一种库仑法卡尔费休试剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及水分检测技术领域，提供了一种库仑法卡尔费休试剂及其制备方法和应用。本发明专利技术提供的库仑法卡尔费休试剂的组分包括碘化氢、二氧化硫、咪唑、二乙醇胺、二甲基咪唑、甲醇、二氯甲烷和碘甲烷。本发明专利技术采用碘化氢代替传统库仑法卡尔费休试剂中的单质碘，能够避免使用前加水激活，从而缩短仪器的平衡时间，同时还能提高产品的稳定性，延长保质期；本发明专利技术添加碘甲烷，碘甲烷能释放出单质碘，能够反应掉产品分装过程中引入的微量水分，从而进一步提高产品的稳定性，又能增强产品的溶解性。实施例结果表明，采用本发明专利技术的库仑法卡尔费休试剂检测样品的水分含量，仪器的平衡时间短，检测结果准确性好，且保质期较长。且保质期较长。

【技术实现步骤摘要】
一种库仑法卡尔费休试剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及水分检测
，尤其涉及一种库仑法卡尔费休试剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]随着科学技术的不断发展，一些对水分有特别要求的产品越来越多，例如电子化学品中的超净溶剂，这类产品主要应用于芯片的清洗，如果产品水分高，水分会残留在芯片表面，导致芯片锈蚀。例如六氟磷酸锂电解液，水分高会导致六氟磷酸锂水解释放出强腐蚀的氢氟酸，腐蚀设备；另外还有应用在有机合成中的超干试剂等，也对水分含量有严格的要求。以上产品水分一般要求50ppm以内，根据卡尔费休试剂的检出范围，水分在100ppm以内的样品必须要使用库仑法卡尔费休试剂。
[0003]库伦法卡尔费休试剂检测水分含量的原理为：碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应，根据该化学反应实现水分含量的检测，具体反应机理如下所示：
[0004]I2+SO2+2H2O＝2HI+H2SO4；
[0005]此反应是可逆的，要使反应正向定量进行，需要加入有机碱，如：吡啶、咪唑、乙醇胺等，反应机理如下：
[0006](HOCH3CH2)2NH
·
I2+(HOCH3CH2)2NH
·
SO2+(HOCH3CH2)2NH+H2O
→
[0007](HOCH3CH2)2NH
·
SO3+(HOCH3CH2)2NH
·
HI。
[0008]同时还需要加入醇，如：乙醇、甲醇等，以防止反应中生成的(HOCH3CH2)2NH
·
SO3与水反应，反应机理如下：
[0009](HOCH3CH2)2NH
·
SO3+CH3CH2OH
→
(HOCH
3 CH2)2NH2·
SO2OCH2CH3[0010]目前，库仑法卡尔费休试剂的抗干扰性能、稳定性能仍然较差，主要表现在：(1)使用前需要人工添加微量水分来激活试剂，并且水分添加多少直接影响的仪器的平衡时间；(2)保质期较短。

