一种利用ISEP系统制备超干试剂的方法技术方案

本发明专利技术涉及超干试剂技术领域，提供了一种利用ISEP系统制备超干试剂的方法。本发明专利技术利用ISEP系统制备超干试剂，ISEP系统中的填充柱依次循环经过吸附脱水区、残留溶剂排出区、填料再生区和降温区，从而实现吸附、再生、再吸附的循环操作，实现了超干试剂的连续生产；并且本发明专利技术利用冷吸附、热洗脱的原理采用冷热氮气对填充柱内的填料进行再生，与传统的再生方法相比，本发明专利技术的再生方法更加简单便捷。本发明专利技术的再生方法更加简单便捷。本发明专利技术的再生方法更加简单便捷。

【技术实现步骤摘要】
一种利用ISEP系统制备超干试剂的方法


[0001]本专利技术涉及超干试剂
，尤其涉及一种利用ISEP系统制备超干试剂的方法。

技术介绍

[0002]超干试剂通常指无水、无氧的有机溶剂，一般水分要求在50ppm以下，氧含量要求在500ppm以下，目前被广泛的应用于制药、纺织、锂电池电解液等领域。
[0003]超干试剂的常用生产方法有静态吸附和动态吸附两种。静态吸附是将分子筛投入到待脱水的有机溶剂中进行吸附，由于分子筛和溶剂是处于静止状态，所以传质速度慢，生产周期比较长，分子筛的再生需要手动将分子筛从溶剂桶里取出，操作过程非常不便。动态吸附利用填充了分子筛的固定床，用恒流泵将有机溶剂以恒定的速度流经固定床，与静态吸附相比，动态吸附的脱水速度快，生产周期短，但是分子筛吸附饱和后仍然面临再生问题，再生分子筛就必须中断进料，无法实现连续生产。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术提供了一种利用ISEP系统制备超干试剂的方法。本专利技术提供的制备方法能够实现超干试剂的连续生产，并且分子筛的再生方法简单。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]一种利用ISEP系统制备超干试剂的方法，所述ISEP系统包括转盘和呈圆周式固定在转盘上的若干填充柱，所述方法包括以下步骤：
[0007]所述ISEP系统包括吸附脱水区、残留溶剂排出区、填料再生区和降温区；填充柱在转盘的带动下循环经过吸附脱水区、残留溶剂排出区、填料再生区和降温区；/>[0008]所述吸附脱水区通入制备超干试剂的原料，所述残留溶剂排出区通入低温氮气，所述填料再生区通入高温氮气，所述降温区通入低温氮气；所述高温氮气的温度为150～250℃，所述残留溶剂排出区和所述降温区通入的低温氮气的温度独立地为
‑
10～5℃。
[0009]优选的，所述ISEP系统中填充柱的总数量为12～30根。
[0010]优选的，所述吸附脱水区为4～6柱，在所述吸附脱水区内，各个填充柱为串联结构，原料在吸附脱水区顺流逐级吸附。
[0011]优选的，所述残留溶剂排出区为单柱。
[0012]优选的，所述填料再生区为4～6柱，所述填料再生区内，各个填充柱为串联结构，采用逆流脱附的方式进行填料再生。
[0013]优选的，所述降温区为3～6柱，所述降温区内，各个填充柱为串联结构，低温氮气以逆流的方式通入。
[0014]优选的，所述吸附脱水区内，原料的进料速度为0.5～2倍排空体积，每根填充柱在进料槽口处的停留时间为15～30min；所述残留溶剂排出区内，低温氮气的通入速度为0.1～0.5m/s，氮气压料时间为10～15min。
[0015]优选的，所述填料再生区内，高温氮气的通入速度为2～5m/s，每根填充柱在高温氮气通入槽口处的停留时间为10～15min；所述降温区内，低温氮气的通入速度为2～5m/s，每根填充柱在低温氮气通入槽口处的停留时间为10～15min。
[0016]优选的，所述吸附脱水区和残留溶剂排出区流出的物料进入半成品中间槽内，半成品中间槽内的物料通过二级过滤后在手套箱内分装。
[0017]优选的，所述二级过滤用二级过滤系统包括第一级过滤器和第二级过滤器，所述第一级过滤器的滤膜孔径为10μm，所述第二级过滤器的滤膜孔径为0.45～0.8μm。
[0018]本专利技术提供了一种利用ISEP系统制备超干试剂的方法，本专利技术利用ISEP系统制备超干试剂，ISEP系统中的填充柱依次循环经过吸附脱水区、残留溶剂排出区、填料再生区和降温区，从而实现吸附、再生、再吸附的循环操作，实现了超干试剂的连续生产；并且本专利技术利用冷吸附、热洗脱的原理采用冷热氮气对填充柱内的填料进行再生，与传统的再生方法相比，本专利技术的再生方法更加简单便捷。
附图说明
[0019]图1为采用含有12根柱子的ISEP系统制备超干试剂的流程示意图。
具体实施方式
