一种冠状核壳结构剑麻纤维碳负极材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种冠状核壳结构剑麻纤维碳（PAN

【技术实现步骤摘要】
一种冠状核壳结构剑麻纤维碳负极材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种冠状核壳结构剑麻纤维碳负极材料的制备方法，属于钠离子电池电极材料、生物质炭领域。

技术介绍

[0002]随着智能电网时代的到来，近几年来，储能电池体系成为研究的热门。钠离子电池因具有成本低、安全性高、资源丰富等优势受到了国内外研究人员的广泛关注，成为最具发展潜力的电池体系，有望在未来大规模储能系统中取得重要应用。然而钠离子电池实用化进程仍受制于缺少性能优异且实用化的负极材料。对于负极材料而言，其粒度、形貌、结构、比表面积等都对其电化学性能具有重要的影响，因此，对负极材料的形貌及结构进行调控具有重要的意义。
[0003]生物质炭是由富含碳的生物质在无氧或缺氧条件下经热化学转化生成的一种具有高度芳香化、富含碳素的多孔固体颗粒物质。它作为一种可再生碳材料，具有丰富的孔隙结构、较大的比表面积且表面含有较多的含氧活性基团，是一种性能优良的多功能材料。剑麻作为广西特色农植物的代表，来源丰富，且具有高含量的纤维素和木质素等，以剑麻纤维为前驱体制备特定形貌及结构的高性能剑麻纤维碳负极材料，可以有效加快钠离子电池实用化进程。
[0004]本专利技术开创性地使用冠状核壳结构剑麻纤维碳纳米复合结构制备钠离子电池负极材料，该冠状核壳结构剑麻纤维碳负极材料的内核为均匀球状的剑麻纤维碳材料、外壳为冠状形貌的聚苯胺纳米结构材料，所得冠状核壳结构剑麻纤维碳负极材料显示了明显的充放电平台、良好循环稳定性等电化学性能, 与非纳米复合结构的纯球状剑麻纤维碳相比，在100 mA/g的电流密度下，其首次充、放电比容量可分别提高2
‑
3.4倍和1
‑
1.5倍。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提出一种冠状核壳结构剑麻纤维碳作负极材料应用于钠离子电池的制备方法。本专利技术技术使广西特色农植物剑麻成为钠离子电池碳前驱体，为剑麻的资源化利用提供了新的途径。
[0006]本专利技术的技术方案是：
[0007]一、利用冠状核壳结构剑麻纤维碳作负极材料应用于钠离子电池的工艺方法，主要包括以下步骤：
[0008]（1）剑麻纤维的预处理。选取剑麻纤维手动搓洗，用筛子进行筛洗，去除表面杂质，随后使用去离子水清洗剑麻纤维，放入鼓风干燥箱中烘干。
[0009]（2）把步骤（1）所得的干净剑麻纤维称取4
‑
6 g，并剪成1
‑
2 cm放入盛有65 ml HCl (2 mol
•
L
‑1)溶液的聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，参数设置为180
‑
190 ℃，12
‑
16 h。
[0010]（3）将步骤（2）所得悬浊液抽滤（使用中速滤纸，孔径为9 cm），用去离子水洗涤三次，得黑色固体沉淀物。60 ℃烘箱干燥24 h, 即得到剑麻纤维碳前驱体，将剑麻纤维碳前
驱体放入坩埚中，在管式炉中进行高温煅烧（N2氛围，900 ℃，1 h），待自然降温后取出坩埚内的黑色样品，命名为球状剑麻纤维碳（SSFC）。
[0011]（4）将步骤（3）制得的SSFC称取1.0
‑
1.5 g 与70 ml H2SO4(1.5 mol
•
L
‑1)磁力搅拌15 min得到分散状SSFC，再加入0.7
‑
1.5 ml苯胺（分析纯）磁力搅拌2 h，得到苯胺SSFC，将1.2
‑
1.5 g过硫酸铵溶解于8
‑
12 ml H2SO4(1.5 mol
•
L
‑1)形成的混合溶液逐滴加入苯胺SSFC溶液中，室温搅拌12 h，得到聚苯胺SSFC溶液，将该聚苯胺SSFC溶液进行抽滤（使用中速滤纸，孔径为9 cm），用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次，得青绿色固体沉淀物，60 ℃烘箱干燥10 h得到冠状剑麻纤维碳，命名为冠状核壳结构剑麻纤维碳（PAN
