一种过硫酸铵晶体的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种过硫酸铵晶体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将过硫酸铵和硫酸铵的混合料液在带有导流筒的推进式搅拌器的搅拌作用下，在25

【技术实现步骤摘要】
一种过硫酸铵晶体的制备方法


[0001]本专利技术属于工业结晶领域，涉及一种过硫酸铵晶体的制备方法，尤其涉及一种纯度高于99％，平均粒径高于800μm的过硫酸铵晶体的结晶方法。

技术介绍

[0002]过硫酸铵，又称高硫酸铵、过二硫酸铵，英文名称为Ammonium Persulfate，简称APS，分子式(NH4)2S2O8，呈白色单斜结晶或白色粉末状晶体，易溶于水。干燥的过硫酸铵具有良好的稳定性，在潮湿空气中易受潮结块。过硫酸铵吸湿后在水溶液中能发生水解反；受热或在银盐等物质的催化作用下，能发生氧化分解，并放出大量热能。过硫酸铵在化工、石油、电子及食品工业等领域都有着广泛的应用，主要作为氧化剂，高分子聚合的助聚剂，氯乙烯化合物的聚合剂，有机合成的引发剂，电子行业的刻蚀剂，纺织行业的脱浆剂，石油压裂剂的添加剂，苯胺染料的氧化剂，橡胶的硫化剂，此外还作为游泳池消毒剂，洗染店的干燥漂白剂，毛发漂白剂等。
[0003]CN109665498A提出一种制备过硫酸铵晶体的方法，具体操作步骤为：提供过硫酸铵和硫酸铵的混合料液，所述混合料液中过硫酸铵和硫酸铵的质量浓度比为1：(2～3)；控制所述混合料液的温度为20～25℃时加入过硫酸铵晶种，然后以5～15℃/h降温速率降温至
‑
2～
‑
6℃，得到过硫酸铵结晶体，所得过硫酸铵晶体的粒径均大于500μm；但是通过该方法得到的过硫酸铵晶体的平均粒径和抗结块性能均有待进一步提高。
[0004]因此，为进一步提高过硫酸铵晶体的粒径，降低结块率，提供一种粒度均一、平均粒径高于800μm的过硫酸铵结晶的制备方法非常有必要。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种粒度均一、平均粒径高于800μm的过硫酸铵晶体的制备方法，通过使用带有导流筒的推进式搅拌器，并进行了微小幅度0.5
‑
1℃的缓慢升温过程，且拓展降温范围，通过多因素的协同配合作用，能够更好的控制晶体的生长和结晶过程，便于晶体纯度、均一度和平均粒径的增加，并能提高过硫酸铵晶体的抗结块性能，大大拓展了产品的应用范围；且制备方法简单、原料易得，价格低廉，易于实现，便于工业化大规模的生产和应用。
[0006]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0007]本专利技术提供一种过硫酸铵晶体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0008]将过硫酸铵和硫酸铵的混合料液在带有导流筒的推进式搅拌器的搅拌作用下，在25
‑
35℃(例如25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、35℃等)加入过硫酸铵晶种进行引晶，其次缓慢升温0.5
‑
1℃(例如0.5℃、0.6℃、0.7℃、0.8℃、0.9℃、1℃等)，而后以3
‑
18℃/h(例如3℃/h、4℃/h、5℃/h、6℃/h、7℃/h、8℃/h、9℃/h、10℃/h、11℃/h、12℃/h、13℃/h、14℃/h、15℃/h、16℃/h、17℃/h、18℃/h等)的降温速率降温至
‑
3～
‑
10℃(例如
‑
3℃、
‑
4℃、
‑
5℃、
‑
6℃、
‑
7℃、
‑
8℃、
‑
9℃、
‑
10℃等)进行降温结晶，得到过硫酸铵晶
体。
[0009]本专利技术的制备方法简单，原料易得，价格低廉，易于实现，便于大规模工业化的生产和应用。
[0010]本专利技术通过上述制备方法制备得到的过硫酸铵晶体具有较高的纯度和均一度，且晶体的平均粒径大于800μm。
[0011]本专利技术中采用带有导流筒的推进式搅拌器，一方面可以强化流场，控制结晶过程不发生二次成核，从而保证在结晶过程仅发生晶体生长过程，而不发生成核现象，可以保证溶质在晶种表面持续的生长；另一方面可以有效防止晶种沉降，便于提高晶体颗粒的均一度，并能使结晶器内的剪切力更稳定和均一。
[0012]本专利技术中在添加完晶种之后，在带有导流筒的推进式搅拌器的搅拌作用下，进行了微小幅度0.5
‑
1℃的缓慢升温过程，可消除结晶过程中的细晶，避免析出的溶质在细晶表面生长，便于晶体均一度和平均粒径的增加。
