一种对硝基苯乙酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种对硝基苯乙酸的制备方法，具体涉及化工生产技术领域，本发明专利技术制备对硝基苯乙腈，且采用的多聚磷酸、与浓硫酸和浓硝酸混合作为苯乙腈的硝化剂，具有良好的定向消化作用，提高硝化产物中对位硝化产物的收率，且采用的多聚磷酸用量最佳为24g，苯乙腈与混酸反应的温度最佳为20℃，有效增加对硝基苯乙腈的产率，同时提高对苯乙腈作为原料的利用率，提高对硝基苯乙腈的质量，降低生产对硝基苯乙腈的成本，且后续对硝基苯乙腈水解即可得到对硝基苯乙酸，整体反应操作步骤简洁高效，且整体经济效益更佳，适合大范围推广使用。适合大范围推广使用。

【技术实现步骤摘要】
一种对硝基苯乙酸的制备方法


[0001]本专利技术涉及化工生产
，更具体地说，本专利技术涉及一种对硝基苯乙酸的制备方法。

技术介绍

[0002]对硝基苯乙酸是需一种求量极大的化工原料，可用于医药和其他有机合成，如合成联苯乙酸、高效降压药氨酰心安等。同时，对硝基苯乙酸进一步反应可制备对氨基苯乙酸、对羟基苯乙酸，后两种产品均为医药和农药中间体，市场需求量较大。
[0003]现有的对硝基苯乙酸制备过程，多是采用对硝基脚本为原料，在苯酚钠催化下进行反应得到，整体的反应步骤较多，采用的设备等复杂多样，整体操作繁琐的同时经济投入较大，因此研究一种对硝基苯乙酸的制备方法具有重要意义。

