一种过一硫酸氢钾复合盐的连续化生产系统及生产方法技术方案

本发明专利技术涉及无机盐生产技术领域，尤其涉及一种过一硫酸氢钾复合盐的连续化生产系统及生产方法。所述生产方法包括如下步骤，S1：向第一、第二反应器中分别连续加入双氧水和发烟硫酸，启动反应液循环泵，使双氧水和发烟硫酸接触并在所述氧化反应装置中循环后流入稀释装置；S2：氧化液经稀释装置流入中和反应器，连续加入碳酸钾，所得中和液经冷却器冷却后流入连续结晶装置；S3：结晶后的中和液流入第一固液分离装置，液体作为母液流入母液循环罐，打开母液循环泵使母液循环罐中的母液流入稀释装置中稀释氧化液，固体经进一步处理后输出，实现自动化生产，连续输出产品。连续输出产品。连续输出产品。

【技术实现步骤摘要】
一种过一硫酸氢钾复合盐的连续化生产系统及生产方法


[0001]本专利技术涉及无机盐生产
，尤其涉及一种过一硫酸氢钾复合盐的连续化生产系统及生产方法。

技术介绍

[0002]过一硫酸氢钾复合盐是一种稳定、方便、具有广泛用途的优良的酸性氧化剂，其应用领域涉及到口腔清洁、泳池及温泉水体消毒、线路板蚀刻剂、纸浆漂白、羊毛织物防缩处理、贵重金属提炼等。过一硫酸氢钾复合盐还是有机合成中的一种重要助剂，能使有机物分子中的双键发生环氧化，是许多聚合反应的自由基引发剂。此外，过一硫酸氢钾复合盐可以作为废水处理中的氢化硫等含硫物质氧化剂，洗涤剂中的低温氧系漂白剂，养殖业中的供氧剂等。
[0003]现有技术中多采用硫酸法制备过一硫酸氢钾复合盐，具体的反应过程为将高浓度的硫酸滴加到高浓度的双氧水中，并加入稳定剂，温度控制在5℃左右进行反应，形成过氧硫酸及硫酸的混合物，再加入氢氧化钾溶液，反应得到过一硫酸氢钾复合盐，但是硫酸法生产过一硫酸氢钾复合盐的过程中，反应剧烈且会放出大量的热量，体系温度和整体反应进度难以控制，因此现有技术中多采用间歇式生产制度，然而不同工序之间分步进行，会产生大量的转运费用、能耗高、时间利用率低，产物中过一硫酸氢钾含量42.8～48％，浮动较大，整体收率也仅能维持在79～82％。

