【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分离，涉及一种共晶溶剂及其制备方法和应用，具体涉及两种新型共晶溶剂及其制备方法和用于固液浸出镱镥氧化物的方法。
技术介绍
1、稀土元素以其优良的化学、光学、电学等性质被视为现代工业的维生素，随着稀土先进材料应用的发展，稀土元素已逐步应用到电池、激光、核工业等多个领域。截止到2016年，稀土元素的全球需求量已达到123100吨，并以每年5％的速率持续增长。
2、目前，稀土元素生产仍然以开采各类稀土矿产为主。正在开采的稀土矿产主要包括离子吸附粘土(占比重稀土(hree)产量的35％)以及包含稀土氧化物的各类矿石。对于离子吸附粘土(iatreo)而言，稀土以离子化合物形式赋存于矿物晶格中，稀土占比0.05-0.3wt％，且超80wt％处于离子交换态。在其工业分离过程中，通常使用硫酸铵、硫酸镁、硫酸铝等浸出剂将矿石中的稀土元素浸出为稀土离子，再通过草酸沉淀的方法生成相应的草酸盐，并将其经过900℃及以上的高温煅烧后得到稀土氧化物的混合物。最后使用溶剂萃取将混合物中的单一稀土元素溶出以制备高纯的产品。对于包含稀土氧化物的矿石(如独居石、氟碳铈矿等)，此类矿石(包含稀土4-7wt％)经过露天开采、磁选、高温焙烧得到相应的氧化物，经酸浸(盐酸，硫酸、硝酸等)得到稀土盐溶液。随后经过多种分离方法(萃取、吸附等)二次处理以得到高纯氧化物。作为两种相对分子质量最高的镧系稀土元素。镱、镥元素已逐步融入到激光、陶瓷、医疗等多种行业。对镱而言，在激光材料方面，通过参镱的方式降低能耗，提高激光功率；也可用于制造屏蔽陶瓷，提高屏蔽性
3、对于镱镥元素分离这一难题，目前研究出多种分离方法包括固相吸附法、膜分离法、离子交换色谱法、溶剂萃取法等等。常见的固相吸附剂法所使用的吸附剂包括tulsionch-96大孔双功能磷酸树脂、t-par树脂以及微球花碳等等。以高表面积(1162m2/g)表面氧化的微球花碳为例，在结构上，微球花碳由从中空芯向外突出并形成球形的片材组成，单个薄片由尺寸为5-15nm的较小连接介孔组成。膜分离法，该分离法包括制备聚乙烯醇-共聚乙烯(evoh)等多种合成膜材料。以制备tsil cyphos il嵌入pim膜为例，该方法通过溶解pvdf粉末再加入cyphos il经过混合、消泡等操作，获得最终的pim膜以进行后续分离实验。离子交换色谱分离法，该方法利用镱、镥离子和络合剂稳定性常数的差异通过调节ph以及洗脱剂实现镱、镥元素的分离。常见使用的洗脱剂有：α-羟基异丁酸(α-hiba)、二乙烯三胺五乙酸(dtpa)、氨基三乙酸(nta)等。调节ph所使用的添加剂也有多种，例如包括：ch3nh2，nh4oh等。溶剂萃取法是利用各个元素在萃取剂中溶解度不同或形成不同的络合物以达到分离的目的。例如常见的磷酸类萃取剂hehhap(庚基氨基甲基膦酸2-乙基己基酯)、tbp(磷酸三正丁酯)、d2ehpa(二-(2-乙基己基)磷酸)、hehehp(2-乙基乙基己基磷酸单-2-乙基己基酯)、cyanex 923(三烷基氧化膦)等等。但上述方法均面临着分离效率低、操作复杂、毒性强、耗能过大等问题。且每吨高纯度reos的生产将产生近2000吨矿渣、1000吨重金属废水、9600-12000m3硫化物和氢氟酸，以及2m3放射性固体废弃物。为降低成本、保护环境，开发一种更加绿色高效的萃取剂已经迫在眉睫。
4、随着绿色化学的发展，许多研究人员更加关注绿色溶剂的开发和应用，共晶溶剂(des)应运而生。des做为一种新型的绿色溶剂，是由氢键氢键供体(hbd)和受体(hba)组成的混合物，通过改变氢键供体和氢键受体可使共晶溶剂赋予不同的化学性质。自des出现以来，其绿色环保的价值引起了相当大的关注，在这一研究背景下，目前已将其广泛应用于从混合物中提取或分离目标化合物中。常见的des分为疏水性共晶溶剂以及亲水性共晶溶剂。亲水性共晶溶剂其在代替溶剂的领域内有着革命性的作用。
技术实现思路
1、为了改善上述技术问题，本专利技术提供一种共晶溶剂，包括氢键供体和氢键受体；所述氢键供体为水杨酸(sa)和/或3，5-二硝基水杨酸(dns)，所述氢键受体为三正辛基氧化磷(topo)。
2、根据本专利技术的实施方案，所述氢键供体和氢键受体的摩尔比为1:1～1:4，示例性为1:1、1:2、1:3、1:4。
3、根据本专利技术的实施方案，所述共晶溶剂为疏水性共晶溶剂。
4、本专利技术还提供上述共晶溶剂的制备方法，包括：将氢键供体与氢键受体混合，通过加热搅拌，形成疏水性澄清溶液得到共晶溶剂。
5、根据本专利技术的实施方案，所述加热搅拌的温度为20～70℃，示例性为20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃。
