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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及硅烷水解,进一步地说,是涉及一种硅烷偶联剂改性钢板表面提升黏接性能的水解方法、所获得的硅烷偶联剂水解液以及控制硅烷水解结构来改性锌铝镁钢板表面提升黏接性能的方法。
技术介绍
1、目前,镀锌铝镁钢板与汽车用胶在胶接认证过程中,普遍存在黏接性能下降、认证合格率不高的问题。
2、硅烷偶联剂是一种具有特殊结构的有机硅化合物。通过硅烷偶联剂可使两种性能差异很大的材料界面偶联起来以提高复合材料的性能和增加粘接强度从而获得性能优异、可靠的新型复合材料。硅烷偶联剂可以以其独特的性能与显著的改性效果应用于锌铝镁钢板的表面改性研究中,来提升锌铝镁的黏接性能。
3、但是在实验中发现,如果硅烷偶联剂稀释后进行长时间放置或加热处理之后状态不稳定,产生了沉淀,导致实际粘接过程中表面改性效果不理想。这是因为硅烷偶联剂里面的si-or水解过程中易团聚生成大分子,不能得到单一分散性的t型或m型结构,而形成多聚体易沉淀,导致储存稳定性降低;同时大分子团簇体的形成也使其不容易与锌铝镁钢板表面羟基基团发生反应。而且单纯使用硅烷偶联剂改性锌铝镁钢板时,交接界面只是部分达到内聚破坏的效果,锌铝镁钢板表面与胶的黏接效果并不是非常理想。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足,本专利技术提供了一种硅烷偶联剂改性钢板表面提升黏接性能的水解方法。
2、本专利技术的水解方法通过采用聚丙烯酰胺控制硅烷的水解程度,以达到硅烷偶联剂水解液中硅烷偶联剂分子量可控的目的。所获得的硅烷偶联剂水解液中
3、本专利技术的目的之一在于提供一种硅烷偶联剂改性钢板表面提升黏接性能的水解方法。
4、所述水解方法在冰水浴条件下进行,包括:将硅烷偶联剂加入溶剂中,搅拌使硅烷偶联剂充分水解,得到硅烷偶联剂水解液;所述溶剂含有聚丙烯酰胺。
5、所述溶剂含有去离子水和无水乙醇中的一种以上。即,所述溶剂,可以是聚丙烯酰胺的水溶液,也可以是丙烯酰胺的乙醇溶液。
6、所述溶剂可以含有ph调节剂,以将溶剂的ph调整为2~4或9~11;即,聚丙烯酰胺的水溶液或丙烯酰胺的乙醇溶液可以用ph调节剂将其ph调整为2~4或9~11。
7、所述ph调节剂,可以选自硝酸和乙酸中的至少一种,或选自氨水。可以采用硝酸和乙酸中的至少一种将所述聚丙烯酰胺的水溶液或丙烯酰胺的乙醇溶液的ph调整至2~4。可以采用氨水将所述聚丙烯酰胺的水溶液或丙烯酰胺的乙醇溶液的ph调整至9~11。
8、所述硅烷偶联剂可以为n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
9、所述硅烷偶联剂与溶剂的用量比为1mol:(8~12l)。即,所述硅烷偶联剂与添加ph调节剂/未添加ph调节剂的聚丙烯酰胺的水溶液或丙烯酰胺的乙醇溶液中聚丙烯酰胺的体积比为1mol:(8~12l)。在本专利技术公开的一些实施例中,硅烷偶联剂与含有氨水的聚丙烯酰胺的水溶液的用量比为1mol:8l,硅烷偶联剂与含有乙酸的聚丙烯酰胺的乙醇溶液的用量比为1mol:12l,硅烷偶联剂与聚丙烯酰胺的乙醇溶液的体积比为1mol:8l。
10、所述溶剂中聚丙烯酰胺的摩尔浓度为0.01~0.5mol/l,优选为0.05~0.2mol/l。即,聚丙烯酰胺的水溶液或丙烯酰胺的乙醇溶液中聚丙烯酰胺的摩尔浓度为0.01~0.5mol/l,优选为0.05~0.2mol/l。或者,用ph调节剂调整ph后聚丙烯酰胺的水溶液或丙烯酰胺的乙醇溶液中聚丙烯酰胺的摩尔浓度为0.01~0.5mol/l,优选为0.05~0.2mol/l。在本专利技术公开的一些实施例中,含有氨水的聚丙烯酰胺的水溶液中的聚丙烯酰胺的摩尔浓度为0.0625mol/l,含有乙酸的聚丙烯酰胺的乙醇溶液中的聚丙烯酰胺的摩尔浓度为0.167mol/l,聚丙烯酰胺的乙醇溶液中的聚丙烯酰胺的摩尔浓度为0.0625mol/l;即溶剂中聚丙烯酰胺的摩尔浓度为0.0625~0.167mol/l。
11、所述硅烷偶联剂加入溶剂的速度为50~200ul/min,优选为80~120ul/min。在本专利技术公开的一些实施例中,硅烷偶联剂加入溶剂的速度为80ul/min或120ul/min。
12、本专利技术的目的之二在于提供一种硅烷偶联剂水解液。
13、所述硅烷偶联剂水解液采用专利技术目的之一所述的硅烷偶联剂改性钢板表面提升黏接性能的水解方法水解而成。所述硅烷偶联剂水解液的si元素含量为1×103~1×106ppm,优选为1×104~1×105ppm。
14、本专利技术的目的之三在于提供一种控制硅烷水解结构来改性锌铝镁钢板表面提升黏接性能的方法。
15、所述控制硅烷水解结构来改性锌铝镁钢板表面提升黏接性能的方法,采用如专利技术目的之一所述的水解方法获得硅烷偶联剂水解液、专利技术目的之二所述的硅烷偶联剂水解液对锌铝镁钢板进行处理。具体的,可以是将硅烷偶联剂水解液进行稀释获得硅烷偶联剂水解稀释液,将硅烷偶联剂水解液稀释涂抹于经除油处理后的锌铝镁钢板上,烘干后晾凉,进行胶接。
