一种二氧化钼纳米粒子的水热合成方法技术

本发明专利技术公开了一种水热合成二氧化钼纳米粒子的方法，属于无机非金属材料领域。将可溶性钼盐如钼酸铵溶于水，加入适量辅助试剂作为模板剂，用ＨＣｌ溶液调整ｐＨ值在０－０．５之间。将沉淀和溶液在高压釜中加热生长纳米二氧化钼。在溶液中生长出二氧化钼纳米粒子。本方法的优点在于工艺简单，成本低廉，用酒石酸模板剂控制二氧化钼纳米粒子的形貌和大小。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及二氧化钼纳米粒子的水热合成方法，属于无机非金属材料领域。
技术介绍
二氧化钼是一种多功能精细无机材料。在催化剂、传感器、光致变色、电致变色、记 录唱片和场发射材料等方面具有重要应用。纳米二氧化钼的粒径介于lnm-100nm，由于具有 表面效应、量子尺寸效应、体积效应以及宏观量子隧道效应等，与普通二氧化钼相比，在磁 性、光吸收、化学活性、热阻、催化剂和熔点等方面表现出奇特的物理和化学性能，已引起人 们广泛的关注，并成为用途更广泛的无机材料之一。因此，纳米二氧化钼的制备和应用研究 近年受到广泛关注，成为纳米材料重要的研究方向之一 。 关于纳米二氧化钼的制备方法主要有水热合成法、化学气相沉积法、升华法和热化学和声化学法。其中最重要的方法之一就是水热法。但是，目前关于水热合成纳米二氧化钼粉体的研究并不多。水热法合成二氧化钼纳米粒子的方法通常需要辅助试剂作为模板剂控制目标产物的形貌和大小，常用模板剂有十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)、聚乙二醇(PEG)等。但是，这些模板剂不能完全满足控制二氧化钼形貌和尺寸的需要。 本专利技术提供了一种二氧化钼纳米粒子的新型合成方法，采用酒石酸模板剂水热合成二氧化钼纳米粒子。
技术实现思路
本专利技术提供了一种二氧化钼纳米粒子的合成方法，本专利技术采用如下技术方案 (1)将钼酸铵溶于水中，另将酒石酸加入到水中，将二者按一定比例混合并搅拌； (2)用HC1溶液调节溶液的pH值为0-1. 5，超声处理10_30分钟； (3)将沉淀和溶液加入到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，于18(TC下恒温 12-48h ; (4)冷却后过滤或者离心洗涤，最后用无水乙醇洗涤得到粉末；将粉末于6(TC干 燥得到二氧化钼纳米粉体。 与现有其他方法和技术相比较，本专利技术具有如下优点 (1)本专利技术采用酒石酸为辅助剂首次得到二氧化钼纳米粒子； (2)本专利技术得到的二氧化钼纳米粒子采用的水热法系湿化学方法，产物大 小均匀，粒径小于10nm，无团聚。附图说明 图1 :本专利技术制备方法的纳米二氧化钼的X射线衍射(XRD)图谱； 图2 :本专利技术制备方法的纳米二氧化钼的投射电子显微镜图谱(TEM); 从图1的X衍射图谱可以知道，氧化物粉体为二氧化钼。 从图2的透射电子显微镜的图像可以看出，所得到的二氧化钼纳米粒子的粒径小于10nm。 由此可知，通过加入适量的酒石酸作为模板剂，可以在较温和的条件下得到形状非常均一的二氧化钼纳米结构。 本专利技术提供的实施例如下 下面的例子是对本专利技术的进一步说明，而不是限制本专利技术的范围。 实施举例将lg(NH4)6Mo7024 4H20溶于20ml水中，另将1. 2g酒石酸加入到溶液中，混合并搅拌。滴加3mol L—力C1调节反应溶液的pH值为0-1. 5，超声处理10-30分钟。将沉淀和溶液加入到内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，于18(TC下恒温12-48h。冷却后过滤或者离心洗涤，最后用无水乙醇洗涤得到粉末；将粉末于6(TC干燥得到二氧化钼纳米粉体。权利要求一种二氧化钼纳米粒子的合成方法，其特征是利用可溶性钼酸铵和盐酸为原料，加入辅助剂，制得沉淀。经过水热反应，可以制得粒子平均直径小于10nmMoO2纳米粒子。它包括以下步骤(1)将钼酸铵溶于水中，加入1.2g酒石酸；(2)用HCl溶液调节溶液的pH值为0-1.5，超声处理10-30分钟；(3)将沉淀和溶液加入到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，于180℃下恒温12-48h；(4)冷却后过滤或者离心洗涤，最后用无水乙醇洗涤得到粉末；将粉末于60℃干燥得到二氧化钼纳米粉体。2. 根据权利要求1所述的水热法制备二氧化钼纳米粒子的方法，其特征在于在水热体 系中采用酒石酸作辅助剂的方法。全文摘要本专利技术公开了一种水热合成二氧化钼纳米粒子的方法，属于无机非金属材料领域。将可溶性钼盐如钼酸铵溶于水，加入适量辅助试剂作为模板剂，用HCl溶液调整pH值在0-0.5之间。将沉淀和溶液在高压釜中加热生长纳米二氧化钼。在溶液中生长出二氧化钼纳米粒子。本方法的优点在于工艺简单，成本低廉，用酒石酸模板剂控制二氧化钼纳米粒子的形貌和大小。文档编号C01G39/02GK101780981SQ20091011320公开日2010年7月21日 申请日期2009年1月14日 优先权日2009年1月14日专利技术者蔡万玲 申请人:新疆教育学院本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二氧化钼纳米粒子的合成方法，其特征是利用可溶性钼酸铵和盐酸为原料，加入辅助剂，制得沉淀。经过水热反应，可以制得粒子平均直径小于１０ｎｍＭｏＯ↓［２］纳米粒子。它包括以下步骤：（１）将钼酸铵溶于水中，加入１．２ｇ酒石酸；（２）用ＨＣｌ溶液调节溶液的ｐＨ值为０－１．５，超声处理１０－３０分钟；（３）将沉淀和溶液加入到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，于１８０℃下恒温１２－４８ｈ；（４）冷却后过滤或者离心洗涤，最后用无水乙醇洗涤得到粉末；将粉末于６０℃干燥得到二氧化钼纳米粉体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡万玲，
申请(专利权)人：新疆教育学院，
类型：发明
国别省市：65[中国|新疆]