一种氧化物涂层阳极的涂布热解制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化物涂层阳极的涂布热解制备方法，用涂布法将小颗粒金属氧化物浆液一次性均匀涂布在基底上，经烘干后，再将五氯化钽溶液滴涂在涂层表面，经高温烧结后得到含氧化钽的高致密催化涂层。利用本发明专利技术方法得到的涂层形貌致密，金属负载量可控，且可省去常规刷涂的多次循环，大大缩短了工艺流程，且经氧化钽层(五氯化钽高温氧化烧结所得)对孔隙的充填，在保证催化活性的同时，有效延长了阳极的使用寿命。阳极的使用寿命。阳极的使用寿命。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化物涂层阳极的涂布热解制备方法


[0001]本专利技术涉及电化学催化应用电极制备
，具体涉及一种氧化物涂层阳极的涂布热解制备方法。

技术介绍

[0002]氧化物涂层阳极主要由钛基体及表面金属氧化物涂层组成，简称DSA或钛形稳阳极。其表面金属氧化物主要为Ir、Ru、Sn、Mn、Ta、Nb等活性元素的金属氧化物组成，因具有电化学稳定性好，催化效率高，析氧电位高、析氯电位低等优点，已广泛应用于电解沉积、氯碱、氯酸盐、水电解、污水处理等工业领域。
[0003]目前，制备氧化物涂层阳极的方法有热分解沉积法、溶胶
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凝胶法、溅射法、电解沉积法等，其中热分解沉积法应用最广，以人工刷涂为主，常用的方法是将金属盐溶液配制为前驱体溶液，将前驱体溶液利用刷涂均匀涂敷在预处理过的钛基体表面，经少量多次重复刷涂以达到稳定的金属负载量后，再进行高温的烧结。该方法中前驱体的金属溶液在高温下直接转化为氧化物，不同金属氧化物的晶粒生长温度存在差异，需严格控制烧结温度。且由于制备过程中需经过多次升温冷却，涂层形成不同程度的“龟裂”现象，致密性较差，尤其在酸性反应下极易加速钛基底的钝化，导致电极失效。
[0004]因此，寻找一种高效的制备方法，既能使氧化物涂层形貌可控，又能提高生产效率，降低生产成本，具有高稳定性催化性能的金属催化涂层阳极制备方法具有重要的意义。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术旨在提供一种氧化物涂层阳极的涂布热解制备方法。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种氧化物涂层阳极的涂布热解制备方法，包括如下步骤：
[0008](1)对钛基底依次进行喷砂打磨、除油、草酸刻蚀的处理；
[0009](2)配制金属涂液：将纳米金属氧化物、有机溶剂和粘结剂，混合搅拌均匀，形成浆液A；将五氯化钽溶解在有机溶剂中，搅拌至完全溶解，形成涂液B；
[0010](3)将步骤(2)制得的浆液A采用涂布的方式均匀分布在步骤(1)处理所得的钛基底上，形成涂层，烘干后，将涂液B均匀滴涂在涂层表面，放入马弗炉烧结，得到最终的氧化物涂层阳极。
[0011]进一步地，步骤(1)的具体过程为：选取型号为TA1、表面平整的钛片作为钛基底，经喷砂打磨后，加入丙酮超声除油，用去离子水洗净，加入草酸刻蚀设定时间后，超声去离子清洗，晾干，待用。
[0012]更进一步地，步骤(1)中，喷砂打磨后的钛基底粗糙度Ra≤10μm，喷砂用的砂子为钢砂、棕刚玉、白刚玉、灰刚玉中的一种或者多种；草酸刻蚀的条件为90℃水浴下，10wt％草酸刻蚀1
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6h。
[0013]进一步地，步骤(2)中，所述纳米金属氧化物为IrO2、RuO2、Ta2O5中的一种或者多种组合，粒径尺寸为2
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20nm。
[0014]进一步地，步骤(2)中，所述有机溶剂为乙醇、乙二醇、正丁醇、异丙醇、丙酮的一种或多种；所述粘结剂为海藻酸钠、聚乙烯醇、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素钠、N
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甲基吡咯烷酮中的一种。
[0015]进一步地，步骤(2)中，涂液B中，五氯化钽的质量浓度在0.1
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0.5mol/L。
[0016]进一步地，步骤(3)中，涂布浆液A后的烘干温度为80
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120℃，烘干时间为0.5
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2h；烧结温度为350
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600℃，烧结时间为1
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3h。
