一种高效连续化生产过一硫酸氢钾复合盐的方法技术

本发明专利技术公开了一种高效连续化生产过一硫酸氢钾复合盐的方法，本发明专利技术的工艺包括如下步骤：1、硫酸与双氧水反应制备的氧化液作为原料A；2、稀释溶液作为原料B；3、钾的碱金属盐作为原料C；4、将原料A与原料B通过自动化控制系统按设定的比例同时流经混合器进行连续混合，将混合好的溶液注入中和釜中；5、连续向中和釜中加入原料C，制备中和液；6、待中和液达到中和釜内容积的时，开始将釜内中和液连续放入结晶釜结晶；7、将结晶釜内悬浊液连续放入连续离心机中离心，得到过一硫酸氢钾复合盐湿品和母液；8、将湿品输送到振动流化床进行烘干得到过一硫酸氢钾复合盐成品。过一硫酸氢钾复合盐成品。过一硫酸氢钾复合盐成品。

【技术实现步骤摘要】
一种高效连续化生产过一硫酸氢钾复合盐的方法


[0001]本专利技术涉及过一硫酸氢钾复合盐制备
，尤其涉及一种过一硫酸氢钾复合盐真正的连续化生产系统和生产工艺。

技术介绍

[0002]过一硫酸氢钾复合盐是一种白色结晶颗粒物，具有较高的氧化电位，是一种优良的酸性强氧化剂，它是由过一硫酸氢钾，硫酸氢钾，硫酸钾组成的复合盐。过一硫酸氢钾复合盐应用范围广，其领域涉及到线路板蚀刻剂，泳池消毒剂，动物保护行业的消毒剂，假牙及口腔清洗剂，纸浆漂白剂，羊毛织物防缩处理，贵重金属提炼以及许多聚合反应的自由基引发剂等。
[0003]现阶段生产过一硫酸氢钾复合盐生产工艺多采用釜式间歇式反应或者部分工艺过程采用连续式反应的伪连续法生产工艺，只要存在间歇式反应，产品质量出现波动的几率就大大增加。且间歇式反应过程中控制原料精确加入量是比较困难的，双氧水损失率高，冷却效率低下，安全隐患大，设备占地空间大，且利用率不高，设备存在腐蚀严重，维修困难的现实情况。

