一种基于微波合成及激光诱导制备碳量子点的方法技术

本发明专利技术涉及C01B32，更具体地，本发明专利技术涉及一种基于微波合成及激光诱导制备碳量子点的方法。方法如下：(1)前驱溶液的制备；(2)分散；(3)微波处理；(4)激光处理；(5)后处理。使用特定的聚乙烯醇时，不仅有助于得到的碳量子点的粒径更均一，性质更加稳定，而且得到的碳量子点的水溶性也有所改善。加入特定质量分数的表面活性剂进一步提高了碳量子点的水溶性和荧光性。通过控制纳秒激光器的脉冲重复频率和照射时间，结合特定的微波工艺，工艺简单，生产效率高，使得得到的碳量子点尺寸分布窄，粒径均匀，荧光性强，避免了传统激光辐照的工艺复杂，操作成本高的问题。操作成本高的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种基于微波合成及激光诱导制备碳量子点的方法


[0001]本专利技术涉及C01B32，更具体地，本专利技术涉及一种基于微波合成及激光诱导制备碳量子点的方法。

技术介绍

[0002]量子点通常是指半径小于或接近激光波尔半径的半导体纳米晶体，是具有独特的光特性和电特性的纳米尺寸粒子。碳量子点作为一种零维碳结构材料，其光学性质、水溶性、生物相容性都表现出优异的性能。
[0003]专利号CN103771390B的专利提供了一种生物活性酶辅助微波法合成碳量子点的方法、由此制备的碳量子点及其应用，将生物活性酶作为活性试剂和钝化剂，能够进入细胞核内，因而具有对癌症的诊疗功能；利用微波制备荧光碳量子点，应用于生物标记、疾病探测。专利号CN104087296B的专利提供了一种激光辐照制备荧光碳量子点的方法，通过激光辐照的碳量子点粒径在2
‑
7nm，具有规则的石墨晶体结构，无需表面修饰，即表现出光致发光的荧光特性。
[0004]碳量子点的应用广泛，在医学成像技术、环境监测、化学分析、催化剂制备、能源开发等许多的领域都有较好的应用前景。但是目前碳量子点的这类合成方法几乎都不适合大规模制备，制备出来的有效碳量子点产量很低，而且后处理较复杂。

