一种氟化钙晶体的生长方法及氟化钙晶体技术

本申请涉及晶体生长技术领域，具体公开了一种氟化钙晶体的生长方法及氟化钙晶体。本申请提供的氟化钙晶体的生长方法包括以下步骤：氟化钙晶体的生长在密闭的晶体炉中进行，在所述生长的过程中，保持所述晶体炉的真空度在20

【技术实现步骤摘要】
一种氟化钙晶体的生长方法及氟化钙晶体


[0001]本申请涉及晶体生长
，具体涉及一种氟化钙晶体的生长方法及氟化钙晶体。

技术介绍

[0002]氟化钙是自然界中存在的天然晶体之一，因其具有透光范围广、透过率高、折射率低、吸收系数小等优点，多被用于生产光学元器件。目前，氟化钙晶体的生长方法主要包括提拉法、坩埚下降法、温度梯度法和水平生长法。其中，提拉法是最早的熔体生长法之一，该方法的特点是晶体在生长过程中不会与坩埚壁接触，因此晶体的生长速度快、生长的应力双折射小、完整度高。
[0003]提拉法生长晶体的工艺过程主要包括：抽真空、充气、升温、引晶、放肩、等径、降温等步骤。其中，充气工艺是指在晶体生长前向晶体生长炉内充入特定气体，从而为晶体生长提供特定的气体环境。目前，在氟化钙晶体生长工艺中，充气采用的反应气氛主要为四氟化碳和氩气。然而，当采用上述充气工艺生长大尺寸晶体（直径为200
‑
350mm的晶体）时，常常出现晶体固液界面的凹凸形状不易控制，熔体与晶体界面相对熔体前沿突起或凹陷，造成氟化钙晶体出现位错、多晶等缺陷；此外，由于晶体直径过大，坩埚内热量不易导出，晶体易包裹气体形成气泡，导致晶体出现畸形或裂纹。因此，当直接将此类氟化钙晶体用于准分子激光器及紫外光刻仪器时，由于氟化钙晶体存在位错、多晶、畸形或裂纹等结构缺陷，在长时间的使用后，氟化钙晶体会逐渐老化，其紫外透过率急剧下降，最终导致设备无法使用。

