本发明专利技术涉及一种气相色谱内标法测定低浓度甲基环戊二烯三羰基锰含量的方法，其具体测定过程：选定高纯度甲基环戊二烯三羰基锰标准物质、高纯度二茂铁的内标物，用高纯度的二茂铁溶解于精制的有机溶剂中配制成内标液，用高纯度甲基环戊二烯三羰基锰标准物质溶于内标液中配制成标准溶液，用工业级甲基环戊二烯三羰基锰溶于内标液中配制成待测液。在同一气相色谱条件下对标准溶液、待测液进行分析。本方法快捷、方便、准确，且分析测试成本低，此方法测得的结果，经计算折成锰含量，与原子吸收法测定的结果相当，可满足科学研究和工业生产的需要。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
甲基环戊二烯三羰基锰(醒T)汽油抗爆剂是一种能显著提高汽油辛烷值 而又能减少汽车污染的经济型添加剂。目前市场上的汽油抗爆剂中醒T的含量 五花八门，对于固T含量高于96%的检测方法，由于其含量高用气相色谱法在 一定的条件下直接可以检测它们的含量，准确度较高，而对于大多数低浓度(低 于80%) MMT的汽油抗爆剂来说，没有统一的较为精确的检验方法。内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量 时，加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生 的影响，以提高分析结果的准确度。内标法在气相色谱定量分析中是一种重 要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱柱 所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰 面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供一种方便、快捷、准确，能大大降低分析测试成本 的。本专利技术的是1、 以二茂铁为内标物质，内标物的配制包括下列步骤选用99%的二茂铁， 将二茂铁置于容量瓶中，加入醚类、苯类有机溶剂之一，摇匀，制得每10毫 升溶剂含0. lg 二茂铁的内标溶液；2、 标样的配制称取含量大于99.5%甲基环戊二烯三羰基锰的标样 0.1500-0.謹g (精确至0.0001)置于容量瓶中，加10ml的内标物摇匀；3、 样品的配制于容量瓶中称取0. 2000g-0. 5000g (精确至0.0001g)的 待测样品，再加入10ml内标物摇匀；4、 检测条件使用型气相色谱仪色谱柱，在规定温度条件进样器250°C、检测器25(TC、柱温从80'C—20(TC程序升温下进样；5、 检测结果根据下列规定的计算公式计算々A标内——标样中内标物的峰面积(由色谱工作站读取)Ws——标样的质量Wtt——待测样品的质量99. 5%——甲基环戊二烯三羰基锰标样含量。 取两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。所述有机溶剂可以是无水乙醇、四氢呋喃、二甲苯、甲苯、苯中任意之一。本专利技术的快捷、 方便、准确，且分析测试成本低，此方法测得的结果，经计算折成锰含量，与 原子吸收法测定的结果相当，可满足科学研究和工业生产的需要。 具体实施例方式实施例1 测定62%工业级甲基环戊二烯三羰基锰的含量用99%二茂铁作为内标物溶于二甲苯中配制浓度为0. lg/10ml的内标液 100ml;称取含量为99. 5%的甲基环戊二烯三羰基锰0. 1518g (精确至0. OOOlg)溶 于10ml浓度为0. lg/10ml的二茂铁内标液中，配制成标准溶液；称取甲基环戊二烯三羰基锰产品0. 3064g (精确至0. OOOlg)溶于10ml浓 度为0. lg/10ml的二茂铁内标液中，配制成待测样；使用SP-2100型气相色谱仪SE-30型色谱柱，在规定温度条件:进样器250 °C、检测器250。C、柱温从8(TC—20CTC程序升温下进样，得A ft/A ,: 0. 7360 、含量=^^x_^x99.5%xl00o/o4 ,标内(由色谱工作站读取) (由色谱工作站读取) (由色谱工作站读取)0.7357，平均值为0.7358; A样/A样内:0.9269、 0.9267，平均值为0. 9268，由 公式含量=x ix 99.5% x 100%A_『标内 4内得待测样的含量为62.09%，经计算折成锰含量，与原子吸收法测定待测样中的锰含量15. 5%相当。实施例2测定80%工业级甲基环戊二烯三羰基锰的含量用99%二茂铁作为内标物溶于二甲苯中配制浓度为0. lg/10ml的内标液100ml;称取99. 5%甲基环戊二烯三羰基锰0. 1553g (精确至0. OOOlg)溶于10ml 浓度为0. lg/10ml的二茂铁内标液中，配制成标准溶液。准确称取甲基环戊二烯三羰基锰产品0. 2113g(精确至0. OOOlg)溶于10ml 浓度为0. lg/10ml的二茂铁内标液中，配制成待测样。