一种用于生长大尺寸紫外级氟化钙晶体的提拉法单晶炉制造技术

本申请涉及一种用于生长大尺寸紫外级氟化钙晶体的提拉法单晶炉，涉及新材料制备技术领域，包括生长直径250

【技术实现步骤摘要】
一种用于生长大尺寸紫外级氟化钙晶体的提拉法单晶炉


[0001]本申请涉及新材料制备
，尤其是涉及一种用于生长大尺寸紫外级氟化钙晶体的提拉法单晶炉。

技术介绍

[0002]氟化钙是一种无色结晶或白色粉末，难溶于水，微溶于无机酸，氟化钙常作为光学材料使用。目前生长大尺寸高品质紫外级氟钙晶体主要是提拉法(CZ)、坩埚下降法（BS）、温梯法(TGT)、水平生长法（HDC），其中坩埚下降法为国内外主要生长技术，然而其生长的晶体单晶率低，无法满足紫外光学、紫外激光、光刻等行业需求，当前国产光刻机对大尺寸紫外级氟化钙单晶产品的国产替代也提出需求。
[0003]提拉法(CZ)已经成为最为广泛的单晶生长方法之一，其主要利用双坩埚技术生长氟化钙晶体，双坩埚包括外坩埚和内坩埚，内坩埚设置于外坩埚内，且内坩埚侧壁上开设有通孔，原料于外坩埚内熔融呈熔体，通过提拉外坩埚，使外坩埚内的熔体经过通孔进入内坩埚，再进行晶体生长。该方法的优点在于晶体在生长过程中不与坩埚接触，避免生长时寄生成核而形成多晶，同时也能显著减少晶体的应力,生长速率较快。而且，在晶体生长过程中，熔质分凝也能使杂质富集于熔体中，晶体中杂质较少。
[0004]但上述方法并不适合生长大尺寸氟化钙晶体，原因是：生长大尺寸晶体（250
‑
350mm）时，现有的温场结构形成的温度梯度分布不平滑，不同区域的晶体生长面非等速生长，导致不能稳定可靠的生长大尺寸（250
‑
350mm）氟化钙晶体，甚至无法完成正常晶体生长，且晶体中包含杂质和气泡等包裹体，质量不佳；其次，现有的坩埚开孔结构不利于去除漂浮物，熔体中的漂浮物和少量的沉淀物容易与内坩埚的内表面粘结，晶体尺寸增大后漂浮物易粘附在晶体上，也不利于稳定生长大尺寸（250
‑
350mm）的氟化钙晶体。

