一种镓锗酸锌长余辉纳米材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种镓锗酸锌长余辉纳米材料的制备方法，其采用水热法联合溶胶凝胶

【技术实现步骤摘要】
一种镓锗酸锌长余辉纳米材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种镓锗酸锌长余辉纳米材料的制备方法，属于材料合成领域。

技术介绍

[0002]长余辉发光材料其长时间余辉、无背景自发荧光、高灵敏度、深组织穿透等优势，在发光领域具有广阔的应用前景，是一类历史悠久的光致发光材料。在这类材料中，镓锗酸锌长余辉材料由于在生物成像窗口范围(650
‑
1800nm)内余辉时间长、发光强度大而备受关注。
[0003]目前的镓锗酸锌长余辉材料普遍发光强度不足的问题，且在应用于生物成像窗口范围时极易受到干扰。
[0004]镓锗酸锌长余辉材料的制备方法有多种，目前多数采用单一方法合成，主流制备方法为高温固相法、水合法、溶胶凝胶法，这些方法制备的材料要么颗粒大且易团聚，要么发光中心嵌入不足导致余辉强度不足，严重限制了镓锗酸锌长余辉材料在生物成像领域的进一步应用。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是解决上述技术问题，提供一种分散度好、不易发生团聚，同时可在生物成像窗口范围进行发光的镓锗酸锌长余辉纳米材料。
[0006]实现本专利技术目的的技术方案是：一种镓锗酸锌长余辉纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1：将乙酸锌溶液、硝酸镓溶液、硝酸铬溶液、锗酸钠溶液以1mmol的体系按照化学式Zn
1.3
Ga
1.4
Ge
0.3
O4:0.5％Cr
3+
的比例加入烧杯中制备溶液，采用氨水调节pH值，制得溶液a；
[0008]S2：将S1中的溶液搅拌后在密闭条件下加热进行反应，水洗离心，得到产物A；
[0009]S3：将GeO2溶于氨水中后，向其中加入Zn(NO3)2溶液和C6H
10
O8，进行溶解，调整pH后得到溶液b；
[0010]S4：将S3中得到的溶液b与S2中得到的反应产物A按比例混合，在加热条件下剧烈搅拌，直至溶剂完全蒸干得到凝胶；
[0011]S5：将S4中得到的凝胶放入烘箱中分阶段干燥后放入马弗炉中退火，冷却后研磨得到反应产物B；
[0012]S6：将S5中得到的反应产物B酸解后水洗离心处理得到最终产物C。
[0013]进一步地，所述步骤S1中pH值为8.0。
[0014]进一步地，所述步骤S2中搅拌时间1h，加热温度为220℃，反应时间12h。
[0015]进一步地，所述步骤S3中，Zn
2+
离子、Ge
4+
离子、C6H
10
O8的摩尔比为2：1：6，pH浓度为5.0
‑
6.0。
[0016]进一步地，所述步骤S4中，溶液b与反应产物A的混合比为1：1，加热搅拌温度为75℃。
[0017]进一步地，所述步骤S5中，烘箱干燥阶段为130℃烘箱中干燥3h，再放入200℃烘箱中加热7h，马弗炉退火温度为800℃，退火时间3h。
[0018]进一步地，所述步骤S6中，酸解中采用的酸为稀盐酸或稀硝酸。
[0019]采用了上述技术方案，本专利技术具有以下的有益效果：本专利技术采用水热法联合溶胶凝胶
‑
酸解法制备了镓锗酸锌长余辉纳米材料Zn
1.3
Ga
1.4
Ge
0.3
O4:0.5％Cr
3+
，利用了酸解过程只与溶胶凝胶法合成的外壳Zn2GeO4反应，而不破坏核心Zn
1.3
Ga
1.4
Ge
0.3
O4:0.5％Cr
3+
的特性，规避了溶胶凝胶法制备材料颗粒大、易团聚的问题，所制备的产物纯净度高，同时又显著提升了水热法制备材料较弱的余辉强度，使其在生物成像窗口范围(650
‑
1800nm)内余辉时间长、发光强度大，相比现有制备方案，其发光强度增强了5
‑
6倍。
附图说明
[0020]为了使本专利技术的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本专利技术作进一步详细的说明，其中
[0021]图1为本专利技术的实施例1和实施例2制备的镓锗酸锌长余辉纳米材料TEM形貌图。
[0022]图2为本专利技术的实施例1和实施例2制备的镓锗酸锌长余辉纳米材料XRD衍射图。
[0023]图3为本专利技术的实施例1和实施例2制备的镓锗酸锌长余辉纳米材料的发光强度对比图。
具体实施方式
[0024]为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
[0025]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本专利技术实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
[0026]因此，以下对在附图中提供的本专利技术的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0027](实施例1)
[0028]本实施例的镓锗酸锌长余辉纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
[0029]S1：将乙酸锌溶液、硝酸镓溶液、硝酸铬溶液、锗酸钠溶液以1mmol的体系按照化学式Zn
1.3
Ga
1.4
Ge
0.3
O4:0.5％Cr
3+
的比例加入烧杯中，再加入氨水调节溶液pH至8.0得到溶液a；
[0030]S2：将S1中得到的溶液a搅拌1h后在220℃的密闭条件下反应12h，水洗离心得到反应产物Zn
1.3
Ga
1.4
Ge
0.3
O4:0.5％Cr
3+
；
[0031]S3：将二氧化锗溶于氨水中后，向其中加入硝酸锌溶液和柠檬酸
·
一水，其中Zn
2+
离子、Ge
4+
离子、柠檬酸
·
一水的摩尔比为2：1：6，再加入氨水调节溶液pH至5.0
‑
6.0得到溶液b；
[0032]S4：将S3中得到的溶液b与S2中得到的反应产物以1：1的比例混合，在温度为75℃
的条件下剧烈搅拌，直至溶剂完全蒸干得到凝胶；
[0033]S5：将S4中得到的凝胶先放入130℃烘箱中干燥3h，再放入200℃烘箱中加热7h，再放入800℃马弗炉中退火3h，冷却后研磨得到反应产物Zn
1.3
Ga
1.4
Ge
0.3
O4:0.5％Cr
3+
@Zn2GeO4；
[003本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镓锗酸锌长余辉纳米材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：将乙酸锌溶液、硝酸镓溶液、硝酸铬溶液、锗酸钠溶液以1mmol的体系按照化学式Zn
1.3
Ga
1.4
Ge
0.3
O4:0.5％Cr
3+
的比例加入烧杯中制备溶液，采用氨水调节pH值，制得溶液a；S2：将S1中的溶液搅拌后在密闭条件下加热进行反应，水洗离心，得到产物A；S3：将GeO2溶于氨水中后，向其中加入Zn(NO3)2溶液和C6H
10
O8，进行溶解，调整pH后得到溶液b；S4：将S3中得到的溶液b与S2中得到的反应产物A按比例混合，在加热条件下剧烈搅拌，直至溶剂完全蒸干得到凝胶；S5：将S4中得到的凝胶放入烘箱中分阶段干燥后放入马弗炉中退火，冷却后研磨得到反应产物B；S6：将S5中得到的反应产物B酸解后水洗离心处理得到最终产物C。2.根据权利要求1所述的一种镓锗酸锌长余辉纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：张云，史俊朋，郑含润，李奕昂，
申请(专利权)人：厦门稀土材料研究所，
类型：发明
国别省市：