技术实现思路

[0011]有鉴于此，本专利技术提供了一种库仑法卡尔费休试剂及其制备方法和应用。本专利技术提供的库仑法卡尔费休试剂使用前无需加水激活，仪器平衡时间短，并且试剂的稳定性好，保质期长。
[0012]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0013]一种库仑法卡尔费休试剂，包括以下质量分数的组分：碘化氢1～8％，二氧化硫5～15％，咪唑5～20％，二乙醇胺5～15％，二甲基咪唑0.05～2％，甲醇50～70％，二氯甲烷10～15％，碘甲烷1～8％。
[0014]优选的，所述库仑法卡尔费休试剂包括以下质量分数的组分：碘化氢2～5％，二氧化硫6～12％，咪唑6～18％，二乙醇胺6～13％，二甲基咪唑0.05～1.5％，甲醇52～63％，二氯甲烷11～14％，碘甲烷2～7％。
[0015]优选的，所述库仑法卡尔费休试剂包括以下质量分数的组分：碘化氢2％，二氧化硫12％，咪唑15％，二乙醇胺5％，二甲基咪唑0.05％，甲醇53％，二氯甲烷10％，碘甲烷2.95％。
[0016]优选的，所述库仑法卡尔费休试剂包括以下质量分数的组分：碘化氢3％，二氧化硫8％，咪唑8％，二乙醇胺10％，二甲基咪唑1％，甲醇56％，二氯甲烷12％，碘甲烷2％。
[0017]优选的，所述库仑法卡尔费休试剂包括以下质量分数的组分：碘化氢2.5％，二氧化硫7％，咪唑6％，二乙醇胺8％，二甲基咪唑2％，甲醇57％，二氯甲烷15％，碘甲烷2.5％。
[0018]本专利技术还提供了上述方案所述库仑法卡尔费休试剂的制备方法，包括以下步骤：
[0019]将甲醇、二氯甲烷、咪唑、二甲基咪唑和二乙醇胺混合，得到混合溶媒；
[0020]向所述混合溶媒中充入二氧化硫气体后进行第一静置，然后充入碘化氢气体并进行第二静置，之后加入碘甲烷，得到所述库仑法卡尔费休试剂。
[0021]优选的，所述混合溶媒的含水率为200ppm以下。
[0022]优选的，所述充入二氧化硫气体和充入碘化氢气体的过程在冰水混合物冷却下进行。
[0023]优选的，加入碘甲烷后，还包括将所得混合体系进行过滤；所述过滤用滤膜的孔径为0.22μm。
[0024]本专利技术还提供了上述方案所述的库仑法卡尔费休试剂或上述方案所述制备方法制备的库仑法卡尔费休试剂在水分检测中的应用。
[0025]本专利技术提供了一种库仑法卡尔费休试剂，包括以下质量分数的组分：碘化氢1～8％，二氧化硫5～15％，咪唑5～20％，二乙醇胺5～15％，二甲基咪唑0.05～2％，甲醇50～70％，二氯甲烷10～15％，碘甲烷1～8％。本专利技术采用碘化氢代替传统库仑法卡尔费休试剂中的单质碘，能够避免使用前加水激活，从而缩短仪器的平衡时间；同时，本专利技术采用碘化氢代替单质碘，还能提高产品的稳定性，延长保质期；本专利技术添加碘甲烷，碘甲烷能释放出单质碘，能够反应掉产品分装过程中引入的微量水分，从而进一步提高产品的稳定性，又能增强产品的溶解性。实施例结果表明，采用本专利技术的库仑法卡尔费休试剂检测样品的水分含量，仪器的平衡时间仅为13～21min，且标准偏差小，检测结果准确性好，而且本专利技术的库仑法卡尔费休试剂保存365天后，仍然具有较高的检测准确性，说明其保质期较长。
具体实施方式
[0026]本专利技术提供了一种库仑法卡尔费休试剂，包括以下质量分数的组分：碘化氢1～8％，二氧化硫5～15％，咪唑5～20％，二乙醇胺5～15％，二甲基咪唑0.05～2％，甲醇50～70％，二氯甲烷10～15％，碘甲烷1～8％。
[0027]在本专利技术中，所述库仑法卡尔费休试剂优选包括以下质量分数的组分：碘化氢2～5％，二氧化硫6～12％，咪唑6～18％，二乙醇胺6～13％，二甲基咪唑0.05～1.5％，甲醇52～63％，二氯甲烷11～14％，碘甲烷2～7％。
[0028]在本专利技术中，所述库仑法卡尔费休试剂优选包括以下质量分数的组分：碘化氢2％，二氧化硫12％，咪唑15％，二乙醇胺5％，二甲基咪唑0.05％，甲醇53％，二氯甲烷10％，碘甲烷2.95％。
[0029]在本专利技术中，所述库仑法卡尔费休试剂优选包括以下质量分数的组分：碘化氢
3％，二氧化硫8％，咪唑8％，二乙醇胺10％，二甲基咪唑1％，甲醇56％，二氯甲烷12％，碘甲烷2％。
[0030]在本专利技术中，所述库仑法卡尔费休试剂优选包括以下质量分数的组分：碘化氢2.5％，二氧化硫7％，咪唑6％，二乙醇胺8％，二甲基咪唑2％，甲醇57％，二氯甲烷15％，碘甲烷2.5％。
[0031]在本专利技术中，所述咪唑，二乙醇胺和二甲基咪唑为有机碱，本专利技术将三种有机碱结合使用，能够进一步增强产品的稳定性，减少分析过程中结晶的形成；所述二氯甲烷为溶剂，能够增加产品对待测样品的溶解性；所述碘甲烷能够释放出单质碘，从而反应掉产品分装过程中引入的微量水分，从而进一步提高本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种库仑法卡尔费休试剂，其特征在于，包括以下质量分数的组分：碘化氢1～8％，二氧化硫5～15％，咪唑5～20％，二乙醇胺5～15％，二甲基咪唑0.05～2％，甲醇50～70％，二氯甲烷10～15％，碘甲烷1～8％。2.根据权利要求1所述的库仑法卡尔费休试剂，其特征在于，包括以下质量分数的组分：碘化氢2～5％，二氧化硫6～12％，咪唑6～18％，二乙醇胺6～13％，二甲基咪唑0.05～1.5％，甲醇52～63％，二氯甲烷11～14％，碘甲烷2～7％。3.根据权利要求1所述的库仑法卡尔费休试剂，其特征在于，包括以下质量分数的组分：碘化氢2％，二氧化硫12％，咪唑15％，二乙醇胺5％，二甲基咪唑0.05％，甲醇53％，二氯甲烷10％，碘甲烷2.95％。4.根据权利要求1所述的库仑法卡尔费休试剂，其特征在于，包括以下质量分数的组分：碘化氢3％，二氧化硫8％，咪唑8％，二乙醇胺10％，二甲基咪唑1％，甲醇56％，二氯甲烷12％，碘甲烷2％。5.根据权利要求1所述的库仑法卡尔费休试剂，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：张路家，周宇峰，
申请(专利权)人：永华化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：