16、所述硅烷偶联剂水解液稀释液的si元素含量为50~10000ppm,优选为200~1000ppm。在本专利技术公开的一些实施例中,所述硅烷偶联剂水解液稀释液的si元素含量为300ppm。
17、烘干温度为150~350℃,烘干时间为5s~120s,优选烘干温度为200-300℃,烘干时间为5s~60s。在本专利技术公开的一些实施例中,300℃烘干5s或200℃烘干60s。
18、本专利技术具体可采用以下技术方案:
19、一种硅烷偶联剂改性钢板表面提升黏接性能的水解方法,包括以下步骤:
20、步骤1,准备无水乙醇、水、聚丙烯酰胺、硝酸、乙酸、氨水和n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(kh792原液);
21、步骤2,三颈烧瓶置于冰水浴中;向三颈烧瓶注入水或无水乙醇;可选地,加入ph调节剂调节ph值;
22、步骤3,将聚丙烯酰胺用水或无水乙醇配置成聚丙烯酰胺溶液,将聚丙烯酰胺溶液加入到步骤2的三颈烧瓶中;
23、步骤4,用带有配套钢针头的医用注射器吸取kh792原液,随后架在微量推进泵上,调整针头与三颈烧瓶口的距离,设置微量注射泵流速,将kh792原液不断滴入三颈烧瓶中并继续搅拌,n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷充分水解,获得硅烷偶联剂水解液。
24、一种控制硅烷水解结构来改性锌铝镁钢板表面提升黏接性能的方法:包括以下步骤:
25、步骤5,将步骤4获得的硅烷偶联剂水解液稀释至si元素含量为200~1000ppm,获得硅烷偶联剂水解液稀释液;
26、步骤6,将硅烷偶联剂水解液稀释液擦涂至钢板表面并放入烘箱中,烘干温度为150~350℃,烘干时间为5s~120s;优选烘本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种硅烷偶联剂改性钢板表面提升黏接性能的水解方法,其特征在于,所述水解方法在冰水浴条件下进行,包括:将硅烷偶联剂加入溶剂中,搅拌使硅烷偶联剂充分水解,得到硅烷偶联剂水解液;所述溶剂含有聚丙烯酰胺。
2.如权利要求1所述的水解方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
3.如权利要求1所述的水解方法,其特征在于,所述溶剂含有去离子水和无水乙醇中的一种以上。
4.如权利要求1所述的水解方法,其特征在于,所述溶剂含有pH调节剂;所述pH调节剂,选自硝酸和乙酸中的至少一种,或选自氨水;所述pH调节剂将所述溶剂的pH调整至2~4或9~11。
5.如权利要求1所述的水解方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂与溶剂的用量比为1mol:(8~12L);或/和,
6.如权利要求1所述的水解方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂加入溶剂的速度为50~200uL/min,优选为80~120uL/min。
7.一种如权利要求1~6之任一项所述的水解方法得到的硅烷偶联剂水解液。
8.如权利要求7
9.一种控制硅烷水解结构来改性锌铝镁钢板表面提升黏接性能的方法,其特征在于,所述方法包括将如权利要求1~6之任一项所述的水解方法获得硅烷偶联剂水解液进行稀释获得硅烷偶联剂水解稀释液,将硅烷偶联剂水解稀释液涂抹于经除油处理后的锌铝镁钢板上,烘干后晾凉,进行胶接。
10.如权利要求9所述的方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂水解液稀释液的Si元素含量为50~10000ppm,优选为200~1000ppm;或/和,
...【技术特征摘要】
1.一种硅烷偶联剂改性钢板表面提升黏接性能的水解方法,其特征在于,所述水解方法在冰水浴条件下进行,包括:将硅烷偶联剂加入溶剂中,搅拌使硅烷偶联剂充分水解,得到硅烷偶联剂水解液;所述溶剂含有聚丙烯酰胺。
2.如权利要求1所述的水解方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂为n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
3.如权利要求1所述的水解方法,其特征在于,所述溶剂含有去离子水和无水乙醇中的一种以上。
4.如权利要求1所述的水解方法,其特征在于,所述溶剂含有ph调节剂;所述ph调节剂,选自硝酸和乙酸中的至少一种,或选自氨水;所述ph调节剂将所述溶剂的ph调整至2~4或9~11。
5.如权利要求1所述的水解方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂与溶剂的用量比为1mol:(8~12l);或/和,
6.如权利要求1所述的水解方法,其特...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨俊佼,朱国森,黎敏,王松涛,陈威,陈君雪,李学涛,刘永壮,邵蓉,
申请(专利权)人:北京化工大学,
类型:发明
国别省市:
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