技术实现思路

[0004]为了减少提拉法生产大尺寸氟化钙存在的结构缺陷，进一步提高大尺寸氟化钙晶体的质量，本申请提供一种氟化钙晶体的生长方法及氟化钙晶体。
[0005]本申请提供的氟化钙晶体的生长方法，采用如下的技术方案：一种氟化钙晶体的生长方法，包括以下步骤：氟化钙晶体的生长在密闭的晶体炉中进行，在所述生长的过程中，保持所述晶体炉的真空度在20
‑
80kpa范围内；所述晶体炉的气氛为：体积比为100：（0.016
‑
0.1）：（0.02
‑
0.2）的氩气、四氟化碳和氦气。
[0006]本申请提供了一种氟化钙晶体的生长方法，该生长方法的充气工艺采用了氩气、四氟化碳和氦气对晶体炉进行充气，通过将三种气体的体积比控制在上述范围内，形成的气氛环境一方面能够改善晶体生长过程的固液界面形状，避免晶体发生位错、多晶等问题，进而提高晶体的质量均匀性；另一方面还能增加晶体的导热，使晶体的散热增加，从而抑制坩埚底部结晶，同时减少晶体肩部产生气泡，避免晶体出现畸形或裂纹等。因此，本申请提供的氟化钙晶体的生长方法能够维持晶体的固液面界面的形状、增加晶体的导热，进而能够获得位错密度低、透过率佳的氟化钙晶体。
[0007]本申请中，四氟化碳的主要作用是改变晶体固液界面的凹凸形状，当四氟化碳的
添加量过高时，晶体的固液界面越凹陷向晶体；充入的四氟化碳的量越少，晶体的固液界面越凹陷向熔体，上述固液界面的凹凸形状均易导致氟化钙晶体出现位错、多晶等缺陷，从而影响氟化钙晶体的透过率。因此，将四氟化碳的量要严格控制在上述范围，能够减少晶体生长过程中固液界面凹凸的尺寸，降低氟化钙晶体的位错密度，从而提高氟化钙晶体的透过率，进而提高晶体质量。
[0008]在一个具体的实施方案中，所述氩气、四氟化碳和氦气的体积比可以为100：0.016：0.1、100：0.025：0.1、100：0.05：0.1、100：0.075：0.1、100：0.1：0.1、100：0.05：0.02、100：0.05：0.05、100：0.05：0.15或100：0.05：0.2。
[0009]优选地，所述氩气、四氟化碳和氦气的体积比为100：（0.025
‑
0.075）：（0.05
‑
0.15）。
[0010]本申请中，通过实验探究发现，进一步将氩气、四氟化碳和氦气的体积比控制在上述范围内，晶体在生长过程中，固液界面凸向熔体或熔体凸向晶体的尺寸≤15mm，所得氟化钙晶体的晶体结构更加优异、透过率更高，其平均位错密度≤25个/cm2，透过率＞99%。
[0011]优选地，所述氩气的纯度为5N
‑
6N。
[0012]优选地，所述氟化钙晶体的生长方法还包括抽真空，具体为：对晶体炉抽真空，使真空度在1x10
‑4Pa以下，同时控制晶体炉温度为250
‑
270℃。
[0013]本申请中，在充气工艺之前还需要对晶体炉抽真空，使晶体炉中的氧气抽出，以使氟化钙晶体能够处于无氧环境中，有效避免氧化钙的生成。
[0014]第二方面，本申请提供一种氟化钙晶体。
[0015]一种氟化钙晶体，利用前述氟化钙晶体的生长方法制备获得。
[0016]优选地，所述氟化钙晶体的直径为200
‑
350mm。
[0017]本申请提供的氟化钙晶体的生长方法能够制备直径为200
‑
350mm的大尺寸氟化钙晶体，并且所得晶体的位错密度低、透过率佳，能够用于制备准分子激光器腔镜，光学仪器棱镜、透视镜及窗口等高端光学元器件。
[0018]在一个具体的实施方案中，所述氟化钙晶体的直径可以为200mm、280mm或200mm。
[0019]优选地，所述氟化钙晶体的平均位错密度＜25/cm2；透过率＞99%。
[0020]第三方面，本申请提供的氟化钙晶体在准分子激光器腔镜，光学仪器棱镜、透视镜及窗口中的应用。
[0021]综上所述，本申请具有以下有益效果：1. 本申请提供一种氟化钙晶体的生长方法，该生长方法的充气工艺采用了体积比为100：（0.016
‑
0.1）：（0.02
‑
0.2）的氩气、四氟化碳和氦气进行充气，上述气氛环境一方面能够改善晶体生长过程的固液界面形状，避免氟化钙晶体出现位错、多晶等缺陷，提高晶体的质量均匀性；另一方面还能增加晶体的导热，抑制坩埚底部结晶；同时，晶体的散热还能够减少肩部气泡的产生，避免晶体出现畸形、裂纹或空腔等缺陷。
[0022]2. 本申请进一步将氩气、四氟化碳和氦气的体积比控制在100：（0.025
‑
0.075）：（0.05
‑
0.15）范围内，获得的氟化钙晶体的晶体结构更加优异、透过率更高，其平均位错密度≤25个/cm2，透过率＞99%。
[0023]3. 本申请提供的氟化钙晶体的生长方法能够制备直径为200
‑
350mm的大尺寸氟化钙晶体，并且所得晶体的位错密度低、透过率佳，能够用于制备准分子激光器腔镜，光学
仪器棱镜、透视镜及窗口等高端光学元器件。
具体实施方式
[0024]本申请提供了一种氟化钙晶体的生长方法，包括以下步骤：（1）预处理：将氟化钙原料装入石墨坩埚内；然后启动真空系统对晶体炉抽真空，使真空度到达1x10
‑4Pa以下，同时开本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氟化钙晶体的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：氟化钙晶体的生长在密闭的晶体炉中进行，在所述生长的过程中，保持所述晶体炉的真空度在20
‑
80kpa范围内；所述晶体炉的气氛为：体积比为100：（0.016
‑
0.1）：（0.02
‑
0.2）的氩气、四氟化碳和氦气。2.根据权利要求1所述的氟化钙晶体的生长方法，其特征在于，所述氩气、四氟化碳和氦气的体积比为100：（0.025
‑
0.075）：（0.05
‑
0.15）。3.根据权利要求1所述的氟化钙晶体的生长方法，其特征在于，所述氩气、四氟化碳和氦气的体积比为100：0.05：0.1。4.根据权利要求1所述的氟化钙晶体的生长方法，其特征在于，所述氩气的纯度为5N
...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘景峰，闫娜娜，孟春坡，
申请(专利权)人：北京奇峰蓝达光学科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：