[0020]本专利技术提供了一种利用ISEP系统制备超干试剂的方法，所述ISEP系统包括转盘和呈圆周式固定在转盘上的若干填充柱，所述方法包括以下步骤：
[0021]所述ISEP系统包括吸附脱水区、残留溶剂排出区、填料再生区和降温区；填充柱在转盘的带动下循环经过吸附脱水区、残留溶剂排出区、填料再生区和降温区；
[0022]所述吸附脱水区通入制备超干试剂的原料，所述残留溶剂排出区通入低温氮气，所述填料再生区通入高温氮气，所述降温区通入低温氮气；所述高温氮气的温度为150～250℃，所述残留溶剂排出区和所述降温区通入的低温氮气的温度独立地为
‑
10～5℃。
[0023]本专利技术对所述超干试剂的种类没有特殊要求，本领域常见的超干试剂均可以采用本专利技术的方法制备，具体如超干乙醇、超干异丙醇等。
[0024]本专利技术对所述ISEP系统的结构没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的ISEP系统即可；具体的，所述ISEP系统(连续式离子交换系统)包括转盘和呈圆周式固定在转盘上的若干填充柱，填充柱在转盘的带动下连续转动，转盘的两端设置有分配器，分配器设置有多个槽口，当ISEP系统运行时，分配器引导各个原料进入填充柱，当转盘旋转一周后，目标物质已回收，同时填料在下一个循环中继续使用。
[0025]在本专利技术中，所述ISEP系统中填充柱的总数量为12～30根，优选为12根、16根、19根、20根或30根，更优选为12根。在本专利技术中，所述填充柱内的填料医学院为活性碳、分子筛或离子交换树脂，所述分子筛优选为3A分子筛、4A分子筛或5A分子筛；在本专利技术中，每根填充柱的容积优选为10L，填料的填充体量优选为8L。
[0026]在本专利技术中，所述吸附脱水区优选为4～6柱，更优选为4柱，在所述吸附脱水区内，各个填充柱为串联结构，原料在吸附脱水区顺流逐级吸附。在所述吸附脱水区内，原料的进料速度优选为0.5～2倍排空体积，更优选为1～1.5倍排空体积，每根填充柱在进料槽口处的停留时间优选为15～30min，更优选为20～25min。在所述吸附脱水区内，填充柱与通入的
原料进行接触，吸附原料中的水分。在本专利技术的具体实施例中，所述原料优选为相应超干试剂的分析纯试剂。在本专利技术中，所述吸附脱水区，以填充柱的移动方向为准，原料的入料位置优选在该区最后一根填充柱的上端，自该区第一根树脂柱的下端出料，排出的物料进入半成品中间槽中。
[0027]在本专利技术中，所述残留溶剂排出区优选为单柱，所述残留溶剂排出区内，低温氮气的通入速度优选为0.1～0.5m/s，更优选为0.2～0.3m/s，氮气压料时间优选为10～15min；所述低温氮气的温度优选为
‑
5～0℃；所述低温氮气自填充柱的上端通入。在本专利技术中，在吸附脱水区对原料进行吸附脱水后的填充柱移动到残留溶剂排出区，在低温氮气的作用下，残留在填充柱内的物料被排出，排出的物料进入半成品中间槽中。
[0028]在本专利技术中，所述填料再本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用ISEP系统制备超干试剂的方法，所述ISEP系统包括转盘和呈圆周式固定在转盘上的若干填充柱，其特征在于，所述方法包括以下步骤：所述ISEP系统包括吸附脱水区、残留溶剂排出区、填料再生区和降温区；填充柱在转盘的带动下循环经过吸附脱水区、残留溶剂排出区、填料再生区和降温区；所述吸附脱水区通入制备超干试剂的原料，所述残留溶剂排出区通入低温氮气，所述填料再生区通入高温氮气，所述降温区通入低温氮气；所述高温氮气的温度为150～250℃，所述残留溶剂排出区和所述降温区通入的低温氮气的温度独立地为
‑
10～5℃。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述ISEP系统中填充柱的总数量为12～30根。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸附脱水区为4～6柱，在所述吸附脱水区内，各个填充柱为串联结构，原料在吸附脱水区顺流逐级吸附。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述残留溶剂排出区为单柱。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述填料再生区为4～6柱，所述填料再生区内，各个填充柱为串联结构，采用逆流脱附的方式进行填料再生。6....

【专利技术属性】
技术研发人员：张路家，
申请(专利权)人：永华化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：