热固性树脂中空微球及制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种热固性树脂中空微球及制备方法和应用，该制备方法包括以下步骤：(1)将热固性树脂溶于溶剂中，得到中层分散相；同时以空气作为内层分散相，以油相物质作为外层连续相；(2)提供具有内层分散相通道、中层分散相通道和外层连续相通道的微流控芯片；(3)将内层分散相、中层分散相和外层连续相分别装入内层分散相通道、中层分散相通道和外层连续相通道中并驱动各相流动；在第一交汇处，中层分散相将内层分散相剪切，形成空气微球；在第二交汇处，外层连续相对含有空气微球的中层分散相进行剪切，得到具有同心结构的中空微球；(4)固化，得到热固性树脂中空微球。本发明专利技术的方法工艺简单，效率高。效率高。效率高。

【技术实现步骤摘要】
热固性树脂中空微球及制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及一种热固性树脂中空微球及制备方法和应用。

技术介绍

[0002]热固性树脂中空微球是一种具有特殊空腔结构的球形材料，相对于其他一般结构的块状材料而言，中空结构的球形材料具有较小的密度、较大的比表面积、以及良好的隔热性等优点，因此，热固性树脂中空微球具有广泛的应用价值。目前，热固性树脂中空微球的制备方法一般有自组装法、乳液聚合法、发泡法等方法。
[0003]专利CN106939073A公开了一种环氧树脂型聚合物微球的制备方法，该方法利用传统的聚合物诱导相分离的原理，采用新型的液晶/聚合物复合材料体系，制备了一系列尺寸分布均匀的环氧树脂型聚合物微球。
[0004]专利CN108794721A公开了一种聚氨酯中空微球的制备方法，该方法采用细乳液工艺，制备了尺寸可调、壁厚可控的聚氨酯中空微球。
[0005]但这些制备工艺复杂或生产效率低或球形度差等原因，限制了热固性树脂中空微球的大规模生产与应用。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，本专利技术的一个目的在于提供一种热固性树脂中空微球的制备方法，本专利技术的方法工艺简单，效率高，能实现批量化生产。本专利技术的另一个目的在于提供一种热固性树脂中空微球。本专利技术的再一个目的在于提供一种以空气作为内层分散相在制备热固性树脂中空微球中的应用。
[0007]本专利技术通过如下技术方案实现上述目的。
[0008]一方面，本专利技术提供了一种热固性树脂中空微球的制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)将热固性树脂溶于溶剂中，得到中层分散相；以空气作为内层分散相，以油相物质作为外层连续相；
[0010](2)提供具有内层分散相通道、中层分散相通道和外层连续相通道的微流控芯片；所述内层分散相通道为单线通道，其具有第一入口和第一出口；所述中层分散相通道为支线通道，其与内层分散相通道交汇，形成第一交汇处；所述外层连续相通道为支线通道，其与内层分散相通道交汇，形成第二交汇处；第一交汇处位于第一入口和第二交汇处之间；所述中层分散性通道的入口和所述外层连续相通道的入口均靠近第一入口并远离第一出口；
[0011](3)将内层分散相、中层分散相和外层连续相分别装入内层分散相通道、中层分散相通道和外层连续相通道中并驱动各相流动；在第一交汇处，中层分散相将内层分散相剪切，形成空气微球；在第二交汇处，外层连续相对含有空气微球的中层分散相进行剪切，得到具有同心结构的中空微球；
[0012](4)将所得的具有同心结构的中空微球在第一出口排出，固化，得到热固性树脂中空微球。
[0013]在本专利技术的步骤(1)中，分别配制中层分散相和外层连续相。其中将热固性树脂溶于溶剂中，得到中层分散相，所述溶剂可以为热固性树脂的良溶剂。
[0014]专利技术人惊奇地发现，直接以空气为内层分散相可以制备热固性树脂中空微球，这样的制备流程更为简单，效率高。例如，与现有技术中采用的以聚二甲基硅油为内层分散相相比，可以省略置换步骤，提高了效率，并且减少了杂质的引入。
[0015]根据本专利技术所述的制备方法，优选地，所述热固性树脂选自环氧树脂、酚醛树脂、聚氨酯、乙烯基酯、双马来酰胺、聚酰亚胺中的至少一种。更优选地，所述热固性树脂选自环氧树脂、酚醛树脂、聚氨酯中的一种。
[0016]根据本专利技术所述的制备方法，优选地，步骤(1)中，所述溶剂选自乙醇、丙酮、N,N
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二甲基甲酰胺、乙酸乙酯中的一种或几种。更优选地，所述溶剂选自乙醇、丙酮、N,N
‑
二甲基甲酰胺中的一种或几种。
[0017]根据本专利技术所述的制备方法，优选地，步骤(1)中，所述油相物质选自液体石蜡和C5～C8的烷烃的混合物、聚二甲基硅油、石油醚中的一种或几种。液体石蜡和C5～C8的烷烃的混合物中，C5～C8的烷烃和液体石蜡的体积比可以为0.5～1.5:1，优选为0.8～1.2:1。所述C5～C8的烷烃可以为链烷烃，优选为直链烷烃，所述直链烷烃可以为正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷，优选为正己烷或正庚烷。更优选地，所述油相物质选自液体石蜡和C5～C8的烷烃的混合物或聚二甲基硅油中的一种。根据本专利技术的一个具体的实施方式，油相物质为液体石蜡和正己烷的混合物。
