一种氟化钙晶体及其制备方法与应用技术

本申请涉及氟化钙晶体的技术领域，具体公开了一种氟化钙晶体及其制备方法与应用。本申请公开的氟化钙晶体的密度为3.16

【技术实现步骤摘要】
一种氟化钙晶体及其制备方法与应用


[0001]本申请涉及氟化钙晶体的
，具体涉及一种氟化钙晶体及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]目前，氟化钙晶体大多采用坩埚下降法生长。当使用提拉法生长氟化钙晶体时，用坩埚下降法生长的晶体作为籽晶，表现为这种籽晶的结构强度差，特别是在生长大尺寸氟化钙晶体时籽晶容易变形、断裂。另外，由于籽晶变长在晶体生长过程中，晶体容易与坩埚端部进行剐蹭，出现晶体生长不稳定的现象；氟化钙晶体生长过程中，籽晶发生断裂，生长的晶体掉落坩埚中，使得坩埚的高温熔体外漏，严重时直接将坩埚砸坏。以上问题的存在严重影响了氟化钙晶体的正常生产，也无法实现稳定生长大尺寸的氟化钙晶体。
[0003]由于坩埚下降法的生长特点，氟化钙的单晶率不高，生长速度慢，生长过程无法观察，可控性差，可能在氟化钙晶体中混有多晶或镶晶的结构。这种方式生长的晶体加工成籽晶，用在提拉法生长氟化钙晶体时通过CCD成像观察晶体可以明显的看到光线的偏折。氟化钙晶体取出后加工成样品进行测试时，样品在应力仪下有严重的条纹；在切割样品过程中，晶体出现开裂、肩部炸裂现象。
[0004]为避免坩埚下降法的缺陷，通常采用提拉法生长氟化钙晶体，通过籽晶旋转提拉的方法完成引晶，进而经历扩肩、等径、收尾和降温停炉过程来完成氟化钙晶体的生长。提拉法生长过程中晶体和坩埚壁不接触，能使用结构良好的籽晶定向生长，该方法生长的晶体具有应力双折射小、单晶率高等优势；然而，在提拉法过程中的引晶步骤，籽晶端面与熔体的接触面容易产生气泡，影响到氟化钙晶体的光学性能，还会使气泡周围的应力集中，导致晶体位错，降低了晶体的使用性能，进而限制了进一步应用。