使用SP-2100型气相色谱仪SE-30型色谱柱，在规定温度条件:进样器250 。C、检测器250。C、柱温从80°C—200。C程序升温下进样，得A标/A标内0. 7516 、 0.7513，平均值为0.7514; A样/A样内:0.8248、 0.8244,平均值为0.8246。由 公式含量=^^xix99.5%xl00%A『标内 4s内得待测样的含量为80. 25%，经计算折成锰含量，与原子吸收法测定待测样 中的锰含量20. 1%相当。甲基环戊二烯三羰基锰是一种金属有机化合物，分子式C晶Mn03,分子量 218.1，分子中锰含量25.189%，易于有机溶剂混溶，不溶于水，在暗处稳定。精密度的确定对甲基环戊二烯三羰基锰与内标物二茂铁质量比1.7190 的试样连续进样6次，实验结果见下表甲基环戊二烯三羰基锰与内标物二茂铁面积比的测定及精密度次数 A^A2 平均值 标准偏差 变异系数1 0.82682 0.82793 0.8308 0.8275 0.00341 0.004124 0.82865 0.82996 0.8212由上表可看出，该方法的再现重复性很好，能够满足实验中的分析要求。 准确度的确定用高纯度甲基环戊二烯三羰基锰，分别配制一系列不同含<table>table see original document page 6</column></row><table>由上表可看出甲基环戊二烯三羰基锰质量的测定误差均在0. 2%以内，能满 足分析精度的要求，表明可以使用气相色谱内标法准确测定甲基环戊二烯三羰基猛含量o权利要求1、一种，其特征在于它包括以下步骤(1)、以二茂铁为内标物质，内标物的配制，选用99％的二茂铁，将二茂铁置于容量瓶中，加入醚类、苯类有机溶剂之一，摇匀，制得每10毫升溶剂含0.1g二茂铁的内标溶液；(2)、标样的配制称取含量大于99.5％甲基环戊二烯三羰基锰的标样0.1500-0.1700g置于容量瓶中，加10ml的内标物摇匀；(3)、样品的配制于容量瓶中称取0.2000g-0.5000g的待测样品，再加入10ml内标物摇匀；(4)、检测条件使用型气相色谱仪色谱柱，在规定温度条件进样器250℃、检测器250℃、柱温从80℃-200℃程序升温下进样；(5)、检测结果根据下列规定的计算公式计算A样——样品的峰面积A样内——样品内标物的峰面积A标——标样的峰面积A标内——标样中内标物的峰面积W标——标样的质量W样——待测样品的质量取两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。2、 如权利要求1所述的气相色谱内标法测定低浓度甲基环戊二烯三羰基锰的 方法，其特征在于所述醚类、苯类有机溶剂是无水乙醇、四氢呋喃、二甲苯、 甲苯、苯中任意之一。全文摘要本专利技术涉及一种气相色谱内标法测定低浓度甲基环戊二烯三羰基锰含量的方法，其具体测定过程选定高纯度甲基环戊二烯三羰基锰标准物质、高纯度二茂铁的内标物，用高纯度的二茂铁溶解于精制的有机溶剂中配制成内标液，用高纯度甲基环戊二烯三羰基锰标准物质溶于内标液中配制成标准溶液，用工业级甲基环戊二烯三羰基锰溶于内本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种气相色谱内标法测定低浓度甲基环戊二烯三羰基锰的方法，其特征在于：它包括以下步骤： （１）、以二茂铁为内标物质，内标物的配制，选用９９％的二茂铁，将二茂铁置于容量瓶中，加入醚类、苯类有机溶剂之一，摇匀，制得每１０毫升溶剂含０．１ｇ二 茂铁的内标溶液； （２）、标样的配制：称取含量大于９９．５％甲基环戊二烯三羰基锰的标样０．１５００－０．１７００ｇ置于容量瓶中，加１０ｍｌ的内标物摇匀； （３）、样品的配制：于容量瓶中称取０．２０００ｇ－０．５０００ｇ的待测样品 ，再加入１０ｍｌ内标物摇匀； （４）、检测条件：使用型气相色谱仪色谱柱，在规定温度条件：进样器２５０℃、检测器２５０℃、柱温从８０℃－２００℃程序升温下进样； （５）、检测结果：根据下列规定的计算公式计算 含量＝Ａ↓［样］ ／Ａ↓［样内］／Ａ↓［标］／Ａ↓［标内］×Ｗ↓［标］／Ｗ↓［标内］×９９．５％×１００％ Ａ↓［样］－－样品的峰面积 Ａ↓［样内］－－样品内标物的峰面积 Ａ↓［标］－－标样的峰面积 Ａ↓［标内］－－标样中内标物的峰面 积 Ｗ↓［标］－－标样的质量 Ｗ↓［样］－－待测样品的质量 取两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：胡计华，胡幼元，曾钦航，徐菊花，
申请(专利权)人：江西昌宁化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：36[中国|江西]
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