一种环保级过硫酸钾的制备方法技术

本发明专利技术涉及化学试剂生产技术领域，提供了一种环保级过硫酸钾的制备方法。本发明专利技术在40～60℃下溶解过硫酸钾，能够兼顾过硫酸钾的纯度与收率，并且在溶解过硫酸钾的过程中添加氢氧化钾溶液，使NH

【技术实现步骤摘要】
一种环保级过硫酸钾的制备方法


[0001]本专利技术涉及化学试剂生产
，尤其涉及一种环保级过硫酸钾的制备方法。

技术介绍

[0002]过硫酸钾是一种白色结晶性粉末，溶于水，不溶于乙醇，具有强氧化性，常用作漂白剂、氧化剂、聚合反应引发剂或分析试剂，是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的关键试剂。
[0003]总氮是水体中所有含氮化合物的总和，是表征水质富营养化程度的一项重要指标。现如今随着环保力度的不断加强，水体中总氮含量也越发受到重视，环保级过硫酸钾作为测定水中总氮的关键试剂，其使用量也会越来越多。进口的环保级过硫酸钾虽然可用于水中总氮的测定，但价格高昂，经济适用性并不高。而国产的过硫酸钾虽然便宜，但总氮含量超标，不适合测定水中总氮。
[0004]目前，生产过硫酸钾主要是通过硫酸铵、硫酸、硫酸钾制得。用硫酸铵和硫酸配制成电解液除杂质后进行电解。HSO4‑
在阳极放电而生成过二硫酸，再与硫酸铵反应生成过硫酸铵，然后加入硫酸钾进行复分解反应，经冷却、分离、结晶、干燥，制得过硫酸钾成品，具体反应如下：
[0005]阳极反应：2HSO4‑
2e
→
H2S2O8[0006]阴极反应：2H
+
+2e
→
H2↑
[0007](NH4)2SO4+H2S2O8→
(NH4)2S2O8+H2SO4[0008](NH4)2S2O8+K2SO4+H2SO4→
K2S2O8+2NH4HSO4[0009]过硫酸钾生产过程由于有NH
4+
的存在，导致过硫酸钾中总氮远远超标。
[0010]环保级过硫酸钾要求纯度至少达到99.5wt％，总氮含量不高于0.0005wt％，铁含量不高于0.0002wt％，重金属含量不高于0.001wt％。目前，环保级过硫酸钾生产的关键步骤是降低过硫酸钾中的总氮。
[0011]中国专利CN105565278A提出高纯低氮过硫酸钾的制备方法，但该方法需要减压蒸馏，操作过程较为繁琐。中国专利CN112758896A提出过硫酸钾的提纯方法，但该方法进行超声波振荡，在超声振荡时会发出尖锐的噪音，长期使用会影响操作人员听力。