技术实现思路

[0004]针对现有制备方法能耗高、效率低下，产品质量不稳定等问题，本专利技术提供一种过一硫酸氢钾复合盐的连续化生产系统和生产方法。
[0005]为达到上述专利技术目的，本专利技术实施例采用了如下的技术方案：
[0006]第一方面，本专利技术实施例提供一种过一硫酸氢钾复合盐的连续化生产系统，包括按料液流动方向依次连接的氧化反应装置、稀释装置、中和装置、连续结晶装置、第一固液分离装置、母液循环装置、母液结晶系统和第二固液分离装置；
[0007]所述氧化反应装置包括依次连接的第一反应器、第二反应器和反应液循环泵，所述第一反应器设有双氧水加料口、循环氧化液入口和第一料液出口，所述第二反应器设有硫酸加料口、第一料液入口、循环氧化液出口和第二料液出口，所述第一料液出口与第一料液入口连通，所述循环氧化液出口通过所述反应液循环泵与所述循环氧化液入口连通，所述第二料液出口为所述氧化液反应装置的料液出口；
[0008]所述稀释装置设有第二料液入口、母液循环液入口和第三料液出口，所述第三料液出口为所述稀释装置的料液出口；
[0009]所述中和装置包括依次连通的中和反应器和中和冷却器；
[0010]所述母液循环装置包括母液循环罐和母液循环泵，所述母液循环罐设有与稀释装置连通的母液循环出口，所述母液循环出口通过所述母液循环泵与所述母液循环液入口连
通，用于母液对氧化液的稀释降温，为中和反应提供优势的酸溶液。
[0011]所述第一固液分离装置液体出口连接所述母液循环罐；
[0012]所述第一反应器、第二反应器、稀释装置和中和反应器均为管式反应器，且均设有中间放气装置，各反应器之间的连接管道均设有流量计自动调节装置和检测取样点。
[0013]进一步地，所述第一固液分离装置为离心机，第二固液分离装置为离心机，所述稀释装置自身设有稀释液循环泵，所述中和反应器和中和冷却器之间设有中和液循环泵。
[0014]进一步地，所述连续化生产系统还设有干燥装置，所述第一固液分离装置的固体出口与所述干燥装置的进料口连接。
[0015]与现有技术相比，本方案采用管式反应器，反应速度快，物料流速快且反应物在反应器中的停留时间相等，反应过程稳定容易控制，保证产品中过一硫酸氢钾含量的稳定性，提高产品收率，稀释装置的设置可以使高浓双氧水、发烟硫酸得到初步稀释、反应，降低反应的剧烈程度，有助于保护设备和整个系统的稳定性，母液循环泵的设置实现了母液的再利用，对氧化液进行稀释，降低氧化液浓度和温度，为后续中和过程提供优质的酸液；同时通过各装置间流量计自动调节装置和检测取样点的配合，实现了产品的自动化、连续化生产，所得产品中过一硫酸氢钾含量可稳定维持在44～46％，整体收率可达90～92％，同时极大地降低了中间物料存量，保证了生产的安全性；并且可以随时监控各段反应溶液的状态，大幅提高了设备利用率和生产效率，降低了生产成本。
[0016]第二方面，本专利技术实施例还提供一种采用上述连续化生产系统连续化生产过一硫酸氢钾复合盐的方法；以双氧水、发烟硫酸以及碳酸钾为原料进行制备，具体包括如下步骤：
[0017]S1：向第一反应器中连续加入双氧水，第二反应器中连续加入发烟硫酸，开启反应液循环泵，使双氧水和发烟硫酸接触并在所述氧化反应装置中循环，得到氧化液，当第二反应器出口的检测取样点测得所述氧化液中过一硫酸的质量浓度达到55～58％时，控制氧化液流入稀释装置；
[0018]S2：所述氧化液经稀释装置流入所述中和反应器，向所述中和反应器中连续加入碳酸钾得到中和液，开启中间放气装置排出反应过程中产生的气体，所述中和液经中和冷却器冷却后流入所述连续结晶装置结晶；
[0019]S3：结晶后的中和液流入所述第一固液分离装置，分离后的液体作为母液流入所述母液循环罐，开启所述母液循环泵使所述母液循环罐中的所述母液流入所述稀释装置中稀释氧化液，分离后的固体进一步处理后作为产品输出。
[0020]优选地，还包括步骤S4：使母液循环罐中的母液流入所述母液结晶系统，经所述母液结晶系统结晶后流入所述第二固液分离装置，分离后的固体进一步处理后作为产品输出。
[0021]优选地，步骤S1中所述双氧水与发烟硫酸同时开始加入，其中所述双氧水的质量浓度为70％：连续化生产时控制所述双氧水的质量流率为60～70kg/h，所述第一反应器内的温度0～5℃；
[0022]优选的双氧水质量流率和第一反应器内温度，可以使循环液对双氧水进行稀释，防止双氧水分解并进行初步的氧化反应，延长反应时间，提高氧化反应转化率。
[0023]优选地步骤S1中发烟硫酸中SO3的质量含量为65％：连续化生产时控制发烟硫酸
的质量流率110～130kg/h，第二反应器内温度4～7℃。
[0024]优选的发烟硫酸质量流率和第二反应器内温度，可以维持双氧水和发烟硫酸的进料平衡，保持反应器内氧化反应的稳定性，控制反应液中各成分含量。
[0025]优选地：步骤S2中连续生产时控制所述碳酸钾的加入速度100～120kg/h，所述中和装置内温度18～22℃。
[0026]优选的碳酸钾加入速度和反应器内温度，可以控制中和反应速率，提高产品质量，保证反应器中的气体排出体系，避免对装置造成破坏。
[0027]优选地，连续化生产时控制所述稀释装置内温度5～9℃，所述连续结晶装置内温度0～
‑
5℃。
[0028]优选的稀释装置内温度，可以使来自母液循环罐的母液与氧化液充分混合，促进氧化反应的转化率，并保证后续氧化反应的稳定性。优选的结晶温度，可以减少母液的生成量，减少母液的处理压力，提高产品收率本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种过一硫酸氢钾复合盐的连续化生产系统，包括按料液流动方向依次连接的氧化反应装置、稀释装置、中和装置、连续结晶装置、第一固液分离装置、母液循环装置、母液结晶系统和第二固液分离装置；所述氧化反应装置包括依次连接的第一反应器、第二反应器和反应液循环泵，所述第一反应器设有双氧水加料口、循环氧化液入口和第一料液出口，所述第二反应器设有硫酸加料口、第一料液入口、循环氧化液出口和第二料液出口，所述第一料液出口与所述第一料液入口连通，所述循环氧化液出口通过所述反应液循环泵与所述循环氧化液入口连通，所述第二料液出口为所述氧化液反应装置的料液出口；所述稀释装置设有第二料液入口、母液循环液入口和第三料液出口，所述第三料液出口为所述稀释装置的料液出口；所述中和装置包括依次连通的中和反应器和中和冷却器；所述母液循环装置包括母液循环罐和母液循环泵，所述母液循环罐设有与所述稀释装置连通的母液循环出口，所述母液循环出口通过所述母液循环泵与所述母液循环液入口连通，用于母液对氧化液的稀释降温，为中和反应提供优势的酸溶液；所述第一固液分离装置液体出口连接所述母液循环罐；所述第一反应器、第二反应器、稀释装置和中和反应器均为管式反应器，且均设有中间放气装置，各反应器之间的连接管道均设有流量计自动调节装置和检测取样点。2.根据权利要求1所述的过一硫酸氢钾复合盐的连续化生产系统，其特征在于，所述第一固液分离装置为离心机；和/或所述第二固液分离装置为离心机；和/或所述稀释装置自身设有稀释液循环泵；和/或所述中和反应器和所述中和冷却器之间设有中和液循环泵。3.根据权利要求1所述的过一硫酸氢钾复合盐的连续化生产系统，其特征在于，所述母液结晶系统包括顺次连接的低温蒸发器和结晶装置；和/或所述连续化生产系统还设有干燥装置，所述第一固液分离装置的固体出口与所述干燥装置的进料口连接。4.以权利要求1～3任一项所述连续化生产系统连续化生产过一硫酸氢钾复合盐的方法，其特征在于，以双氧水、发烟硫酸以及碳酸钾为原料进行制备，具体包括如下步骤：S1：向第一反应器中连续加入双氧水，第二反应器中连续加入发烟硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：张二令，许永召，
申请(专利权)人：河北纳泰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：