技术实现思路

[0004]为解决现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种高效连续化生产过一硫酸氢钾复合盐的方法，本专利技术提供的方法能够减少设备占用空间，减少原料损失率，提高过一硫酸氢钾复合盐的质量稳定性，减少能源的消耗。且使用的设备维修方便，占用空间小，重量轻。
[0005]为实现以上目的，本专利技术一种高效连续化生产过一硫酸氢钾复合盐的方法，包括以下步骤：
[0006](1)将硫酸与双氧水反应形成的氧化液即过一硫酸溶液打入到原料槽1中，并将氧化液冷却到设定的温度，作为原料A；
[0007](2)将稀释液打入到原料槽2中，并将稀释液冷却到设定的温度，作为原料B；
[0008](3)将步骤1)和步骤2)中的原料A和原料B，通过自动化控制设备按特定的流量比例输送至混合器进行混合得到混合液，混合器的换热面积要选择合适，换热器内的混合液温度要控制合适；
[0009](4)将步骤3)得到的混合液连续的打入到中和釜里，中和釜内保持一定的温度。
[0010](5)将钾的碱金属盐加到料仓中，并通过蛟龙连续加入到中和釜里，中和釜内保持一定的温度，废气通过微负压排出进废气处理装置。
[0011](6)待中和液达到中和釜内容积的时，开始将釜内中和液连续放入结晶釜结晶，结晶釜内溶液体系温度控制合适；
[0012](7)将结晶釜内悬浊液连续放入连续离心机中离心，得到过一硫酸氢钾复合盐湿品和母液，再将湿品通过提升机送入振动流化床中干燥得到成品过一硫酸氢钾复合盐。
[0013](8)所述的一种高效连续化生产过一硫酸氢钾复合盐的方法，其特征在于所述的步骤1)的原料A，选用的硫酸浓度为30％硫酸溶液～65％发烟硫酸；选用的双氧水浓度为10％～70％。
[0014](9)所述的一种高效连续化生产过一硫酸氢钾复合盐的方法，其特征在于所述的步骤1)的原料A，温度控制在
‑
20～50℃。
[0015](10)所述的一种高效连续化生产过一硫酸氢钾复合盐的方法，其特征在于所述的步骤2)的原料B，选用的稀释液为过一硫酸氢钾复合盐离心出来的母液、自来水、去离子水中的一种或多种。
[0016](11)所述的一种高效连续化生产过一硫酸氢钾复合盐的方法，其特征在于所述的步骤2)的原料B，温度控制在
‑
20～50℃。
[0017](12)所述的一种高效连续化生产过一硫酸氢钾复合盐的方法，其特征在于所述的步骤3)，稀释液与氧化液采用质量流量计和自动调节阀控制流量和重量，并采用DCS控制系统，稀释液与氧化液通过泵同时输送进混合器连续混合，稀释液水与氧化液的流量比1:0.5～3.0。
[0018](13)所述的一种高效连续化生产过一硫酸氢钾复合盐的方法，其特征在于所述的步骤3)，混合器可选用微通道混合器，螺旋板混合器，管式混合器，静态混合器，混合器的换热面积为0.5m2～50m2。
[0019](14)所述的一种高效连续化生产过一硫酸氢钾复合盐的方法，其特征在于所述的步骤3)，混合器内混合液的温度控制在
‑
20～100℃。
[0020](15)所述的一种高效连续化生产过一硫酸氢钾复合盐的方法，其特征在于所述的步骤4)和步骤5)，中转釜应采用冷媒夹套冷却混合液，混合液温度控制在
‑
2～100℃。
[0021](16)所述的一种高效连续化生产过一硫酸氢钾复合盐的方法，其特征在于所述的步骤5)，钾的碱金属盐可以是碳酸钾和氢氧化钾。
[0022](17)所述的一种高效连续化生产过一硫酸氢钾复合盐的方法，其特征在于所述的步骤6)，结晶釜内溶液体系温度控制在
‑
20～0℃，并可以通过控制搅拌速度来控过一硫酸氢钾复合盐晶体的生长速度和晶粒的大小，该设备在整个工艺工程中也是本专利技术设计的一个关键步骤。
[0023](18)所述的一种高效连续化生产过一硫酸氢钾复合盐的方法，其特征在于所述的步骤7)，连续式离心机是一种可以连续不间断离心和出料的高效设备。
[0024]本专利技术的有益效果为：本专利技术采用混合器进行连续化混合氧化液和稀释液，采用螺杆加料器连续加钾的碱金属盐，采用结晶釜和连续离心机连续出料，保证整个工艺完全连续。设备占用空间小，整套工艺可以实现自动化精准控制，生产的产品质量稳定，原料在线量少，安全性高，能效利用率高，设备维修方便，并且可以连续化出产品，特别适合大规模工业化生产。
附图说明
[0025]图1为本专利技术工艺线路图。
具体实施方式
[0026]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图1和实施例对本专利技术进行进一步详细描述。
[0027]实施例1
[0028](1)原料：通过质量流量计称量氧化液150kg，泵入原料槽1中，开启冷冻盐水，将氧化液温度降低到
‑
10℃，作为原料A备用；通过质量流量计称量母液250kg，泵入原料槽2中，开启冷冻盐水，将母液温度降低到
‑
10℃，作为原料B备用；称取碳酸钾90kg放入料仓备用。
[0029]反应器设备：混合器选用螺旋板混合器，换热面积为5m2。
[0030]中和釜：中转釜选用300L的不锈钢反应釜。
[0031](2)将原料A和原料B用泵输送，经流量计泵入混合器中，控制原料A流速为75kg/h，原料B流速为125kg/h；进口冷冻盐水
‑
20℃，出口冷冻盐水5℃；混合器内的反应液温度低于0℃，经过2min流入中和釜中，同时通过蛟龙向中和釜中加入碳酸钾固体，加入速度为45kg/h，保持中和釜中中和液的温度为35℃。
[0032](3)待中和液达到中和釜内容积的时，开始将釜内中和液连续放入结晶釜中，控制结晶釜中的温度
‑
5℃。
[0033](4)将结晶釜内悬浊液连续放入连续式离心机中离心，得到过一硫酸氢钾复合盐湿品和母本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效连续化生产过一硫酸氢钾复合盐的方法，包括以下步骤：(1)将硫酸与双氧水反应形成的氧化液即过氧硫酸溶液打入到原料槽1中，并将氧化液冷却到设定的温度，作为原料A；(2)将稀释液打入到原料槽2中，并将稀释液冷却到设定的温度，作为原料B；(3)将步骤1)和步骤2)中的原料A和原料B，通过自动化控制设备按特定的流量比例输送至混合器进行混合得到混合液，混合器的换热面积要选择合适，混合器内的混合液温度要控制合适；(4)将步骤3)得到的混合液连续的打入到中和釜里，中和釜内保持一定的温度。(5)将钾的碱金属盐加到料仓中，并通过蛟龙连续加入到中和釜里，中和釜内保持一定的温度，废气通过微负压排出进废气处理装置。(6)待中和液达到中和釜内容积的时，开始将釜内中和液连续放入结晶釜结晶，结晶釜的温度控制合适；(7)将结晶釜内悬浊液连续放入连续式离心机中离心，得到过一硫酸氢钾复合盐湿品和母液，再将湿品通过提升机输送到振动流化床中干燥得到成品过一硫酸氢钾复合盐。2.根据权利要求1所述的步骤1)的原料A，其特征在于，选用的硫酸浓度为30％硫酸～65％发烟硫酸；选用的双氧水浓度为10％～70％，原料A的冷却温度控制在
‑
20～50℃。3.根据权利要求1所述的步骤2)的原料B，其特征在于，选用的稀释液为过一硫酸氢钾复合盐离心出来的母液、自来水、去离子水中的一种或多种，稀释液冷却温度控制在
‑
20～50℃。4.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶卓奇，崔旭，罗力军，严朝阳，陶彭均，黄卓敏，苏建强，刘龙，
申请(专利权)人：绍兴上虞洁华化工有限公司，
类型：发明
国别省市：