一种从独活中提取香豆素的方法技术

本发明专利技术公开了一种从独活中提取香豆素的方法，该方法将独活块根粉碎至细粉过80目筛后填装进第一棵色谱柱，通过用泵输送甲醇水进入到色谱柱中对细粉进行渗漉，渗漉液通过泵输送到第二棵填装大孔吸附树脂色谱中进行吸附，吸附过程中排出的液又循环到第一棵色谱柱进行循环渗漉，当第二棵色谱柱吸附饱和后，通过甲醇解析，解析液浓缩，重结晶获得高含量、色素少的香豆素。本发明专利技术方法简单易操作，绿色环保无废水排放，能耗大幅降低，实现资源循环利用，本发明专利技术成本低、生产周期短、生产效率高、操作简单、生产周期短、色素少、提取收率高适于工业化应用和市场推广。应用和市场推广。应用和市场推广。

【技术实现步骤摘要】
一种从独活中提取香豆素的方法


[0001]本专利技术涉及一种从独活块根中提取香豆素的工业化生产方法。

技术介绍

[0002]独活(Radix Angelicae Pubescentis)，别名香独活、资丘独活、巴东独活等，是我国常用中药材，为伞形科植物重齿毛当归(Angelica pubescens Maxim.f.biserrata Shan et Yuan)的干燥根，被收载于《中国药典》2020年版。虽然重齿毛当归自1985年开始就被《中国药典》收载，定为独活药材的正品。性微温，味辛苦，归肾，膀胱经，具有祛风除湿、通痹止痛的功能，主要用于治疗风寒湿痛、腰膝疼痛，系临床治疗风湿痛的要药。
[0003]挥发油类和香豆素类是独活的主要活性物质，独活挥发油具有明显的抗炎作用和镇痛作用，香豆素类化合物具有消炎、抗菌、抗氧化、抗肿瘤等生物活性。独活中香豆素类化合物达十余种，除蛇床子素含量最丰以外，二氢欧山芹素(colum bianadin)、二氢欧山芹醇(colum bianetin)、欧前胡素(im peratofin)、异欧前胡素(isoim peratorin)等含量相对也较高，独活药材中总香豆素含量平均为2.3％。
[0004]本方法主要是通过提取、分离纯化获取含量高、杂质少、色素少的高质量总香豆素，非常适合业化生产推广。
[0005]从干燥独活块根细粉中提取香豆素的方法现有技术或传统方法中存在如下问题：
[0006](1)大多数提取采用浓度≥60％乙醇水作为提取溶剂，投入高，且需要高温加热回流浸提，提取后再经过浓缩，树脂柱层析、再浓缩、硅胶柱层析、重结晶、再浓缩的方法，提取纯化过程漫长复杂，浸提过程中需要长期维持高温，燃料耗损巨大；由于水的沸点较高，乙醇粘度较大，多次反复浓缩过程中，浓缩温度过高，浓缩时间长，能耗高，且影响了香豆素的生物活性以及浓缩效率；
[0007](2)由于香豆素在乙醇中易溶，一部分人采用以乙醇提取溶剂，提取后再经过浓缩，柱层析、重结晶的方法。但此方法容易提取大量色素及杂质，在后期纯化过程中要独立的经过脱色、柱层析分离纯化工序，生产周期长，能耗高，生产效率低下；
[0008](3)绝大多数文献专利报道的提取方法中，所得的水浸膏必须经过大孔树脂柱层析、硅胶柱层析的分离提纯，在工业生产时，再一次经过醇水浓缩，浓缩中由于含水，浓缩时间长，温度高，再一次影响了香豆素的生物活性。由于经过柱层析过程，生产周期加长、成本增加。
[0009](4)传统的工艺方法生产过程中产生大量的废水，直接排放影响环境及水体，经过废水处理则增加生产成本。工业化生产时在环境方面的的投入从另一个角度增加了企业的加工成本。

