一种高纯超干试剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种高纯超干试剂及其制备方法，涉及化工溶剂除水技术领域。该高纯超干试剂，包括以下重量百分数的原料：溶剂99％、分子筛0.1

【技术实现步骤摘要】
一种高纯超干试剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及化工溶剂除水
，具体为一种高纯超干试剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]有机合成中使用的含水量、含氧量都极低的试剂称为“超干溶剂”。超干溶剂的纯度通常含量在99％以上，水分≤50ppm。超干溶剂的品种比较多，同一品种也有含分子筛和不含分子筛的区别，根据化学性质的不同，有些产品为了保持其稳定性，延长存贮及使用时间，需要添加稳定剂等。自然界中存在一种天然硅铝酸盐，它们具有筛分分子、吸附、离子交换和催化作用，这种天然物质称为沸石，人工合成的沸石也称为分子筛，分子筛是一种人工合成的具有筛选分子作用的水合硅铝酸盐(泡沸石)或天然沸石，其化学通式为(M
′2M)O
·
Al2O3·
xSiO2·
yH2O，M
′
、M分别为一价、二价阳离子如K+、Na+和Ca2+、Ba2+等，它在结构上有许多孔径均匀的孔道和排列整齐的孔穴，不同孔径的分子筛把不同大小和形状分子分开，根据SiO2和Al2O3的分子比不同，得到不同孔径的分子筛，其型号有：3A(钾A型)、4A(钠A型)、5A(钙A型)、10Z(钙Z型)、13Z(钠Z型)、Y(钠Y型)、钠丝光沸石型等，它的吸附能力高、选择性强、耐高温，广泛用于有机化工和石油化工，也是煤气脱水的优良吸附剂。
[0003]在现有的超干溶剂的制备一般采用蒸馏的方法，在蒸馏过程中加入金属钠等除水剂达到去除微量水的目的，但是蒸馏过程操作复杂，对装置的密闭性要求高，且除水效率不高，导致含水量和含氧量较高，影响超干溶剂的质量。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种高纯超干试剂及其制备方法，解决了蒸馏除水对装置的密闭性要求高，且除水效率不高，导致含水量和含氧量较高，影响超干溶剂的质量的问题。
[0005]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种高纯超干试剂，包括以下重量百分数的原料：溶剂99％、分子筛0.1
‑
1％、吸水剂0.1
‑
0.5％，所述高纯超干试剂的含水量小于2ppm，高纯超干试剂的制备方法主要包括以下步骤：将3A分子筛抽真空干燥，在溶剂中通入保护气体鼓泡，手套箱中通入保护气体，向待干燥的溶剂加入吸水剂，向除水后的待干燥的溶剂中加入质量分数为20％的3A分子筛，在溶剂包装瓶中加入少量干燥的3A分子筛，包装瓶垫含有1
‑
10％的吸氧剂。
[0006]优选的，所述的一种高纯超干试剂的制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤一、将3A分子筛在300
‑
350℃条件下抽真空干燥10
‑
12小时，在溶剂中通入保护气体鼓泡一段时间后，转移至手套箱中备用；
[0008]步骤二、手套箱中通入保护气体，向待干燥的溶剂加入吸水剂，静置5
‑
12小时，除水，所述吸水剂包括以下重量份的原料：铝化合物1
‑
10份、壳聚糖2
‑
10份、明胶2
‑
5份、吸水树脂5
‑
15份、交联剂5
‑
10份；
[0009]步骤三、向除水后的待干燥的溶剂中加入质量分数为20％的3A分子筛，混合均匀
后，静置24
‑
48小时，除去多余水分，得到高纯超干溶剂；
[0010]步骤三、在溶剂包装瓶中加入少量干燥的3A分子筛，加入高纯超干溶剂，盖上包装瓶垫和瓶盖，包装瓶垫由聚四氟乙烯与硅树脂材质制成，并在硅树脂中添加1
‑
10％的吸氧剂。
[0011]优选的，所述待干燥的溶剂包括乙二醇二甲醚、1,3，5
‑
三甲苯、间二甲苯、1,3
‑
二氧戊环、1,4
‑
二氧六环、正丁醇、1
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮、1
‑
辛醇、2,2,4
‑
三甲基戊烷、2
‑
羟基乙基甲基丙烯酸酯、2
‑
甲氧基乙醇、2
‑
甲基
‑1‑
丙醇、2
‑
甲基
‑2‑
丙醇、2
‑