‑
SSFC)。
[0012]（5）将步骤（3）所得SSFC负极材料（作为对比）、步骤（4）所得PAN
‑
SSFC负极材料分别与乙炔黑和聚偏氟乙烯按照质量比为8:1:1的比例混合，利用N
‑
甲基吡咯烷酮为溶剂制成浆料，涂覆在9μm厚度的铜箔上，放入真空干燥箱中110℃干燥10 h。冷却到常温后，利用冲片机将铜箔冲片成直径为16 mm的圆形极片。
[0013]（6）以金属钠片为对电极，隔膜选择玻璃纤维，电解液为1 M NaClO4（EC:DEC 1:1体积比)的溶液，在氩气保护的手套箱中组装成CR2032型电池，封口后，静置10 h，进行电化学性能测试，测试电压为3~0.01 V，电流密度为100 mA/g。
[0014]本专利技术所涉及的PAN
‑
SSFC作钠离子电池负极材料的制备方法具有以下几个显著的特点：
[0015]（1）原材料剑麻是广西特色农植物，来源广泛。
[0016]（2）制备方法步骤简单，原料成本低，节能环保。
[0017]（3）本专利技术技术使广西特色农植物剑麻制备成钠离子电池的负极材料PAN
‑
SSFC，该PAN
‑
SSFC负极材料的内核为光滑均匀的球形剑麻碳材料、外壳为厚度仅为30
‑
50 nm、冠状凸起约50
‑
80 nm的冠状形貌的聚苯胺纳米结构材料，该PAN
‑
SSFC负极材料显示了明显的充放电平台以及良好的循环稳定性，为剑麻的资源化利用提供了新的途径。
附图说明
[0018]图1为为本专利技术实施例1所得球状剑麻纤维碳负极材料的扫描电子显微镜（SEM）图。
[0019]图2为本专利技术实施例1所得冠状核壳结构剑麻纤维碳负极材料的扫描电子显微镜（SEM）图。
[0020]图3为本专利技术实施例1所得冠状核壳结构剑麻纤维碳负极材料的X射线衍射（XRD）图。
[0021]图4为本专利技术实施例1所得冠状核壳结构剑麻纤维碳负极材料的拉曼光谱（Raman）图。
[0022]图5为本专利技术实施例1所得冠状核壳结构剑麻纤维碳负极材料的电化学阻抗（EIS）图。
[0023]图6为本专利技术实施例1所得冠状核壳结构剑麻纤维碳负极材料的循环伏安（CV）图。
[0024]图7为本专利技术实施例1所得冠状核壳结构剑麻纤维碳负极材料在电流密度为100 mA/g下的循环性能图。
具体实施方式
[0025]实施例1：
[0026]（1）剑麻纤维的预处理。选取剑麻纤维手动搓洗，用筛子进行筛洗，去除表面杂质，随后使用去离子水清洗剑麻纤维，放入鼓风干燥箱中烘干。
[0027]（2）把步骤（1）所得的干净剑麻纤维称取4
‑
6 g，并剪成1
‑
2 cm放入盛有65 ml HCl (2 mol
•
L
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种冠状核壳结构剑麻纤维碳（PAN
‑
SSFC）钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）剑麻纤维的预处理；将剑麻纤维进行手动搓洗，并用不锈钢筛子进行筛洗，去除表面杂质，随后使用去离子水清洗剑麻纤维，放入鼓风干燥箱中烘干；（2）把步骤（1）所得的干净剑麻纤维称取4
‑
6 g，并剪成1
‑
2 cm放入盛有65 ml HCl (2 mol
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L
‑1)溶液的聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，参数设置为180
‑
190 ℃，12
‑
16 h；（3）将步骤（2）所得悬浊液抽滤（使用中速滤纸，孔径为9 cm），用去离子水洗涤三次，得黑色固体沉淀物；60 ℃烘箱干燥24 h, 即得到剑麻纤维碳前驱体，将剑麻纤维碳前驱体放入坩埚中，在管式炉中进行高温煅烧（N2氛围，900 ℃，1 h），待自然降温后取出坩埚内的黑色样品，命名为球状剑麻纤维碳（SSFC）；（4）将步骤（3）制得的SSFC称取1.0...

【专利技术属性】
技术研发人员：李学暖，覃爱苗，罗媛，王宇杰，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：