6、根据本专利技术的实施方案，所述搅拌的转速为400～1000rpm，示例性为550rpm。
7、本专利技术还提供上述共晶溶剂在固液浸出镱镥氧化物中的应用。
8、本专利技术还提供上述共晶溶剂固液浸出镱镥氧化物的方法，包括如下步骤：
9、(1)以上述共晶溶剂为有机相与含镱镥氧化物的水相混合进行萃取，离心后得到萃取相和萃余相；
10、(2)将步骤(1)得到的萃取相与反萃液混合进行反萃，离心后得到富镱镥溶液。
11、根据本专利技术的实施方案，所述镱镥氧化物的制备方法，包括：将氧化镱、氧化镥混合后进行球磨，得到混合后的镱镥氧化物粉末。
12、根据本专利技术的实施方案，氧化镱与氧化镥的混合摩尔比为1:1～1:100，示例性为1:100、1:50、1:25、1:10、1:1。
13、根据本专利技术的实施方案，所述球磨介质为醇，例如为乙醇。
14、根据本专利技术的实施方案，所述球磨的时间为4～6h，示例性为5h。通过球磨以确保氧化镱、氧化镥混合均匀。
15、根据本专利技术的实施方案，所述镱镥氧化物的制备方法还包括对球磨后的氧化物粉末进行干燥。
16、根据本专利技术的实施方案，所述氧化物粉末与共晶溶剂的固液比(g/ml)为1：500～1：10，示例性为1/50g/ml。
17、根据本专利技术的实施方案，所述水相和有机相的体积比为1：2～1：6，示例性为1：2、1：3、1：4、1：5、1：6。
18、根据本专利技术的实施方案，步骤(1)中，所述萃取在搅拌条件下进行。优选地，所述搅拌的转速为500-1000rpm，例如750rpm。
19、根据本专利技术的实施方案，步骤(1)中，所述萃取的温度为50～100℃，示例性为50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃；所述萃取的时间为1～24h，示例性为1h、2h、4h、6h、12h、24h。...
【技术保护点】
1.一种共晶溶剂，其特征在于，所述共晶溶剂包括氢键供体和氢键受体；所述氢键供体为水杨酸(SA)和/或3，5-二硝基水杨酸(DNS)，所述氢键受体为三正辛基氧化磷(TOPO)。
2.如权利要求1所述的共晶溶剂，其特征在于，所述氢键供体和氢键受体的摩尔比为1:1～1:4。
3.权利要求1或2所述的共晶溶剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将氢键供体与氢键受体混合，通过加热搅拌，形成疏水性澄清溶液得到共晶溶剂。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述加热搅拌的温度为20～70℃。
5.权利要求1或2所述的共晶溶剂在固液浸出镱镥氧化物中的应用。
6.权利要求1或2所述的共晶溶剂固液浸出镱镥氧化物的方法，包括如下步骤：
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述镱镥氧化物的制备方法，包括：将氧化镱、氧化镥混合后进行球磨，得到混合后的镱镥氧化物粉末。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述萃取在搅拌条件下进行。优选地，所述搅拌的转速为500-1000rpm，例如750r
9.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述萃取相和反萃液的体积比为(0.1-10)：1，示例性为0.1：1、1：1、1：2、1：3、1：4、1：5、1：6、1：10。
10.如权利要求6-9任一项所述的方法，其特征在于，由3，5-二硝基水杨酸(DNS)与三正辛基氧磷形成的DNS:TOPO共晶溶剂对镱镥氧化物的分离系数为2～2.3。
...【技术特征摘要】
1.一种共晶溶剂，其特征在于，所述共晶溶剂包括氢键供体和氢键受体；所述氢键供体为水杨酸(sa)和/或3，5-二硝基水杨酸(dns)，所述氢键受体为三正辛基氧化磷(topo)。
2.如权利要求1所述的共晶溶剂，其特征在于，所述氢键供体和氢键受体的摩尔比为1:1～1:4。
3.权利要求1或2所述的共晶溶剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将氢键供体与氢键受体混合，通过加热搅拌，形成疏水性澄清溶液得到共晶溶剂。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述加热搅拌的温度为20～70℃。
5.权利要求1或2所述的共晶溶剂在固液浸出镱镥氧化物中的应用。
6.权利要求1或2所述的共晶溶剂固液浸出镱镥氧化物的方法，包括如下...
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