甲基丁烷、冰醋酸、仲丁醇、乙酸正丁酯、正丁醚、氯苯、环己烷、十氢萘、异丙醚、碳酸二甲酯、甲硫醚、十二烷、乙醇、乙酸乙酯、乙基苯、N,N
‑
二异丙基乙胺、正十六烷、甲基环己烷、正己醇、甲醇、甲基叔丁基醚、正癸烷、正庚烷、正辛烷、正戊烷、石油醚60
‑
90℃、碳酸丙烯酯、吡啶、叔丁醇、四氢呋喃、原甲酸三乙酯中的一种。
[0012]优选的，所述溶剂包装瓶、包装瓶垫和瓶盖在160
‑
200℃条件下干燥1
‑
1.5h。
[0013]优选的，步骤三之后，将已经用3A分子筛干燥过一遍的溶剂倒出，再加入新鲜的3A分子筛干燥除水。
[0014]优选的，所述包装瓶垫的制备方法包括：将聚四氟乙烯制成片状垫体，将硅树脂经双螺杆挤出机挤成熔融胶体后，加入质量分数为1
‑
10％的吸氧剂搅拌均匀，注入到衬垫机内压塑成与聚四氟乙烯片状垫体连接紧密的包装瓶垫。
[0015]优选的，所述保护气体包括氮气、氦气、氩气、氙气。
[0016]优选的，所述吸水剂的制备方法包括：将铝化合物、壳聚糖、明胶与吸水树脂混合后，造粒，将造粒后的颗粒在交联剂中浸泡，高温烘干后得到颗粒状的吸水剂。
[0017]优选的，所述吸氧剂为亚硫酸盐、抗坏血酸维他命C、维他命C钠中的一种。
[0018]本专利技术提供了一种高纯超干试剂及其制备方法。具备以下有益效果：
[0019]1、本专利技术通过将3A分子筛抽真空干燥，在溶剂中通入保护气体鼓泡，手套箱中通入保护气体，向待干燥的溶剂加入吸水剂，向除水后的待干燥的溶剂中加入质量分数为20％的3A分子筛，在溶剂包装瓶中加入少量干燥的3A分子筛，包装瓶垫含有1
‑
10％的吸氧剂，使用的仪器简单，操作便捷，可以有效的降低溶剂中的水分，解决了蒸馏除水对装置的密闭性要求高，且除水效率不高，导致含水量和含氧量较高，影响超干溶剂的质量的问题。
[0020]2、本专利技术通过采用真空干燥，手套箱中通入保护气体，向待干燥的溶剂加入吸水剂，向除水后的待干燥的溶剂中加入质量分数为20％的3A分子筛等方法，包装瓶垫中在硅树脂中添加10％的吸氧剂，含水量可达到2ppm以下，具有生产周期短，设备成本低，反应过程可控等优点，在溶剂包装瓶中加入少量干燥的3A分子筛，加入高纯超干溶剂，盖上包装瓶垫和瓶盖，包装瓶垫由聚四氟乙烯与硅树脂材质制成，并在硅树脂中添加10％的吸氧剂，较厚的硅树脂层保证针刺后包装的再密封性能，同时能够避免氧气水分等杂质，增加保存时间。
具体实施方式
[0021]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯超干试剂，其特征在于：包括以下重量百分数的原料：溶剂99％、分子筛0.1
‑
1％、吸水剂0.1
‑
0.5％，所述高纯超干试剂的含水量小于2ppm，其制备方法主要包括以下步骤：将3A分子筛抽真空干燥，在溶剂中通入保护气体鼓泡，手套箱中通入保护气体，向待干燥的溶剂加入吸水剂，向除水后的待干燥的溶剂中加入质量分数为20％的3A分子筛，在溶剂包装瓶中加入少量干燥的3A分子筛，包装瓶垫含有1
‑
10％的吸氧剂。2.根据权利要求1所述的一种高纯超干试剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、将3A分子筛在300
‑
350℃条件下抽真空干燥10
‑
12小时，在溶剂中通入保护气体鼓泡一段时间后，转移至手套箱中备用；步骤二、手套箱中通入保护气体，向待干燥的溶剂加入吸水剂，静置5
‑
12小时，除水，所述吸水剂包括以下重量份的原料：铝化合物1
‑
10份、壳聚糖2
‑
10份、明胶2
‑
5份、吸水树脂5
‑
15份、交联剂5
‑
10份；步骤三、向除水后的待干燥的溶剂中加入质量分数为20％的3A分子筛，混合均匀后，静置24
‑
48小时，除去多余水分，得到高纯超干溶剂；步骤三、在溶剂包装瓶中加入少量干燥的3A分子筛，加入高纯超干溶剂，盖上包装瓶垫和瓶盖，包装瓶垫由聚四氟乙烯与硅树脂材质制成，并在硅树脂中添加1
‑
10％的吸氧剂。3.根据权利要求2所述的一种高纯超干试剂的制备方法，其特征在于：所述待干燥的溶剂包括乙二醇二甲醚、1,3，5
‑
三甲苯、间二甲苯、1,3
‑
二氧戊环、1,4
‑
二氧六环、正丁醇、1
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮...

【专利技术属性】
技术研发人员：张路家，
申请(专利权)人：永华化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：