一种过硫酸铵结晶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种过硫酸铵结晶的制备方法，以过硫酸铵和硫酸铵混合料液为母液，采用加入晶种和阶段性降温

【技术实现步骤摘要】
一种过硫酸铵结晶的制备方法


[0001]本专利技术涉及无机盐结晶
，特别涉及一种过硫酸铵结晶的制备方法。

技术介绍

[0002]过硫酸铵是无色单斜结晶或白色粉末状结晶，易溶于水，在温水中其溶解度增高。干燥的过硫酸铵具有良好的稳定性，在潮湿空气中过硫酸铵易受潮结块。产品经吸湿潮解，晶体之间存在较为明显的范德华力，最终形成晶桥，导致产品大量结块。这是过硫酸铵结块的原因。
[0003]目前，国内传统过硫酸铵生产结晶工艺，基本上采用直接快速降温得到结晶产品，此工艺存在的主要问题有：
[0004]1)较快的降温速率使体系过饱和度太高，超出介稳区，二次成核现象严重，导致产生了大量的小晶体；
[0005]2)使用小的搅拌桨虽然能够将晶体搅动起来(没有晶体沉入结晶器底部)，但是对于结晶器上部的溶液混合度较差，容易引起上部溶液的过饱和度过渡积累，造成二次成核，产生大量的小晶体；
[0006]3)直接降温，结晶不易成核，成核粒度不均匀，产生大量的小晶体。
[0007]这种过硫酸铵生产结晶工艺中形成的大量小晶体，很容易引起过硫酸铵吸潮结块。
[0008]因此，为解决过硫酸铵结块的问题，必须改进过硫酸铵的结晶条件，提高结晶粒度。