[0018]根据本专利技术所述的制备方法，优选地，步骤(1)中，中层分散相粘度为5～50mPa.s，外层连续相粘度为5～50mPa.s。更优选地，中层分散相粘度为5～15mPa.s，外层连续相粘度为5～15mPa.s。
[0019]在本专利技术的步骤(2)中，内层分散相通道、中层分散相通道和外层连续相通道位于微流控芯片上。微流控芯片是一块微米尺度的芯片，能将样品的制备、反应、分离、检测等基本操作单元集成到其上。将内层分散相、中层分散相和外层连续相分别装入不同通道中并驱动其流动。本专利技术中，内层分散相通道为单线通道，也为反应的主通道，其并非只用于容纳内层分散相，在不同的交汇处会产生不同的物质。中层分散相通道用于容纳中层分散相，为支线通道，其与内层分散相通道交汇，形成第一交汇处(对应形成空气微球)；所述外层连续相通道用于容纳外层连续相，为支线通道，其与内层分散相通道交汇，形成第二交汇处(对应形成具有同心结构的中空微球)。这样便于中层分散相对以空气为支撑架的内层分散相包埋以及外层连续相对包含空气微球的中层分散相进行包埋。
[0020]在本专利技术的步骤(3)中，用于驱动各相流动的设备没有特殊的规定，可以为推进系统。可以将各相装入不同的可以驱动的设备中，如注射器或压力容器中。在某些实施方式中，可以驱动的设备为注射器。注射器的头部分别通过管道与微流控芯片上对应的通道相连，通过驱动设备的驱动力将注射器中的各分散相或流动相推进微流控芯片上对应的通道中。
[0021]本专利技术发现，以空气为内层流动相(支撑骨架)，热固性树脂为中层分散相，以油相物质作为外层连续相，并通过合适的通道可直接制备出具有纯度高、中空微球粒径尺寸和壁厚可控及可批量化生产的热固性树脂中空微球。
[0022]根据本专利技术所述的制备方法，优选地，步骤(3)中，内层分散相驱动速率为1～60μ
L/min，中层分散相驱动速率为10～70μL/min，外层连续相驱动速率为10～90μL/min。更优选地，内层分散相驱动速率为5～30μL/min，中层分散相驱动速率为10～50μL/min，外层连续相驱动速率为15～70μL/min。再优选地，内层分散相驱动速率为10～20μL/min，中层分散相驱动速率为25～40μL/min，外层连续相驱动速率为40～50μL/min。
[0023]本专利技术的步骤(4)中，将步骤(3)中所得的热固性树脂中空微球进行固化，得到固化后热固性树脂中空微球。这样的热固性树脂中空微球纯度更高，且更加完整，不易破裂。固化温度可以为50～200℃，优选为100～150℃。这样得到的热固性树脂中空微球纯度高。对于固化设备没有特殊规定，采用本领域常用的即可。本专利技术中，得到的热固性树脂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种热固性树脂中空微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将热固性树脂溶于溶剂中，得到中层分散相；以空气作为内层分散相，以油相物质作为外层连续相；(2)提供具有内层分散相通道、中层分散相通道和外层连续相通道的微流控芯片；所述内层分散相通道为单线通道，其具有第一入口和第一出口；所述中层分散相通道为支线通道，其与内层分散相通道交汇，形成第一交汇处；所述外层连续相通道为支线通道，其与内层分散相通道交汇，形成第二交汇处；第一交汇处位于第一入口和第二交汇处之间；所述中层分散性通道的入口和所述外层连续相通道的入口均靠近第一入口并远离第一出口；(3)将内层分散相、中层分散相和外层连续相分别装入内层分散相通道、中层分散相通道和外层连续相通道中并驱动各相流动；在第一交汇处，中层分散相将内层分散相剪切，形成空气微球；在第二交汇处，外层连续相对含有空气微球的中层分散相进行剪切，得到具有同心结构的中空微球；(4)将所得的具有同心结构的中空微球在第一出口排出，固化，得到热固性树脂中空微球。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述热固性树脂选自环氧树脂、酚醛树脂、聚氨酯、乙烯基酯、双马来酰胺、聚酰亚胺中的至少一种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂选自乙醇、丙酮、N,N
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二甲基甲酰胺、乙酸乙酯中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述油相物质选自液体石蜡和C5～C8的烷烃的混合物、聚二甲基硅油、石油醚中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，中层分散相的粘度为5～50mPa.s，外层连续相的粘度为5～50mPa.s。6.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘凯，张明慧，陈轲，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：