技术实现思路

[0005]为了减少氟化钙晶体的制备过程中产生的气泡问题，本申请提供一种氟化钙晶体及其制备方法与应用。
[0006]第一方面，本申请提供一种氟化钙晶体，所述氟化钙晶体的密度为3.16
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3.19g/cm3，应力双折射≤2.6nm/cm，内透过率（248nm）≥99.4%。
[0007]优选地，所述氟化钙晶体的应力双折射≤2.2nm/cm，内透过率（248nm）≥99.8%。
[0008]优选地，所述氟化钙晶体的重量为1
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50kg，直径尺寸为φ30
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300mm。
[0009]在具体的实施例中，所述氟化钙晶体的重量为1
‑
10kg，直径尺寸为φ30
‑
100mm。
[0010]在具体的实施例中，所述氟化钙晶体的重量为10
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20kg，直径尺寸为φ100
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200mm。
[0011]在具体的实施例中，所述氟化钙晶体的重量为20
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50kg，直径尺寸为φ200
‑
300mm。
[0012]第二方面，本申请提供了上述氟化钙晶体的提拉生长方法，所述引晶步骤具体为：在下降籽晶的过程中，当籽晶与熔体间距≥10mm时，将所述籽晶在第一下降速度为2
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30mm/min、第一旋转速度为3
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50rpm的条件下进行下降；
当所述籽晶与所述熔体间距<10mm时，先将籽晶恒温2
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48h，然后将所述籽晶在第二下降速度为0.2
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1mm/min、第二旋转速度为0
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10rpm的条件下进行下降；当所述籽晶与所述熔体液面接触时，将所述籽晶静置，使所述籽晶与熔体发生润湿。所述润湿时间为5
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15s；润湿结束后，将所述籽晶在第三下降速度为0.2
‑
1mm/min、第三旋转速度为3
‑
10rpm的条件下进行下降；直至所述籽晶的端部全部没入到熔体后停止下降，完成引晶工艺。
[0013]提拉法生长晶体的过程中，提拉法是将构成晶体的原料放在坩埚中加热熔化，在熔体表面接籽晶提拉熔体，在受控条件下，使籽晶和熔体在交界面上不断进行原子或分子的重新排列，随降温逐渐凝固而生长出单晶体。由于晶体的缺陷遗传性，前面的引晶部分质量不高导致后续的晶体生长的质量也不高，本申请在提拉法生长氟化钙晶体的技术方案中，在引晶过程中下降籽晶时，当籽晶与熔体的间隔位置不同时，设置特定的下降速度和旋转速度，可以减弱籽晶端部与熔体的气体湍流作用和热交换作用，从而避免了氟化钙晶体在生长过程中产生气泡，提高了氟化钙晶体的质量。
[0014]同时，本申请在籽晶与熔体液面刚刚接触时，停止籽晶继续向下移动，此时由于籽晶与熔体接触后发生润湿，液体的表面张力和重量作用使得熔体会向上爬行约1
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2mm，使得籽晶端部晶体生长的界面为微凸；这种微凸界面可以有效的解决气泡的生成问题，极大的避免了由于润湿速度过快而造成的气泡过多和包裹缺陷问题。
[0015]在引晶过程中，籽晶的移动和转动使得晶体生长容易受到机械振动的影响，本申请在润湿结束后，以较低的旋转速度下降籽晶，有效的降低了晶体生长受到机械振动的影响，且该过程使得熔体与界面接触的速度变慢，气泡将随着润湿的过程慢慢排出，有效的解决气泡的生成问题，同时保证了晶体生长过程中的均匀生长。
[0016]另外，本申请提供的上述技术方案使得氟化钙晶体的单晶结构更加完整，提高了晶体的单晶率，从而减小了晶体的内应力，增加了晶体在紫外区域的内透过率，增加了晶体的激光耐久性。
[0017]优选地，所述第三下降速度为0.05
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0.2mm/min、所述第三旋转速度为0
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5rpm。
[0018]优选地，所述润湿时间为8
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12s。
[0019]在一个具体的实施方案中，所述润湿时间可以为5s、8s、10s、12s、15s。
[0020]在一些具体的实施方案中，所述润湿时间还可以为5
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8s、5
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10s、5
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12s、8
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10s、8
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12s、8
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15s、10
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12s、10
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15s、12
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15s。
[0021]经过试验分析，本申请的专利技术人发现当润湿时间少于5s时，制备得到的氟化钙晶体产生的气泡较多，当润湿时间超过15s时，氟化钙晶体的应力双折射较大，因此，本申请将润湿时间控制为上述范围内。
[0022]优选地，所述籽晶的方向为<111>或<100>中的任一种。
[0023]优选地，所述籽晶由顶部和端部组成；所述端部经过抛光处理，抛光处理后的籽晶端部的表面粗糙度为10
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200nm。
[0024]如果籽晶端面不抛光处理，端面存在加工籽晶过程中留下的微小的坑，当籽晶与熔体接触后，籽晶与熔体润湿的过程中将籽本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氟化钙晶体，其特征在于，所述氟化钙晶体的密度为3.16
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3.19g/cm3，应力双折射≤2.6nm/cm，内透过率（248nm）≥99.4%。2.根据权利要求1所述的氟化钙晶体，其特征在于，所述氟化钙晶体的应力双折射≤2.2nm/cm，内透过率（248nm）≥99.8%。3.根据权利要求1所述的氟化钙晶体，其特征在于，所述氟化钙晶体的重量为1
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50kg，直径尺寸为φ30
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300mm。4.如权利要求1
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3任一项所述氟化钙晶体的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：装料、抽真空、充气、熔料、引晶、扩肩、等径、收尾、降温停炉，即得氟化钙晶体；所述引晶步骤具体为：在下降籽晶的过程中，当籽晶与熔体间距≥10mm时，将所述籽晶在第一下降速度为2
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30mm/min、第一旋转速度为3
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50rpm的条件下进行下降；当所述籽晶与所述熔体间距<10mm时，先将籽晶静置2
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48h，然后将所述籽晶在第二下降速度为0.2
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1mm/min、第二旋转速度为0
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10rpm的条件下进行下降；当所述籽晶与所述熔体液面接触时，将所述籽晶静置，使所述籽晶与熔体发生润湿，所述润湿时间为5
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15s；润湿结束后，将所述籽晶在第三下降速度为0.05
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1mm/min、第三旋转速度为0
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10rpm的条件下进行下降；直至所述籽晶的端部全部没入到熔体后停止下降，完成引晶工艺。5.根据权利要求4所述氟化钙晶体的制备方法，其特征在于，所述籽晶的方向为<111>或<100>中的任一种。6.根据权利要求4所述氟化钙晶体的制备方法，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘景峰，洪冬梅，闫娜娜，
申请(专利权)人：北京奇峰蓝达光学科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：