技术实现思路

[0009]针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种过硫酸铵结晶方法，通过增加不同温度下的养晶时间、使用大直径搅拌桨和搅拌过程加入晶种，得到粒度分布均一的过硫酸铵晶体产品，避免过硫酸铵结晶过程中产生大量小晶体，从而解决过硫酸铵易结块的问题。
[0010]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0011]一种过硫酸铵结晶的制备方法，以过硫酸铵和硫酸铵混合料液为母液，采用加入晶种和阶段性降温
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养晶处理，得到粒度分布均一的过硫酸铵结晶，其中，所述阶段性降温
‑
养晶处理是指将所述母液分阶段降温并保温养晶，所述分阶段降温并保温养晶分为5阶段进行，包括第一次降温
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养晶、第二次降温
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养晶、第三次降温
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养晶、第四次降温
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养晶和第五次降温
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养晶；所述加入晶种在第一次降温后进行，加入晶种后进行第一次养晶处理。
[0012]本专利技术制备方法通过调节过硫酸铵结晶过程中的亚稳态的介稳区，利用过硫酸铵在不同温度下溶解度不同，使过硫酸铵析出。
[0013]在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述母液中，所述过硫酸铵的含量为180～220g/L；所述母液的pH为5.9～6.5，温度为28～35℃。本专利技术中过硫酸铵母液可来自
过硫酸铵电解阳极出液。
[0014]在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述母液中，所述过硫酸铵和所述硫酸铵的质量比为1:(2.3～2.7)。
[0015]在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述阶段性降温
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养晶在搅拌状态下进行，搅拌速率为30
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40转/分钟。
[0016]专利技术人发现，在上述搅拌速度下，随着搅拌速率的增大，过硫酸铵溶液的介稳区宽度明显减小。这是因为介稳区本质上就是一个不稳定的动力学性质，很容易受到搅拌速率的影响，当搅拌速率加快时，破坏了溶液的稳定状态，增大了晶体成核的几率，最终导致介稳区宽度减小。但是，搅拌速度过慢，无法使其搅拌均匀；搅拌速度过快会导致过硫酸铵不容易形成晶核，成品易吸潮结块。因而，本专利技术采用搅拌速率为30
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40转/分钟进行阶段性降温
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养晶。
[0017]在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述阶段性降温
‑
养晶中，使用与结晶器契合度较高的搅拌桨对过硫酸铵母液进行搅拌；所述结晶罐直径与搅拌桨的直径比为1:(0.85～0.92)。
[0018]本专利技术使用直径大的搅拌桨(与结晶器契合度较高的搅拌桨)能够使溶液混合更加均匀，能够使过饱和度均匀分散在整个溶液体系中，保证溶液中的所有晶体均匀生长，使用小的搅拌桨(现有技术中结晶罐直径2米，搅拌桨直径1.6米)虽然能够将晶体搅动起来(没有晶体沉入结晶器底部)，但是对于结晶器上部的溶液混合度较差，容易引起上部溶液的过饱和度过渡积累，造成二次成核，产生大量的小晶体，降低了产品的主粒度百分比。
[0019]在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述第一次降温
‑
养晶中，所述第一次降温过程中，将所述母液以0.4
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0.6℃/min、优选0.5℃/min的速率降温至19～21℃，在搅拌条件下加入过硫酸铵晶种，然后在搅拌状态下进行恒温养晶。这里采用较快的降温速率便于过硫酸铵容易地形成初始晶核。
[0020]在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述第一次降温
‑
养晶中，所述恒温养晶的时间为19～21min。
[0021]在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述过硫酸铵晶种的粒度为40～80目。即，晶种为粒度为40～80目的成品过硫酸铵。
[0022]在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述过硫酸铵晶种的用量为所述母液质量的0.5％。
[0023]本专利技术中，各阶段降温和养晶相互配合进行，即，一次降温之后，对应在该温度下的一次养晶处理。本专利技术通过阶段降温，调节过硫酸铵结晶过程中的亚稳态的介稳区，利用过硫酸铵在不同温度下溶解度不同，使过硫酸铵析出，增加养晶时间，可以得到粒度分布均一的过硫酸铵产品。这里的养晶时间是指过硫酸铵结晶时长。
[0024]本专利技术通过在结晶过程中加入晶种，在搅拌条件下，能够得到粒度分布均一的产品。
[0025]在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述第二次降温
‑
养晶中，以速率12
‑
17℃/h、优选15℃/h降温至15℃后，恒温养晶时间为9～11min。
[0026]在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述第三次降温
‑
养晶中，以速率12
‑
17℃/h、优选15℃/h降温至10℃后，恒温养晶9～11min。
[0027]在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述第四次降温
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养晶中，以速率12
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17℃/h、优选15℃/h降温至5℃后，恒温养晶9～11min。
[0028]在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述第五次降温
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养晶中，以速率12
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17℃/h、优选15℃/h降温至
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5℃后，恒温养晶18～22min。
[0029]在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述阶段性降温
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养晶处理后还包括依次进行的固液分离和固体干燥。
[0030]在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述制备方法制备得到的过硫酸铵产品本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种过硫酸铵结晶的制备方法，以过硫酸铵和硫酸铵混合料液为母液，采用加入晶种和阶段性降温
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养晶处理，得到粒度分布均一的过硫酸铵结晶，其中，所述阶段性降温
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养晶处理是指将所述母液分阶段降温并保温养晶，所述分阶段降温并保温养晶分为5阶段进行，包括第一次降温
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养晶、第二次降温
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养晶、第三次降温
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养晶、第四次降温
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养晶和第五次降温
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养晶；所述加入晶种在第一次降温后进行，加入晶种后进行第一次养晶处理。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述母液中，所述过硫酸铵的含量为180～220g/L；所述母液的pH为5.9～6.5，温度为28～35℃；优选地，所述母液中，所述过硫酸铵和所述硫酸铵的质量比为1:(2.3～2.7)。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阶段性降温
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养晶在搅拌状态下进行，搅拌速率为30
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40转/分钟；优选地，所述阶段性降温
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养晶中，使用与结晶器契合度较高的搅拌桨对过硫酸铵母液进行搅拌；所述结晶罐直径与搅拌桨的直径比为1:(0.85～0.92)。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一次降温
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养晶中，所述第一次降温过程中，将所述母液以0.4
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0.6℃/min、优选0.5℃/min的速率降温至19～21℃，在搅拌条件下加入过硫酸铵晶种，然后在...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘荣泉，周玲，史洪照，刘思询，刘金章，张雷，赵建威，张俊杰，王平生，
申请(专利权)人：河北冀衡集团有限公司威武分公司，
类型：发明
国别省市：