本发明专利技术公开了一种HGMs@Al2O3复合微球及制备方法和在构筑三维隔热结构水性隔热涂料中的应用，属于功能材料技术领域。本发明专利技术采用PVP、勃姆石溶胶对HGMs实现表面改性，制备出外亲水、内疏水的核壳结构的HGMs@Al2O3复合微球，改善聚合物树脂基体与HGMs的相容性，且表面富集的高硬Al2O3颗粒，改善球壁脆性，解决了现有HGMs作为隔热填料，球壁质脆与水性基材作用力弱，致使水性涂料保温隔热性能差的问题。本发明专利技术采用HGMs@Al2O3作为隔热填料，利用HGMs内部中空且含载有稀有气体的气腔，在复合涂料之中紧密排列构筑三维隔热气层，有效防止受热后热对流的产生，提高了界面热阻，降低了热传导效率。导效率。导效率。
【技术实现步骤摘要】
一种HGMs@Al2O3复合微球及制备方法和在构筑三维隔热结构水性隔热涂料中的应用
[0001]本专利技术涉及一种HGMs@Al2O3复合微球及制备方法和在构筑三维隔热结构水性隔热涂料中的应用，属于空心玻璃微球(HGMs)的表面改性和水性涂料的隔热结构设计领域。
技术介绍
[0002]自20世纪70年代末“全球变暖”被正式提出以来，其热度一直高居不下。主要原因是人类对化石燃料的燃烧。随着近年来能源的过度开发，全球面临严重的能源危机，保温隔热是减少能源消耗、提高能源利用率的强有力措施。传统的隔热材料包括：矿棉、玻璃纤维、聚氨酯泡沫和挤压聚苯乙烯(PS)泡沫保温板等材料，往往存在着制备工艺复杂、耐火性差、热导值波动大等缺陷。近年来，隔热涂料因其施工程序简单、热导率稳定等优点而受到广泛的研究。隔热涂料是一种热惰性材料，具有导热系数低、受热不易膨胀的特点。涂覆在基材的表面形成致密的真空层，固化之后提高基材的热阻，实现阻隔携带热量声子的直接传导与热对流，实现保温隔热、热能管理的目的。近年来，大量科研人员在涂料领域进行了许多研究，在有机涂料中加入纳米填料(气凝胶纳米粉、TiO2、蛭石、SiC、纳米负热膨胀填料等)被认为是提高涂料热障能力的有效手段。
[0003]空气是现已知自然界导热系数最差的物质约为0.023W/m
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K，因此采用带有空心结构的填料储存气体是制备保温隔热涂料的有效方式之一。空心玻璃微珠(HGMs)作为一种耐高温的保温材料，空心腔内部含有稀有气体，广泛应用于塑料、橡胶、涂料等工业领域，具有低热导率、熔点高、流动性好、明显的吸波、隔音、保温隔热效果。HGMs的加入对降低复合涂料的热导率有着积极的作用，由于低热收缩系数和各向同性的特点，可以有效的控制复合涂料的收缩，使涂料产品的尺寸稳定，在各个方向上不出现翘曲的缺陷。
[0004]尽管基于HGMs的复合涂料热导率极低，但是HGMs自身独特的球壁结构导致了具有最低的表面能，与水性基体有着天然的排斥力，涂料只有少量的化学键与HGMs表面产生耦合，始终存在明显的两相分离间隙，导致复合材料整体热导值波动大。同时，HGMs球壁质脆，受到大冲击载荷的条件下会使HGMs骨架结构碎裂，严重降低了涂料的热障效果。基于此，提供一种能够增强HGMs与水性基材间的相互作用，改善球壁的质脆特性，制备出保温隔热性能优异的水性涂料是十分必要的。
技术实现思路
[0005]本专利技术针对现有HGMs作为隔热填料，球壁质脆与水性基材作用力弱，致使水性涂料保温隔热性能差的问题，提供一种HGMs@Al2O3复合微球及制备方法和在构筑三维隔热结构水性隔热涂料中的应用。
[0006]本专利技术的技术方案：
[0007]本专利技术的目的之一是提供一种HGMs@Al2O3复合微球的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0008](1)对HGMs进行浮选处理后分散在乙醇中，滴加PVP/乙醇溶液，搅拌后离心，取固体干燥，得到预处理后的HGMs；
[0009](2)取(1)预处理后的HGMs于三口瓶之中，依次加入异丙醇和去离子水，超声分散并搅拌升温至70℃，倒入AIP/异丙醇溶液，继续搅拌4h，陈化2h，离心得复合粒子，去离子水清洗至pH为7～8后干燥，得到HGMs@Al2O3复合微球。
[0010]进一步限定，(1)中对HGMs进行浮选处理过程为：将15～20质量份HGMs加入120～170质量份C2H5OH溶液中，160～170r/min速率下搅拌并超声分散处理1h，得悬浮液，在4000r/min速率下离心处理15min，取上层固体，在60℃条件下干燥6h。
[0011]更进一步限定，(1)具体操作为：在65℃条件下，将经过浮选处理后的HGM分散在乙醇中，滴加PVP/乙醇溶液，搅拌3h后离心，取固体在60℃条件下干燥3～5h。
[0012]更进一步限定，PVP/乙醇溶液由1～2质量份PVP加入15～20质量份C2H5OH溶液中，超声分散1.5h得到。
[0013]更进一步限定，(1)中滴加PVP/乙醇溶液的时间为10min。