[0017]进一步地，步骤(3)中，所述涂布的方式为刮涂、滚涂、超声喷涂、狭缝涂布中的一种。
[0018]本专利技术的有益效果在于：本专利技术方法用涂布法将小颗粒金属氧化物浆液一次性均匀涂布在基底上，经烘干后，再将五氯化钽溶液滴涂在涂层表面，经高温烧结后得到含氧化钽的高致密催化涂层。利用本专利技术方法得到的涂层形貌致密，金属负载量可控，且可省去常规刷涂的多次循环，大大缩短了工艺流程，且经氧化钽层(五氯化钽高温氧化烧结所得)对孔隙的充填，在保证催化活性的同时，有效延长了阳极的使用寿命。
附图说明
[0019]图1为本专利技术实施例1中制得的氧化物涂层阳极的电镜图；
[0020]图2为本专利技术实施例2中制得的氧化物涂层阳极的电镜图；
[0021]图3为本专利技术实施例3中制得的氧化物涂层阳极的电镜图。
具体实施方式
[0022]以下将结合附图对本专利技术作进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围并不限于本实施例。
[0023]实施例1
[0024]本实施例提供一种氧化物涂层阳极的涂布热解制备方法，包括如下步骤：
[0025](1)选取型号为TA1、表面平整的钛片作为钛基底，经喷砂打磨，加入丙酮超声除油，用去离子水洗净后，加入10wt％草酸在90℃水浴下刻蚀2h，超声去离子清洗，晾干，待用；
[0026](2)配制金属涂液：称取IrO2、Ta2O5纳米金属氧化物，质量比为7:3，逐一滴加正丁醇搅拌至浓稠状，加入5wt％海藻酸钠，搅拌混合均匀，形成浆液A，密封保存；称取五氯化钽溶解在正丁醇中，搅拌至完全溶解，形成五氯化钽浓度为0.1mol/L的涂液B；
[0027](3)将步骤(2)的浆液A采用刮涂的方式均匀分布在步骤(1)处理所得的钛基底上形成涂层，烘箱中80℃烘干120min后，将涂液B均匀滴涂在涂层表面，放入马弗炉烧结1h，烧结温度为475℃，得到最终Ir
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Ta氧化物涂层阳极，如图1所示。
[0028]实施例2
[0029]本实施例提供一种氧化物涂层阳极的涂布热解制备方法，包括如下步骤：
[0030](1)选取型号为TA1、表面平整的钛片作为钛基底，经喷砂打磨，加入丙酮超声除
油，用去离子水洗净后，加入10wt％草酸在90℃水浴下刻蚀2h后，超声去离子清洗，晾干，待用；
[0031](2)配制金属涂液：称取RuO2纳米金属氧化物，逐一滴加异丙醇搅拌至浓稠状，加入5wt％海藻酸钠，搅拌混合均匀，形成浆液A，密封保存；称取五氯化钽溶解在正丁醇溶剂中，搅拌至完全溶解，形成五氯化钽浓度为0.1mol/L的涂液B；
[0032](3)将步骤(2)的浆液A采用滚涂的方式均匀分布在步骤(1)处理所得的钛基底上形成涂层，烘箱中120℃烘干30min后，将涂液B均匀滴涂在涂层表面，放入马弗炉烧结1h，烧结温度为350℃，得到最终Ru
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Ta氧化物涂层阳极，如图2所示。
[0033]实施例3
[0034]本实施例提供一种氧化物涂层阳极的涂布热解制备方法，包括如下步骤：
[0035](1)选取型号为TA1、表面平整的钛片作为钛基底，经喷砂打磨，加入丙酮超声除油，用去离子水洗净后，加入10wt％草酸在90℃水浴下刻蚀2h后，超声去离子清洗，晾干，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化物涂层阳极的涂布热解制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)对钛基底依次进行喷砂打磨、除油、草酸刻蚀的处理；(2)配制金属涂液：将纳米金属氧化物、有机溶剂和粘结剂，混合搅拌均匀，形成浆液A；将五氯化钽溶解在有机溶剂中，搅拌至完全溶解，形成涂液B；(3)将步骤(2)制得的浆液A采用涂布的方式均匀分布在步骤(1)处理所得的钛基底上，形成涂层，烘干后，将涂液B均匀滴涂在涂层表面，放入马弗炉烧结，得到最终的氧化物涂层阳极。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)的具体过程为：选取型号为TA1、表面平整的钛片作为钛基底，经喷砂打磨后，加入丙酮超声除油，用去离子水洗净，加入草酸刻蚀设定时间后，超声去离子清洗，晾干，待用。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征碍于，步骤(1)中，喷砂打磨后的钛基底粗糙度Ra≤10μm，喷砂用的砂子为钢砂、棕刚玉、白刚玉、灰刚玉中的一种或者多种；草酸刻蚀的条件为90℃水浴下，10wt％草酸刻蚀1
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6h。4.根据权利要求1所述的方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱莞烨，唐定，毛恩阳，吴晨阳，王云能，王乾坤，王尤龙，
申请(专利权)人：厦门紫金新能源新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：