[0013]本专利技术中通过增大降温范围，在保证产品纯度的前提下，能够析出更多的溶质；并通过降低晶种量的使用，从而能够更好的控制晶体的生长和结晶过程，保证较多溶质在晶种的表面生长，提高晶体平均粒径。
[0014]本专利技术中过硫酸铵和硫酸铵的混合料液可以通过购买得到，也可以通过自行制备得到。
[0015]在本专利技术中，所述过硫酸铵和硫酸铵的混合料液中过硫酸铵和硫酸铵的质量比为1:(1
‑
2)，例如1:1、1:1.1、1:1.2、1:1.3、1:1.4、1:1.5、1:1.6、1:1.7、1:1.8、1:1.9、1:2等，优选1:(1.1
‑
1.4)。
[0016]本专利技术中，控制混合料液中过硫酸铵和硫酸铵的质量比便于同时保证过硫酸铵晶体的纯度和平均粒径达到要求；若过硫酸铵比例过高，则会引发二次成核，从而降低过硫酸铵晶体的平均粒径；若硫酸铵比例过高，则过硫酸铵晶体的纯度不能达到99％。
[0017]在本专利技术中，所述混合料液中过硫酸铵的浓度为0.35
‑
0.5g/mL，例如0.35g/mL、0.37g/mL、0.4g/mL、0.42g/mL、0.45g/mL、0.47g/mL、0.5g/mL等，优选0.4
‑
0.45g/mL。
[0018]在本专利技术中，所述带有导流筒的推进式搅拌器包括搅拌驱动装置、与搅拌驱动装置相连接的搅拌桨、与搅拌桨同轴设置的导流筒。
[0019]在本专利技术中，所述过硫酸铵晶体的结晶过程是在结晶器中进行的。
[0020]本专利技术中，带导流筒的推进式搅拌器包括常规的推进式搅拌器以及套设在推进式搅拌器搅拌桨外表面的导流筒；若搅拌桨外表面不套设导流筒或不采用推进式搅拌器，会影响最终产品的均一性，也不利于晶体粒径的增大。
[0021]本专利技术不对导流筒的具体结构和尺寸做限定，只要满足与推进式搅拌器和结晶器的适配性即可，本领域技术人员可根据实际需要进行调整；本专利技术不对结晶器的具体设计和型号做限定，只要满足基本结晶过程使用即可，本领域技术人员可根据实际需要进行调整。
[0022]在本专利技术中，所述搅拌的速率为50
‑
300rpm，例如50rpm、80rpm、100rpm、120rpm、150rpm、180rpm、200rpm、220rpm、250rpm、280rpm、300rpm等，优选230
‑
260rpm。
[0023]本专利技术控制搅拌速率为50
‑
300rpm，能够在不搅碎过硫酸铵晶体的同本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种过硫酸铵晶体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将过硫酸铵和硫酸铵的混合料液在带有导流筒的推进式搅拌器的搅拌作用下，在25
‑
35℃加入过硫酸铵晶种进行引晶，其次缓慢升温0.5
‑
1℃，而后以3
‑
18℃/h的降温速率降温至
‑
3～
‑
10℃进行降温结晶，得到过硫酸铵晶体。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述过硫酸铵和硫酸铵的混合料液中过硫酸铵和硫酸铵的质量比为1:(1
‑
2)，优选1:(1.1
‑
1.4)；优选地，所述混合料液中过硫酸铵的浓度为0.35
‑
0.5g/mL；优选地，所述混合料液中过硫酸铵的浓度为0.4
‑
0.45g/mL。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述带有导流筒的推进式搅拌器包括搅拌驱动装置、与搅拌驱动装置相连接的搅拌桨、与搅拌桨同轴设置的导流筒；优选地，所述过硫酸铵晶体的结晶过程是在结晶器中进行的。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的速率为50
‑
300rpm，优选230
‑
260rpm。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述过硫酸铵晶种的平均粒径为60
‑
100目，优选80
‑
100目；优选地，以混合料液的体积为1mL计，所述过硫酸铵晶种的添加量为5
‑
7mg，优选5.5
‑
6.5mg。6....

【专利技术属性】
技术研发人员：龚俊波，郭石麟，郭盛争，陈明洋，王平生，张俊杰，赵建威，刘荣泉，刘思询，尹秋响，侯宝红，王静康，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：