[0014]更进一步限定，(1)中离心速率4000r/min，时间为10min，次数为至少3次。
[0015]进一步限定，(2)中预处理后的HGMs、异丙醇和去离子水的质量份数比为15～20份：120～150份：40～50份。
[0016]更进一步限定，AIP/异丙醇溶液中异丙醇铝为5～7质量份，异丙醇为15～20质量份。
[0017]本专利技术的目的之二是提供一种上述方法制备得到的HGMs@Al2O3复合微球，该该复合微球是以HGMs为核、以Al2O3为壳的核壳结构微球，平均粒径为24μm。
[0018]本专利技术的目的之三是提供一种上述HGMs@Al2O3复合微球的应用，具体的用于制备水性隔热涂料。
[0019]本专利技术的目的之四是提供一种上述水性隔热涂料的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0020]S1，将HGMs@Al2O3复合微球分散在乙醇/水溶液中，加入APTES搅拌，离心，取固体干燥，得到处理后的HGMs@Al2O3复合微球；
[0021]S2，将处理后的HGMs@Al2O3复合微球、云母片、CaCO3粉末和分散剂加入到丙烯酸酯乳液中，充分混合后在高速分散机中搅拌24h，得到混合乳液；
[0022]S3，向S2得到的混合乳液中依次加入消泡剂、增稠剂、成膜助剂、流平剂和乙二醇，搅拌均匀，得到水性隔热涂料。
[0023]进一步限定，该涂料由以下质量份数的原料组成：12～15份权利要求5所述的HGMs@Al2O3复合微球、2～3份APTES、45～50份丙烯酸酯乳液、7～8份云母片、6～7份CaCO3粉末、1～2份分散剂、1～2份消泡剂、1～2份增稠剂、1～2份成膜助剂、1～2份流平剂和4～5份乙二醇。
[0024]进一步限定，S1中乙醇/水溶液由体积比为2:1的乙醇和水混合而成。
[0025]进一步限定，分散剂为聚羧酸纳盐，消泡剂为二甲基硅油，增稠剂为钠基膨润土，成膜助剂为PVA，流平剂为水性光油。
[0026]本专利技术的目的之五是提供一种上述水性隔热涂料的应用方法，该方法为将水性隔热涂料涂覆在基底表面，常温干燥3h，得到水性隔热涂料。
[0027]本专利技术与现有技术相比具有以下有益效果：
[0028](1)本专利技术采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、勃姆石溶胶对HGMs实现表面改性，制备出HGMs@Al2O3复合微球，形成外亲水、内疏水的核壳结构，在水性基体与HGMs之间形成“桥接”，且在HGMs表面富集高硬度Al2O3颗粒，改善球壁脆性，解决了HGMs的质脆、与水性基体复合时出现的两相分离问题。
[0029](2)本专利技术采用HGMs@Al2O3作为隔热填料，HGMs内部中空且含载有稀有气体的气腔，在复合涂料之中紧密排列构筑三维隔热气层，紧密排列的HGMs可以有效防止受热后热对流的产生，提高了界面热阻，对载有能量的声本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种HGMs@Al2O3复合微球的制备方法，其特征在于，包括：(1)对HGMs进行浮选处理后分散在乙醇中，滴加PVP/乙醇溶液，搅拌后离心，取固体干燥，得到预处理后的HGMs；(2)取预处理后的HGMs于三口瓶之中，依次加入异丙醇和去离子水，超声分散并搅拌升温至70℃，倒入AIP/异丙醇溶液，继续搅拌4h，陈化2h，离心得复合粒子，去离子水清洗至pH为7～8后干燥，得到HGMs@Al2O3复合微球。2.根据权利要求1所述的HGMs@Al2O3微纳米复合微球的制备方法，其特征在于，(1)中对HGMs进行浮选处理过程为：将15～20质量份HGMs加入120～170体积份C2H5OH溶液中，160～170r/min速率下搅拌并超声分散处理1h，得悬浮液，在4000r/min速率下离心处理15min，取上层固体，在60℃条件下干燥6h。3.根据权利要求1所述的HGMs@Al2O3复合微球的制备方法，其特征在于，(1)具体操作为：在65℃条件下，将经过浮选处理后的HGM分散在乙醇中，滴加PVP/乙醇溶液，搅拌3h后离心，取固体在60℃条件下干燥3～5h；PVP/乙醇溶液由1～2质量份PVP加入15～20质量份C2H5OH溶液中，超声分散1.5h得到。4.根据权利要求1所述的HGMs@Al2O3复合微球的制备方法，其特征在于，(2)中预处理后的HGMs、异丙醇和去离子水比例为15～20质量份：120～150体积份：40～50体积份；AIP/异丙醇溶液中异丙醇铝为5～7质量份...
【专利技术属性】
技术研发人员：巩桂芬，王召阳，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：
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