一种利用荧光对高炉渣中钾钠含量测定的方法技术

本发明专利技术属于冶炼领域，公开了一种利用荧光对高炉渣中钾钠含量测定的方法。该方法包括如下步骤：选取标准样品，采用荧光光谱仪检测，绘制标准曲线；取待测高炉渣样品，粉碎，过筛，压片，得到压片样品；采用荧光光谱仪对所述压片样品进行检测，根据所述标准曲线，得到待测高炉渣样品的元素浓度，完成对高炉渣中钾钠含量的测定。该方法操作简单，分析速度快，通过确认，该发明专利技术适用于高炉渣钾钠测定，分析时间短，准确度高，重复性好，污染少，多方面均优于传统的分析方法。的分析方法。的分析方法。

【技术实现步骤摘要】
一种利用荧光对高炉渣中钾钠含量测定的方法


[0001]本专利技术属于冶炼领域，具体涉及一种利用荧光对高炉渣中钾钠含量测定的方法。

技术介绍

[0002]高炉渣是在高炉炼铁过程中，高炉渣是由矿石、熔剂、焦炭进入高炉发生反应后产生的固体废物。其中，高炉渣会含有钾、钠及其化合物形式存在的碱金属化学物质。碱金属化学物质对高炉危害严重，当碱金属过量时，高炉运行状况恶化，焦炭强度降低，矿石粉化严重，炉内透气效果差，耐火材料被破坏，造成高炉墙结瘤，严重影响高炉生产，因此需要及时排出。为了达到定期排碱的目的，需了解炉内碱金属化学物质的含量，需要定期对高炉渣中钾钠含量进行测定。
[0003]现有的钾钠测定的技术方法均需对样品进行前处理，再经过仪器进行检测，比如SN/T2696煤灰和焦炭灰成分中主、次元素的测定，采取了荧光熔融法检测。又如YB/T140《钢渣化学分析方法》中钾钠的测定，原理是用氢氟酸硫酸除硅，热水浸取，用氨水和碳酸铵进行铁铝分离，滤液中的钾、钠用原子吸收检测。再有GB/T 4634《煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法》中的钾钠测定也是采用酸溶解后经原子吸收分光光度计检测。
[0004]现有的方法是采取酸溶或者熔融来进行样品前处理，前处理步骤繁琐，耗时费力，跟不上快节奏的生产需求。其中原子吸收和ICP两张仪器检测钾钠首先是采用多种酸结合溶解，近干、过滤，检测的大部分时间消耗溶解样品工序上。而X荧光熔融法测定钾钠，加入融合熔剂溶解，步骤相对复杂。两种方法都不利快速对高炉渣碱金属的监控，而且成本偏高。/>[0005]现有的检测步骤繁多，元素测定过程需要采用秤样、酸溶解或熔融等多种步骤组合才能完成检测工作，消耗时间长，单个样品所需时间需要1.5小时以上，且需要多人来完成检测，无法适应快速的生产节奏。再有在检测过程中所需多种化学药品，过程中挥发的气体和产生的废水影响人身心健康及污染环境。
[0006]因此，迫切需要开发一种可以对高炉渣中钾钠含量测定的方法。