技术实现思路

[0005]为了解决上述问题，本专利技术第一个方面提供了一种基于微波合成及激光诱导制备碳量子点的方法，方法如下：(1)前驱溶液的制备；(2)分散；(3)微波处理；(4)激光处理；(5)后处理。
[0006]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述步骤(1)具体为将碳水化合物和超纯水混合，超声，得到前驱溶液。
[0007]优选的，所述步骤(1)具体为将0.01
‑
1g碳水化合物和10
‑
100mL超纯水混合，超声10
‑
30min，得到前驱溶液
[0008]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述碳水化合物选自果糖、淀粉、葡萄糖的一种或多种。
[0009]优选的，所述碳水化合物为果糖，CAS号为7660
‑
25
‑
5。
[0010]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述步骤(2)具体为向前驱溶液中加入表面活性剂，超声，得到混合物A。
[0011]优选的，所述步骤(2)具体为向前驱溶液中加入表面活性剂，超声3
‑
30min，得到混合物A。
[0012]进一步优选的，所述表面活性剂占前驱溶液的5
‑
40wt％。
[0013]更进一步优选的，所述表面活性剂占前驱溶液的7
‑
12wt％
[0014]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述表面活性剂选自聚乙烯醇、聚氧乙烯胺、藻
酸的一种或多种。
[0015]优选的，所述表面活性剂为聚乙烯醇。
[0016]进一步优选的，聚乙烯醇的醇解度85
‑
90％，在20℃下的粘度为4
‑
7mPa
·
s。
[0017]专利技术人在实验中意外的发现，当使用特定的聚乙烯醇时，不仅有助于得到的碳量子点的粒径更均一，性质更加稳定，而且得到的碳量子点的水溶性也有所改善。这可能是由于，加入特定醇解度和特定粘度的聚乙烯醇，可以改善原料体系的流动性，并且特定醇解度下，聚乙烯醇的羟基和果糖中的羟基发生分子间氢键作用，使得分子间结合力增强，空隙减小，形成的体系更加稳定。尤其是配合特定的微波功率和特定的纳秒激光器的脉冲重复频率的时候，这中获得的碳量子点的稳定性尤为显著。
[0018]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述步骤(3)具体为将混合物A放入微波设备，设定微波设备的功率为800
‑
5000W，反应时间为1
‑
8min，得到混合物B。
[0019]优选的，所述步骤(3)具体为将混合物A放入微波设备，设定微波设备的功率为800
‑
1500W，反应时间为3
‑
5min，得到混合物B。
[0020]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述步骤(4)具体为混合物B冷却，加入助剂，置于纳秒激光器下，照射5
‑
10s，得到高纯碳量子点溶液。
[0021]优选的，所述步骤(4)具体为混合物B冷却，加入5
‑
10mL助剂，置于纳秒激光器下，照射5
‑
10s，得到高纯碳量子点溶液。
[0022]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述助剂选自草酸、氢氧化钠、乙醇的一种或多种。
[0023]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述纳秒激光器的脉冲重复频率为10
‑
50Hz。
[0024]优选的，所述步骤(5)具体为将高纯碳量子点溶液装入气流雾化器，通过气流雾化器喷涂至50cm2加热板上，收集加热板上得到的粉料，即为碳量子点。
[0025]本专利技术第二个方面提供了一种基于微波合成及激光诱导制备碳量子点的方法的应用，所述基于微波合成及激光诱导制备碳量子点的方法应用于医学成像
、环境监测领域、化学分析领域、催化剂制备领域、能源开发领域。
[0026]本专利技术与现有技术相比具有以下有益效果：
[0027](1)使用特定的聚乙烯醇时，不仅有助于得到的碳量子点的粒径更均一，性质更加稳定，而且得到的碳量子点的水溶性也有所改善。
[0028](2)加入特定质量分数的表面活性剂进一步提高了碳量子点的水溶性和荧光性。
[0029](3)控制微波设备的功率和时间，其能量有助于进一步打开分子的化学键，从而缩短整个碳量子点的制备时间。
[0030](4)加入一定比例的草酸，引入了亲水基团羧基，在保持碳量子点形貌的同时，提升了其水溶性和荧光性。
[0031](5)通过控制纳秒激光器的脉冲重复频率和照射时间，结合特定的微波工艺，工艺简单，生产效率高，使得得到的碳量子点尺寸分布窄，粒径均匀，荧光性强，避免了传统激光辐照的工艺复杂，操作成本高的问题。
具体实施方式
[0032]实施例
[0033]实施例中组合物的制备原料均为市售，其中果糖购自河南食悟练生物科技有限公司，聚乙烯醇购自皖维，醇解度87
‑
89％，在20℃下的粘度为4.5
‑
6mPa
·
s，草酸购自阿拉丁，货号为O301561
‑
500mL。
[0034]实施例1
[0035]本例提供一种基于微波合成及激光诱导制备碳量子点的方法，方法如下：(1)前驱溶液的制备；(2)分散；(3)微波处理；(4)激光处理；(5)后处理。
[0036]步骤(1)具体为将0.5g碳水化合物和50mL超纯水混合，超声20min，得到前驱溶液。
[0037]所述碳水化合物为果糖，CAS号为7660
‑
25
‑
5。
[003本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于微波合成及激光诱导制备碳量子点的方法，其特征在于，方法如下：(1)前驱溶液的制备；(2)分散；(3)微波处理；(4)激光处理；(5)后处理。2.根据权利要求1所述的基于微波合成及激光诱导制备碳量子点的方法，其特征在于，所述步骤(1)具体为将碳水化合物和超纯水混合，超声，得到前驱溶液。3.根据权利要求2所述的基于微波合成及激光诱导制备碳量子点的方法，其特征在于，所述碳水化合物选自果糖、淀粉、葡萄糖的一种或多种。4.根据权利要求3所述的基于微波合成及激光诱导制备碳量子点的方法，其特征在于，所述步骤(2)具体为向前驱溶液中加入表面活性剂，超声，得到混合物A。5.根据权利要求4所述的基于微波合成及激光诱导制备碳量子点的方法，其特征在于，所述表面活性剂选自聚乙烯醇、聚氧乙烯胺、藻酸的一种或多种。6.根据权利要求4或5所述的基于微波合成及激光诱导制备碳量子点的方法，其特征在于，所述步骤(3)具体为将混合物A放入微波设备，设定微波...

【专利技术属性】
技术研发人员：李政文，李思睿，王瀚民，黎少伟，
申请(专利权)人：广州顺倬能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：