的轻元素检测装置，其特征在于，所述开口设置有阻隔组件(3)以分隔所述第一腔体(1)和所述第二腔体(2)。3.根据权利要求1所述的轻元素检测装置，其特征在于，还包括压力控制系统，用于分别控制所述第一腔体(1)内的气压和所述第二腔体(2)内的气压。4.根据权利要求3所述的轻元素检测装置，其特征在于，所述压力控制系统还包括气泵、控压模块、设置于所述第一腔体的第一压力检测器以及设置于所述第二腔体内的第二压力检测器，所述控压模块用于接收第一压力检测器的反馈以调节第一腔体压力至设定值，所述控压模块还用于接收第二压力检测器的反馈以调节第二腔体压力至设定值。5.根据权利要求4所述的轻元素检测装置，其特征在于，所述检测装置包括与所述第一腔体(1)连通的至少两个过气孔(9)，所述过气孔(9)用于与所述第...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘海东，刘德华，张杨帆，徐秉峰，
申请(专利权)人：力合科技湖南股份有限公司，
类型：发明
国别省市：