技术实现思路

[0010]本专利技术的目的在于提供一种从独活中提取香豆素的方法，该方法清洁、价格低廉、提取条件不苛刻、副产物较少、色素少、提取收率较高，方法简单可控，生产周期短，适合工
业化生产香豆素。
[0011]本专利技术的目的通过如下技术方案实现：
[0012](1)以干燥的独活块根为原料，粉碎过80目筛后继续烘干至恒重；
[0013](2)过80目筛后的独活块根细粉填装进色谱柱，色谱柱规格径高比1:5～8；
[0014](3)通过层析泵将甲醇水输送至填装独活块根细粉的第一棵色谱柱中，流速为2.5BV～3.5BV；
[0015](4)将从第一棵色谱柱出来的渗漉液通过管道接通至第二棵填装有大孔吸附树脂的色谱柱中进行吸附；
[0016](5)当第二棵吸附柱流出的吸附液有香豆素流出时停止吸附，用压缩空气吹干填装有大孔吸附树脂的色谱柱；
[0017](6)吹柱至没有甲醇水出现时，再次用泵输送蒸馏水或去离子水对填装有大孔吸附树脂的色谱柱进行冲洗，冲洗3BV，停止冲洗，冲洗液返回调配成甲醇水继续第一棵色谱柱进行渗漉，再次用压缩空气吹干填装有大孔吸附树脂的色谱柱；
[0018](7)吹柱至没有水出现时用泵输送甲醇对填装有大孔吸附树脂的色谱柱进行解析，解析至没有香豆素出现时，停止解析。继续用压缩空气吹干填装有大孔吸附树脂的色谱柱，吹柱至没有甲醇出现时停止吹柱，色谱柱待下一次吸附使用，吹柱液和解析液合并，用单效浓缩器浓缩除去甲醇得香豆素粗提物；
[0019](8)将香豆素粗提物用甲醇加热溶解，待其溶清后，加入与甲醇相同量的氯仿，静置沉降12
‑
24h，过滤，滤液旋蒸抽干得到香豆素粗品；
[0020](9)将得到的香豆素粗品重复步骤(8)再反复重结晶3次得晶体，减压60℃干燥得香豆素成品。
[0021]本专利技术相对于现有技术的优点和技术效果：
[0022]1、本专利技术选择甲醇水作为提取溶剂，利用了香豆素易溶于醇的特性，经过反复渗漉，有效成分96％被顺利提取出来，其方法简单，周期短，避免传统的高温回流浸提所带来的高能耗、高排放缺陷，提取收率高于97％，操作简单的特点，非常适合于工业化生产；
[0023]2、本专利技术选择甲醇水作为提取溶剂，清洁环保，用醇量小，提取率高，可反复循环使用，提取液经过吸附物理方法处理后，提取剂即可再次投入使用，实现了资源循环使用，清洁环保，无排放，除杂质效果明显，含量富集较快。非常适合于工业化生产；
[0024]3、本专利技术选择甲醇浓缩物无需经过柱层析，只需要进行甲醇
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氯仿重结晶，就可以得到含量大于98％的成品；降低了生产成本，非常适合于工业化生产；
[0025]4、本专利技术选择甲醇水作为提取溶剂，提取路线短、周期短、较低的温度有效的保证了香豆素的生物活性；溶剂可以回收循环利用，不用传统的萃取方法，整个工艺中不会产生工艺废水减轻环境的污染，非常适合于工业化生产推广。
[0026]5、本专利技术大幅度减少了浓缩物料量，彻底减少了浓缩工序量，缩短了浓缩周期，降低了浓缩温度需求，生产效率大幅增加，达到了节能降耗的要求。
[0027]6、本专利技术选择甲醇作为解析液，香豆素易溶于甲醇特点，相对于大多数文献报道的乙醇，甲醇具有解析效率高、本身粘度小、极性大、浓缩周期短等特点，提高生产效率，降低生产成本等特点。
附图说明
