【技术实现步骤摘要】
一种5
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氟
‑2‑
硝基苯酚的制备方法
[0001]本专利技术涉及有机合成领域,具体提供了一种5
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氟
‑2‑
硝基苯酚的制备方法。
技术介绍
[0002]5‑
氟
‑2‑
硝基苯酚是合成除草剂丙炔氟草胺等精细化学品你的重要中间体,文献中报道的该中间体的合成路线主要有:
[0003]间氟苯酚硝化法:
[0004][0005]专利WO2009035407等报道了该方法,该方法由于间二苯酚价格昂贵,且硝化时副反应产物较多、收率低,且产物分离较为困难,工业化价值不高。
[0006]2,4
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二氟硝基苯水解法:
[0007][0008]文献《新型除草剂丙炔氟草胺的合成研究》等报道了该方法,通过无机强碱氢氧化钠、氢氧化钾等对2,4
‑
二氟硝基苯进行水解反应,然后酸化得到目标产物。由于该方法操作简便,收率中上而被广泛采用。但是该方法还是不可避免的产生25%副产物,使得原料不能最大限度的转化为产品,造成原料成本较高,且反应周期长,不利于工业化。
[0009]为了解决上述纯水体系中反应周期长的问题,专利CN110627646A中介绍在碱、水和有机溶剂同时存在的情况下,使2,4
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二氟硝基苯反应得到5
‑
氟
‑2‑
硝基苯酚,该方法通过在反应体系中添加有机溶剂二甲基亚砜,可以加快反应速度,有效缩短反应时间,降低了能耗 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种5
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氟
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硝基苯酚的制备方法,以2,4
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二氟硝基苯为原料,其特征在于:以非极性有机溶剂为溶剂,以固体碱为羟基化试剂,以二甲亚砜作为固体碱助溶剂,制备5
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氟
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硝基苯酚;其中,所述固体碱分批加入;后处理步骤为:反应体系过滤,滤饼固体盐采用所述非极性有机溶剂淋洗;淋洗后,固体盐采用水溶解,加入氯化钙溶液,体系中的氟离子转化为氟化钙沉淀后,调节体系的pH至2
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4;最后蒸馏出产物和水,维持5
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氟
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硝基苯酚熔点温度以上,上层为水相,下层为有机相,分离下层有机相,得产物5
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氟
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硝基苯酚。2.如权利要求1所述5
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氟
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硝基苯酚的制备方法,其特征在于:所述固体碱与2,4
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二氟硝基苯的摩尔比为2
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5:1;所述固体碱助溶剂的质量为固体碱质量的2.5%
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11%。3.如权利要求1所述的5
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氟
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硝基苯酚的制备方法,其特征在于:所述非极性有机溶剂为甲基叔丁基醚、石油醚、甲苯、乙腈、甲基环己烷、环己烷中的一种或多种。4.如权利要求3所述的5
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氟
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硝基苯酚的制备方法,其特征在于:所述非极性有机溶剂为甲苯。5.如权利要求1所述5
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氟
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硝基苯酚的制备方法,其特征在于:所述固体碱为固体氢氧化钠或固体氢氧化钾。6.如权利要求1
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5任一项所述5
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氟
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硝基苯酚的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:...
【专利技术属性】
技术研发人员:张宗英,刘玲玲,贾永林,于志波,王祥传,李珂,张力伟,崔子玉,
申请(专利权)人:山东京博农化科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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