技术实现思路

[0007]为了克服现有技术存在的不足，本专利技术的目的是提供一种利用荧光对高炉渣中钾钠含量测定的方法。
[0008]本专利技术提供的方法，可以快速准确的检测高炉渣钾钠含量，解决繁琐冗长的样品前处理的问题。通过对制备好的高炉渣样品进行粉碎、过筛、用塑料环固定，压制成片状，再经过X荧光检测钾钠成分。此方法的检测结果对高炉排碱具有较好的指导作用。
[0009]本专利技术提供的方法，采用粉末压片法将高炉渣粉末样压成待测样片，用X射线荧光光谱仪，选用相应的分析程序和分析任务进行分析，结果可以由电脑自动算出。
[0010]本专利技术的目的至少通过如下技术方案之一实现。
[0011]本专利技术提供的利用荧光对高炉渣中钾钠含量测定的方法，包括如下步骤：
[0012](1)建立工作曲线：选取标准样品，采用荧光光谱仪检测，绘制标准曲线；
[0013](2)取待测高炉渣样品，粉碎，过筛，压片，得到压片样品；
[0014](3)采用荧光光谱仪对步骤(2)所述压片样品进行检测，根据步骤(1)所述标准曲线，得到待测高炉渣样品的元素浓度，完成对高炉渣中钾钠含量的测定。
[0015]进一步地，步骤(1)所述建立工作曲线，包括：
[0016]打开OXSAS软件，登录管理员账号及密码，点击操作设置，点击方法，点击新建后输入X荧光工作曲线名称。确立分析条件，即对波长、测角仪、晶体、准直器、管压管流等进行确定。选择有钾钠定值的高炉渣标样若干，其标样的钾钠含量应有一定的梯度，选取若干个高炉渣标样，另外，部分元素的含量范围太窄，因此从生产试样中挑选若干个含量合适的试样采用ICP法进行定值。最终将标样和控样用于绘制X荧光压片工作曲线。
[0017]进一步优选地，步骤(1)所述建立工作曲线，具体包括：
[0018]根据样品分别在电脑里建立基体名称，确定分析条件，采用国家标准物质和/或定值的生产样品建立工作曲线(标准曲线)。标准样品的选择根据生产样品不同的梯度来选择，含量要满足生产的需求，以K2O、Na2O形式体现结果。
[0019]进一步地，所述分析条件如下表1所示。
[0020]表1分析条件
[0021][0022]进一步地，所述标准样品包括国家标准物质和定值生产的样品。
[0023]优选地，所述荧光光谱仪为赛默飞世尔ARL9900 X射线荧光光谱仪。
[0024]进一步地，所述标准曲线的绘制，包括：
[0025]用数学回归法将标准样品的测试数据得到线性回归曲线，得到所述标准曲线。
[0026]进一步优选地，所述标准曲线的绘制，包括：
[0027]1)打开仪器标准曲线编辑器；2)创建方法；3)设置分析元素；4)选择分析谱线；5)设置分析参数；6)创建标准样品列表；7)创建标样基体；8)创建标样组；9)添加标样元素；10)输入标样浓度；11)创建标准样品列表；12)测试标准样品；13)选择待测标样；14)设置样品位置，创建分析批次；15)测试标准样品；16)曲线回归、保存。用数学回归法得出线性回归方程。图1为K2O的回归曲线；图2为Na2O的回归曲线，两条曲线的方程相关系数R2大于0.99，系数越趋于越接近1，证明此方法可行，干扰小。
[0028]进一步地，步骤(2)所述过筛的筛孔大小为100～160目。
[0029]优选地，步骤(2)所述过筛的筛孔大小为120目。
[0030]进一步地，步骤(2)所述压片的为30～50吨，压片的时间为20～40秒。
[0031]进一步地，步骤(1)中，在建立标准曲线后，制备两个定值生产样品，作为漂移校正样。
[0032]进一步优选地，所述定值生产样品为高炉渣压片，其内含钾钠元素浓度分别在标准曲线的上、下限范围内。该定值生产样品可以用塑料膜包裹后，与上述标准样品同步测定其强度。
[0033]进一步地，步骤(3)中，高炉渣中钾钠含量以K2O、Na2O含量体现结果，其中K2O含量检测范围为0.07
‑
0.60％，Na2O含量检测范围为0.14
‑
0.55％。
[0034]与现有技术相比，本专利技术具有如下优点和有益效果：
[0035](1)本专利技术提供的方法，利用现有的高炉渣标准样品及经ICP定值的生产样品建立X荧光粉末压片工作曲线，再用ICP对高炉生产定值的样品作为荧光测定高炉渣钾钠日常检测的内控样品，通过测定两个内部控制样品来控制荧光粉末压片工作曲线，达到快速准确的目的；
[0036](2)本专利技术首先将块状高炉渣经过粉碎机磨碎，过筛，混匀后，制备压片样品。将定值的高炉渣生产样品和标准样品经压制成片状，绘制X荧光制作压片工作曲线；该方法操作简单，分析速度快，通过确认，该专利技术适用于高炉渣钾钠测定，分析时间短，准确度高，重复性好，污染少，多方面均优于传统的分析方法。
附图说明
[0037]图1为本专利技术实施例中K2O的回归曲本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用荧光对高炉渣中钾钠含量测定的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)选取标准样品，采用荧光光谱仪检测，绘制标准曲线；(2)取待测高炉渣样品，粉碎，过筛，压片，得到压片样品；(3)采用荧光光谱仪对步骤(2)所述压片样品进行检测，根据步骤(1)所述标准曲线，得到待测高炉渣样品的元素浓度，完成对高炉渣中钾钠含量的测定。2.根据权利要求1所述的X荧光对高炉渣钾钠含量测定的方法，其特征在于，所述标准样品包括国家标准物质和/或定值生产的样品。3.根据权利要求1所述的X荧光对高炉渣钾钠含量测定的方法，其特征在于，所述荧光光谱仪为赛默飞世尔生产的ARL9900 X射线荧光光谱仪。4.根据权利要求1所述的X荧光对高炉渣钾钠含量测定的方法，其特征在于，所述标准曲线的绘制，包括：用数学回归法将标准样品的测试数据得到线性回归曲线，得到所述标准曲线。5.根据权利要求1所述的X荧光对高炉渣钾钠含量测定的方法，其特征在于，步骤(2)所述过筛的...

【专利技术属性】
技术研发人员：伍绍双，许家宝，柳锐松，覃双环，金垚，赖冠文，刘洋，
申请(专利权)人：阳春新钢铁有限责任公司，
类型：发明
国别省市：