图1是一种从独活中提取香豆素的设备系统流程图图中：1.储罐，分别是：1.1甲醇水储罐、1.2甲醇储罐；2层析泵，包括：2.1流量计、2.2变频器、2.3泵头、2.4电机；3.色谱柱，包括：3.1第一色谱柱、3.2第二色谱柱；4.球形浓缩机组，包括：4.1蒸发室、4.2冷凝塔、4.3集液器；5.结晶罐。工作原理：1.1储罐的甲醇水通过A管道经层析泵计量加压后通过C管道进入3.1第一棵色谱柱对其内的独活块根细粉进行渗透，渗透液经过D、E管道进入到3.2第二课色谱柱，渗透液所含香豆素被其内树脂吸附，经过吸附后的液体经过F、G管道重新回到1.1储罐用于下一次的渗透，当3.2第二棵色谱柱吸收饱和后，1.2甲醇储罐的甲醇经过B、C管道直接进入3.2第二棵色谱柱对其内吸附的香豆素进行解析洗脱，洗脱液经过F、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从独活中提取香豆素的方法，其特征在于按以下步骤进行：(1)以干燥的独活块根为原料，粉碎过80目筛后继续烘干至恒重；(2)过80目筛后的独活块根细粉填装进色谱柱，色谱柱规格径高比1:5～8；(3)通过层析泵将甲醇水输送至填装独活块根细粉的第一棵色谱柱中，流速为2.5BV～3.5BV；(4)将从第一棵色谱柱出来的渗漉液通过管道接通至第二棵填装有大孔吸附树脂的色谱柱中进行吸附；(5)当第二棵吸附柱流出的吸附液有香豆素流出时停止吸附；(6)接着用压缩空气吹干填装有大孔吸附树脂的色谱柱；(7)吹柱至没有甲醇水出现时，再次用泵输送蒸馏水或去离子水对填装有大孔吸附树脂的色谱柱进行冲洗，冲洗3BV，停止冲洗，冲洗液返回调配成甲醇水继续第一棵色谱柱进行渗漉，再次用压缩空气吹干填装有大孔吸附树脂的色谱柱；(8)吹柱至没有水出现时用泵输送甲醇对填装有大孔吸附树脂的色谱柱进行解析，解析至没有香豆素出现时，停止解析。继续用压缩空气吹干填装有大孔吸附树脂的色谱柱，吹柱至没有甲醇出现时停止吹柱，色谱柱待下一次吸附使用，吹柱液和解析液合并，用单效浓缩器浓缩除去甲醇得香豆素粗提物；(9)将香豆素粗提物用甲醇加热溶解，待其溶清后，加入与甲醇相同量的氯仿，静置沉降12
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24h，过滤，滤液旋蒸抽干得到香豆素粗品；(10)将得到的香豆素粗品重复步骤(8)再反复重结晶3次得晶体，减压60℃干燥得香豆素成品。2.根据权利要求1所述的提取分离纯化香豆素的方法，其特征在于：步骤(1)中独活块根为原料，粉碎后过80目筛。3.根据权利要求1所述的提取分离纯化香豆素的方法，其特征在于：步骤(2)中填充80目独活块根细粉的色谱柱径高比为1:5～8，填充量为20Kg
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1000Kg。4.根据权利要求1所述的提取分离纯化香豆素的方法，其特征在于：步骤(3)中提取剂为30～40％甲醇水。5.根据权利要求1所述的提取分离纯化香豆素的方法，其特征在于：步骤(4)中第一棵色谱柱和第二棵色谱柱，其安装位置是：第一棵和第二棵色谱柱为串联通过管道连接，第一棵色谱柱开始端与层析泵的流量计相接，尾端与第二棵色谱柱相接，第二棵色谱柱尾端与单效浓缩器相接。6.根据权利要求1所述的提取分离纯化香豆素的方法，其特征在于：步骤(5)判断流出的吸附液是否有香豆素采用TLC方法，取流出液点样薄层层析硅胶板在正己烷：乙酸乙酯＝5:1(V/V)条件下展开，与对照品斑点相应位置上，紫外光(254nm)下显相同的蓝绿色荧光斑点。7.根据权利要求1所述的提取分离纯化香豆素的方法，其特征在于：步骤(6)提到的吹干填装有大孔吸附树脂的色谱柱，色谱...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨青春，普倩，滕院，陶琪，赵晓怡，胡倩，
申请(专利权)人：上海卓鼎生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：