技术实现思路

[0004]为了克服现有技术的上述缺陷，本专利技术提供了一种对硝基苯乙酸的制备方法，本专利技术所要解决的技术问题是：现有对硝基苯乙酸制备过程步骤多，操作繁琐，经济投入较大的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种对硝基苯乙酸的制备方法，包括以下步骤：
[0006]S1、将300ml水加入装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中，随后向反应瓶中缓慢加入浓硫酸300ml；
[0007]S2、向反应瓶中加入对硝基苯乙腈100g；
[0008]S3、反应完后，加入等体积的水，冷却后抽滤析出的液体，用约2000mL热水重结晶，活性炭脱色，趁热过滤，冷却析晶；
[0009]S4、抽滤，水洗，干燥，得浅黄色针状结晶对硝基苯乙酸。
[0010]作为本专利技术的进一步方案：所述S2中加入对硝基苯乙腈后，搅拌下加热回流反应0.5h。
[0011]作为本专利技术的进一步方案，所述对硝基苯乙腈的制备包括以下步骤：
[0012]a、向装有温度计和搅拌器的三颈瓶中加入22.3ml浓硝酸和33.4ml浓硫酸；
[0013]b、向三颈瓶中加入9
‑
30g多聚磷酸，加入的同时缓慢搅拌；
[0014]c、向三颈瓶中加入苯乙腈8ml，加入的同时缓慢搅拌；
[0015]d、反应完成后，对三颈瓶进行搅拌的同时将溶液倒入装有碎冰的容器内，产生淡黄色固体，过滤，滤饼用水冲洗至中性；
[0016]e、干燥后用乙醇水重结晶，得到对硝基苯乙腈。
[0017]作为本专利技术的进一步方案：所述乙醇水中乙醇与水的体积比为10:1，所述苯乙腈的浓度为1.02g/ml。
[0018]作为本专利技术的进一步方案：所述步骤a中，浓硫酸和浓硝酸加入三颈瓶的同时，三
颈瓶采用冰水浴冷却至5℃以下，所述步骤b中加入多聚磷酸过程中温度控制在10℃以下，在添加完成后冰水浴冷却至0℃，所述步骤c中加入苯乙腈过程中温度控制在10℃以下，添加完成后，控制反应温度缓慢升高至10
‑
30℃，控制反应时间为2h。
[0019]本专利技术的有益效果在于：
[0020]本专利技术制备对硝基苯乙腈，且采用的多聚磷酸、与浓硫酸和浓硝酸混合作为苯乙腈的硝化剂，具有良好的定向消化作用，提高硝化产物中对位硝化产物的收率，且采用的多聚磷酸用量最佳为24g，苯乙腈与混酸反应的温度最佳为20℃，有效增加对硝基苯乙腈的产率，同时提高对苯乙腈作为原料的利用率，提高对硝基苯乙腈的质量，降低生产对硝基苯乙腈的成本，且后续对硝基苯乙腈水解即可得到对硝基苯乙酸，整体反应操作步骤简洁高效，且整体经济效益更佳，适合大范围推广使用。
具体实施方式
[0021]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0022]实施例1：
[0023]一种对硝基苯乙酸的制备方法，包括以下步骤：
[0024]S1、将300ml水加入装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中，随后向反应瓶中缓慢加入浓硫酸300ml；
[0025]S2、向反应瓶中加入对硝基苯乙腈100g；
[0026]S3、反应完后，加入等体积的水，冷却后抽滤析出的液体，用约2000mL热水重结晶，活性炭脱色，趁热过滤，冷却析晶；
[0027]S4、抽滤，水洗，干燥，得浅黄色针状结晶对硝基苯乙酸。
[0028]作为本专利技术的进一步方案：S2中加入对硝基苯乙腈后，搅拌下加热回流反应0.5h。
[0029]对硝基苯乙腈的制备包括以下步骤：
[0030]a、向装有温度计和搅拌器的三颈瓶中加入22.3ml浓硝酸和33.4ml浓硫酸；
[0031]b、向三颈瓶中加入9g多聚磷酸，加入的同时缓慢搅拌；
[0032]c、向三颈瓶中加入苯乙腈8ml，加入的同时缓慢搅拌；
[0033]d、反应完成后，对三颈瓶进行搅拌的同时将溶液倒入装有碎冰的容器内，产生淡黄色固体，过滤，滤饼用水冲洗至中性；
[0034]e、干燥后用乙醇水重结晶，得到对硝基苯乙腈。
[0035]乙醇水中乙醇与水的体积比为10:1，苯乙腈的浓度为1.02g/ml。
[0036]步骤a中，浓硫酸和浓硝酸加入三颈瓶的同时，三颈瓶采用冰水浴冷却至5℃以下，步骤b中加入多聚磷酸过程中温度控制在10℃以下，在添加完成后冰水浴冷却至0℃，步骤c中加入苯乙腈过程中温度控制在10℃以下，添加完成后，控制反应温度缓慢升高至20℃，控制反应时间为2h。
[0037]实施例2：
[0038]一种对硝基苯乙酸的制备方法，包括以下步骤：
[0039]S1、将300ml水加入装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中，随后向反应瓶中缓慢加入浓硫酸300ml；
[0040]S2、向反应瓶中加入对硝基苯乙腈100g；
[0041]S3、反应完后，加入等体积的水，冷却后抽滤析出的液体，用约2000mL热水重结晶，活性炭脱色，趁热过滤，冷却析晶；
[0042]S4、抽滤，水洗，干燥，得浅黄色针状结晶对硝基苯乙酸。
[0043]作为本专利技术的进一步方案：S2中加入对硝基苯乙腈后，搅拌下加热回流反应0.5h。
[0044]对硝基苯乙腈的制备包括以下步骤：
[0045]a、向装有温度计和搅拌器的三颈瓶中加入22.3ml浓硝酸和33.4ml浓硫酸；
[0046]b、向三颈瓶中加入14g多聚磷酸，加入的同时缓慢搅拌；
[0047]c、向三颈瓶中加入苯乙腈8ml，加入的同时缓慢搅拌；
[0048]d、反应完成后，对三颈瓶进行搅拌的同时将溶液倒入装有碎冰的容器内，产生淡黄色固体，过滤，滤饼用水冲洗至中性；
[0049]e、干燥后用乙醇水重结晶，得到对硝基苯乙腈。
[0050]乙醇水中乙醇与水的体积比为10:1，苯乙腈的浓度为1.02g/ml。
[0051]步骤a中，浓硫酸和浓硝酸加入三颈瓶的同时，三颈瓶采用冰水浴冷却至5℃以下，步骤b中加入多聚磷酸过程中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种对硝基苯乙酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将300ml水加入装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中，随后向反应瓶中缓慢加入浓硫酸300ml；S2、向反应瓶中加入对硝基苯乙腈100g；S3、反应完后，加入等体积的水，冷却后抽滤析出的液体，用约2000mL热水重结晶，活性炭脱色，趁热过滤，冷却析晶；S4、抽滤，水洗，干燥，得浅黄色针状结晶对硝基苯乙酸。2.根据权利要求1所述的一种对硝基苯乙酸的制备方法，其特征在于：所述S2中加入对硝基苯乙腈后，搅拌下加热回流反应0.5h。3.根据权利要求1所述的一种对硝基苯乙酸的制备方法，其特征在于，所述对硝基苯乙腈的制备包括以下步骤：a、向装有温度计和搅拌器的三颈瓶中加入22.3ml浓硝酸和33.4ml浓硫酸；b、向三颈瓶中加入9
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30g多聚磷酸，加入的同...

【专利技术属性】
技术研发人员：王家威，
申请(专利权)人：枣阳星耀化工有限公司，
类型：发明
国别省市：