技术实现思路

[0012]有鉴于此，本专利技术提供了一种环保级过硫酸钾的制备方法。本专利技术提供的制备方法操作简单，无需减压蒸馏和超声振荡，有利于实现工业化大生产。
[0013]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0014]一种环保级过硫酸钾的制备方法，包括以下步骤：
[0015](1)在加热条件下，向水中加入过硫酸钾固体和氢氧化钾溶液，得到第一混合体系；所述第一混合体系的pH值为7～8；所述过硫酸钾固体的加入质量大于等于第一混合体系中过硫酸钾的饱和用量；
[0016](2)将所述第一混合体系氮气鼓泡后趁热过滤，得到第一滤液；将所述第一滤液降温后进行第一重结晶，得到第一重结晶产物；
[0017](3)在加热条件下，将所述第一重结晶产物和氢氧化钾溶液加入水中，得到第二混合体系；所述第二混合体系的pH值为7～8；
[0018](4)将所述第二混合体系氮气鼓泡后趁热过滤，得到第二滤液；将所述第二滤液降温后加入无水乙醇，之后进行第二重结晶，得到环保级过硫酸钾；
[0019]所述步骤(1)和步骤(3)中加热的温度独立地为40～60℃。
[0020]优选的，所述步骤(1)和步骤(3)中使用的氢氧化钾溶液的浓度独立地为0.2～1mol/L。
[0021]优选的，所述步骤(2)和步骤(4)中，氮气鼓泡时将气管插入到液体底部；所述气管的材质为聚四氟乙烯；所述步骤(2)中氮气鼓泡的时间为1～6h；所述步骤(4)中氮气鼓泡的时间为1～4h。
[0022]优选的，所述第一重结晶的育晶温度为10～15℃，育晶时间为8～24h；所述第一重结晶的搅拌速度为20～60rpm，采用的搅拌装置为锚式搅拌装置。
[0023]优选的，所述第二滤液降温至38℃以下时加入无水乙醇，然后继续降温至第二重结晶的温度；所述第二重结晶的育晶温度为10～15℃，育晶时间为8～24h。
[0024]优选的，所述第二滤液降温以及第二重结晶均在低速搅拌条件下进行；所述低速搅拌的转速为20～60rpm；采用的搅拌装置为锚式搅拌装置。
[0025]优选的，所述第二滤液和无水乙醇的体积比为100:(1～10)。
[0026]优选的，所述第二重结晶后，还包括将所得第二重结晶料液进行过滤，得到固体产物；将所述固体产物清洗后依次进行离心甩干和干燥，得到环保级过硫酸钾。
[0027]优选的，所述清洗用试剂为纯水，所述纯水的温度为0～5℃；所述清洗的次数为1～3次。
[0028]优选的，所述干燥的温度为45～60℃，时间为6～24h。
[0029]本专利技术提供了一种环保级过硫酸钾的制备方法，包括以下步骤：(1)在加热条件下，向水中加入过硫酸钾固体和氢氧化钾溶液，得到第一混合体系；所述第一混合体系的pH值为7～8；所述过硫酸钾固体的加入质量大于等于混合体系中过硫酸钾的饱和用量；(2)将所述第一混合体系氮气鼓泡后趁热过滤，得到第一滤液；将所述第一滤液降温后进行第一重结晶，得到第一重结晶产物；(3)在加热条件下，将所述第一重结晶产物和氢氧化钾溶液加入水中，得到第二混合体系；所述第二混合体系的pH值为7～8；(4)将所述第二混合体系氮气鼓泡后趁热过滤，得到第二滤液；将所述第二滤液降温后加入无水乙醇，之后进行第二重结晶，得到环保级过硫酸钾；所述步骤(1)和步骤(3)中加热的温度独立地为40～60℃。过硫酸钾在60℃以上会大量分解，40～60℃虽会分解，但只是少量分解，不影响最终过硫酸钾纯度，40℃以下虽然不会分解，但溶解度低，影响过硫酸钾收率；本专利技术选取40～60℃进行过硫酸钾的溶解，能够兼顾过硫酸钾纯度与收率；本专利技术添加氢氧化钾溶液，使NH
4+
反应生成NH4OH，再通过氮气鼓泡，将NH4OH彻底赶出，从而降低过硫酸钾的总氮，使产品达到环保级；本专利技术通过两次重结晶，能够去除过硫酸钾中溶于水的杂质，提高产品纯度；并且，本专利技术在第二次重结晶时加入无水乙醇，去除金属离子和不溶于水的无机物；并且虽然添加了无水乙醇，但乙醇沸点较低且与水互溶，进一步经过后续的纯水清洗和干燥，能将少量的乙
醇完全去除。
[0030]进一步的，本专利技术在第二次重结晶时进行低速搅拌，能加快结晶速度，促进晶体生长。
[0031]综上所述，专利技术提供的方法仅需要加热、搅拌和氮气鼓泡等操作，无需减压蒸馏和超声振荡，操作简单，有利于实现工业化大生产。
具体实施方式
[0032]本专利技术提供了一种环保级过硫酸钾的制备方法，包括以下步骤：
[0033](1)在加热条件下，向水中加入过硫酸钾固体和氢氧化钾溶液，得到第一混合体系；所述第一混合体系的pH值为7～8；所述过硫酸钾固体的加入质量大于等于混合体系中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环保级过硫酸钾的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在加热条件下，向水中加入过硫酸钾固体和氢氧化钾溶液，得到第一混合体系；所述第一混合体系的pH值为7～8；所述过硫酸钾固体的加入质量大于等于第一混合体系中过硫酸钾的饱和用量；(2)将所述第一混合体系氮气鼓泡后趁热过滤，得到第一滤液；将所述第一滤液降温后进行第一重结晶，得到第一重结晶产物；(3)在加热条件下，将所述第一重结晶产物和氢氧化钾溶液加入水中，得到第二混合体系；所述第二混合体系的pH值为7～8；(4)将所述第二混合体系氮气鼓泡后趁热过滤，得到第二滤液；将所述第二滤液降温后加入无水乙醇，之后进行第二重结晶，得到环保级过硫酸钾；所述步骤(1)和步骤(3)中加热的温度独立地为40～60℃。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(3)中使用的氢氧化钾溶液的浓度独立地为0.2～1mol/L。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(4)中，氮气鼓泡时将气管插入到液体底部；所述气管的材质为聚四氟乙烯；所述步骤(2)中氮气鼓泡的时间为1～6h；所述步骤(4)中氮气鼓泡的时间为1～4h。4.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：张路家，周宇锋，韩国清，
申请(专利权)人：永华化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：