技术实现思路

[0005]为了实现稳定可靠的生长大尺寸（250mm以上）的氟化钙晶体，本申请提供一种用于生长大尺寸紫外级氟化钙晶体的提拉法单晶炉，通过改变熔体传送的途径以及热量传输的路径，形成稳定的温度梯度，减少漂浮物和沉淀物于内坩埚表面粘结，再通过优化工艺参数等，能够稳定可靠的生长出大尺寸（250mm以上）的氟化钙晶体。
[0006]首先，本申请公开一种用于生长大尺寸紫外级氟化钙晶体的提拉法单晶炉，单晶炉包括炉体和伸入炉体内的籽晶杆，炉体内同轴设置有双坩埚结构、以及用于对双坩埚结构加热的热场；双坩埚结构包括外坩埚和套设于外坩埚内的内坩埚，内坩埚固定设置于炉体的腔室内，外坩埚旋转设置于内坩埚外、且可沿竖直方向移动；外坩埚和内坩埚均具有锥形部，内坩埚锥形部的的顶点处设置有与外坩埚连通的熔体流通孔，熔体流通孔包括相互贯通的竖直孔和平直孔，竖直孔的两端分别连通内坩埚和外坩埚，平直孔的一端连通外坩埚、另一端开口于形成竖直孔的侧壁。
[0007]通过采用上述技术方案，内坩埚上的开孔位置经过改变后，熔体传输的途径以及热量传输的路径均发生了变化，能够实现均匀的温度梯度分布，在传输熔体时，温度梯度的变化范围减小，使不同区域的晶体生长面能够等速生长，实现稳定可靠的生长大尺寸（250
‑
350mm）氟化钙晶体。
[0008]不仅如此，通过改变开孔的位置以及坩埚的形状，在处理漂浮物的过程中，仅需要升降一次外坩埚就能处理完漂浮物，不需要上、下多次移动外坩埚。而且杂质去除后，熔体表面不在有漂浮物出现。因此本申请在实现快速处理漂浮物的同时，也抑制了漂浮物再次出现在内坩埚中。漂浮物的出现会打破熔体及热场的温度分布结构，对晶体生长及其不利，因此严格控制漂浮物的出现，有助于实现稳定的热场温度分布以及稳定生长大尺寸（250
‑
350mm）氟化钙晶体。
[0009]进一步地，上述平直孔的中心线与竖直孔的中心线之间的夹角为80
‑
98
°
。
[0010]进一步地，上述外坩埚和内坩埚均具有竖直部，竖直部固定连接于锥形部上端，内坩埚锥形部的侧壁还开设有与外坩埚连通的若干微孔。
[0011]进一步地，外坩埚竖直部的内径与内坩埚竖直部的内径之比为0.55
‑
0.9。
[0012]进一步地，上述外坩埚锥形部的夹角θ1为100
‑
130
°
，内坩埚锥形部的夹角θ2等于θ1。
[0013]进一步地，上述内坩埚的总高度为500
‑
600mm，内坩埚竖直部与锥形部的高度之比为1
‑
3。
[0014]进一步地，内坩埚竖直部与锥形部的连接处、外坩埚竖直部与锥形部的连接处均设置有圆角，内坩埚和外坩埚的顶点处也设置有圆角。
[0015]进一步地，外坩埚和内坩埚的内表面的光洁度Ra均＞0.75。
[0016]第二方面，本申请采用单晶炉生长大尺寸紫外级氟化钙晶体的方法包括：将原料置于外坩埚内，抽真空后在保护气氛和反应气氛下加热，待原料加热呈熔融状，制得熔体；将外坩埚匀速旋转并上升至引晶锅位，熔体沿熔体流通孔流入内坩埚；将炉体内压强调节为
‑
6kpa~
‑
10kpa，再将籽晶杆匀速下移至与内坩埚中的熔体熔接，将籽晶杆朝与外坩埚相反的方向旋转并向上提拉，依次进行引晶、放肩和等径生长，等径生长时，外坩埚以0.1
‑
5mm/h的速率向上移动，保持熔体的液面高度恒定；等径生长完成后，冷却得到氟化钙晶体。
[0017]进一步地，上述氟化钙晶体进行引晶、放肩、等径生长时，需要根据晶体结晶重量变化率来设定外坩埚的上升速率，外坩埚的上升速率优选为0.1
‑
3mm/h。
[0018]进一步地，上述外坩埚匀速旋转的速率为
‑
3rpm~
‑
10rpm。
[0019]籽晶杆旋转速率的变化范围为4rpm
‑
14rpm，籽晶杆向上提拉速率的变化范围为1
‑
3mm/h。
[0020]综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：本申请通过设计并改变双坩埚结构的形状，使内、外坩埚的上半部为竖直部、下半部为锥形部，并在内坩埚的锥形底部开设熔体流通孔，熔体流通孔又分为贯通内坩埚的竖直孔和连通于竖直孔内的平直孔，使外坩埚中的一部分氟化钙熔体沿竖直孔流入内坩埚内、另一部分氟化钙熔体沿平直孔流入竖直孔内，再沿竖直孔流入内坩埚中，通过上述方式改变了质量传输的路径以及热量传输的路径，有助于形成平滑分布的温度梯度，使不同区
域的晶体生长面等速生长，实现稳定可靠的生长大尺寸氟化钙晶体；本申请通过设置竖直孔与平直孔，以及设置竖直孔和平直孔之间的倾斜角度，能够通过移动一次外坩埚就实现将熔体中的漂浮物去除，减少多次移动外坩埚的情况，有助于快速去除漂浮物并抑制漂浮物再次出现，防止漂浮物改变熔体及热场的温度分布，有助于稳定可靠的生长大尺寸氟化钙晶体。
附图说明
[0021]图1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于生长大尺寸紫外级氟化钙晶体的提拉法单晶炉，其特征在于，所述单晶炉包括炉体和伸入所述炉体内的籽晶杆，所述炉体内同轴设置有双坩埚结构、以及用于对所述双坩埚结构加热的热场；所述双坩埚结构包括外坩埚和套设于所述外坩埚内的内坩埚，所述内坩埚固定设置于所述炉体的腔室内，所述外坩埚旋转设置于所述内坩埚外、且可沿竖直方向移动；所述外坩埚和所述内坩埚均具有锥形部，所述内坩埚锥形部的的顶点处设置有与所述外坩埚连通的熔体流通孔，所述熔体流通孔包括相互贯通的竖直孔和平直孔，所述竖直孔的两端分别连通所述内坩埚和所述外坩埚，所述平直孔的一端连通所述外坩埚、另一端开口于形成所述竖直孔的侧壁。2.根据权利要求1所述的用于生长大尺寸紫外级氟化钙晶体的提拉法单晶炉，其特征在于：所述平直孔的中心线与所述竖直孔的中心线之间的夹角为80
‑
98
°
。3.根据权利要求1所述的用于生长大尺寸紫外级氟化钙晶体的提拉法单晶炉，其特征在于：所述外坩埚和所述内坩埚均具有竖直部，所述竖直部固定连接于所述锥形部上端，所述内坩埚锥形部的侧壁还开设有与所述外坩埚连通的若干微孔。4.根据权利要求3所述的用于生长大尺寸紫外级氟化钙晶体的提拉法单晶炉，其特征在于：所述外坩埚竖直部的内径与所述内坩埚竖直部的内径之比为0.55
‑
0.9。5.根据权利要求3所述的用于生长大尺寸紫外级氟化钙晶体的提拉法单晶炉，其特征在于：所述外坩埚锥形部的夹角θ1为100
‑
130
°
，所述内坩埚锥形部的夹角θ2等于所述θ1。6.根据权利要求3所述的用于生长大尺寸紫外级氟化钙晶体的提拉法单晶炉，其特征在于：所述内坩埚的总高度为500<...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘景峰，洪冬梅，孟春坡，
申请(专利权)人：北京奇峰蓝达光学科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：