制备平衡化学计量比的碳化钽粉的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种制备平衡化学计量比的碳化钽粉的装置，包括：加热器，加热器沿周向设置于反应腔内的保温墙的内侧；反应坩埚，反应坩埚设置于反应腔底部中心处，反应坩埚的上端敞口设置，反应坩埚内填充有钽粉以及位于钽粉内的碳源，钽粉受压完成后，碳源位于钽粉的中心处，且碳源相对于钽粉过量；保温层，反应坩埚外侧壁与加热器之间、反应坩埚底壁与底部的保温墙之间填充有保温层；施压件，用于按压钽粉并在高温合成时给与钽粉特定压力，施压件包括按压轴和按压板，按压轴的底部固定连接按压板，按压轴的上端贯穿并伸出炉盖。本发明专利技术还公开了制备碳化钽粉的工艺，通过高温下以碳源的原位自扩散，制备的碳化钽粉纯度更高，不存在剩余游离的碳。剩余游离的碳。剩余游离的碳。

【技术实现步骤摘要】
制备平衡化学计量比的碳化钽粉的装置及方法


[0001]本专利技术涉及碳化钽领域，尤其是涉及一种制备平衡化学计量比的碳化钽粉的装置及方法。

技术介绍

[0002]随着国内半导体市场的飞速发展，尤其是以第三代半导体碳化硅为代表的相关产业中，TaC涂层为严苛的半导体和化合物半导体材料加工中的石墨提供卓越的保护。其作用是延长石墨组件的使用寿命、维持反应化学计量以及抑制杂质迁移到外延和晶体生长应用中，从而提供更高的良品率和质量优势。此外，可以阻止石墨件与晶体边缘接触部分参与到生长过程中，进而进一步提高晶体的良品率和质量。可以说，石墨基碳化钽涂层的半导体和化合物半导体晶体材料在生长过程中不可或缺的一环。截至2021年，中国市场的销售额规模为2600万美元，由此可见其未来广阔的市场前景。
[0003]针对应用于三代半导体石墨件的碳化钽涂层制备的高温固化烧结法及热喷涂法，制备高纯、超细且平衡化学计量Ta/C比的碳化钽粉是优异石墨基涂层的重要一环。研究一种更加优异的碳化钽粉制备装置及工艺十分必要。传统的热碳还原法、溶胶
‑
凝胶法等制备方法需要钽粉与碳粉提前混合，易引入杂质及残留碳等问题，同时，反应完成后需要引入除碳气体，工艺复杂且不连续。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术在于提出一种制备平衡化学计量比的碳化钽粉的装置，利用一块大尺寸块状碳块或者装于碳源坩埚内的碳粉作为碳源，逐步向外缘包裹的钽粉中自扩散，形成高纯平衡化学计量比碳化钽粉。
[0005]本专利技术还提出一种自扩散法制备平衡化学计量比碳化钽粉的方法，无需提前将钽粉与碳粉混合，避免残留碳的问题，无需引入除碳气体等复杂工艺。
[0006]根据本专利技术第一方面的制备平衡化学计量比的碳化钽粉的装置，该装置包括炉体和保温墙，所述炉体内限定形成反应腔，所述炉体的上端中心开设有通孔一，所述通孔一由可拆卸的炉盖密封，所述反应腔的侧壁内至少设有一层保温墙，还包括：
[0007]加热器，所述加热器沿周向设置于所述反应腔内的保温墙的内侧；
[0008]反应坩埚，所述反应坩埚设置于所述反应腔底部中心处，所述反应坩埚的上端敞口设置，所述反应坩埚内填充有钽粉以及位于钽粉内的碳源，所述钽粉受压完成后，所述碳源位于所述钽粉的中心处；
[0009]保温层，所述反应坩埚外侧壁与加热器之间、所述反应坩埚底壁与底部的保温墙之间填充有保温层；
[0010]施压件，用于按压所述钽粉并在高温合成时给予钽粉特定压力，所述施压件包括按压轴和按压板，所述按压轴的底部固定连接按压板，所述按压轴的上端贯穿并伸出所述炉盖。
[0011]在一些实施例中，所述碳源为石墨块；或者，
[0012]所述碳源为碳粉，所述碳粉装于碳源坩埚内，所述碳源坩埚由坩埚盖密封，所述碳源坩埚及坩埚盖的材质为石墨，所述碳源坩埚的底壁、侧壁以及所述坩埚盖上均匀开设有多个通孔二，所述碳粉的粒径大于所述通孔二的孔径。
[0013]在一些实施例中，当所述碳源为石墨块时，所述石墨块的上表面中心垂直固定石墨杆；所述碳源为碳粉时，所述碳源坩埚的上表面中心垂直固定石墨杆；
[0014]所述反应坩埚内设有内坩埚，所述内坩埚与所述反应坩埚的中心轴线重合，所述石墨杆的上端由下到上从所述内坩埚的底部中心垂直穿出，所述石墨杆的顶部与中心按压轴可拆卸连接，所述石墨杆与所述中心按压轴的中心轴线重合。
[0015]在一些实施例中，在按压完成后，所述反应坩埚在所述按压板的上方水平铺设保温毡一；
[0016]所述内坩埚的底部平铺有保温毡二，所述保温毡二的厚度与所述保温毡一的厚度相同，按压完成后，所述保温毡一、所述保温毡二的上表面与所述保温毡的上表面齐平。
[0017]在一些实施例中，所述施压件有多个，多个所述施压件圆周均匀设置于所述反应坩埚的上方，所有所述施压件的按压板组合在一起形成圆环状。
[0018]在一些实施例中，所述施压件包括施压件一和施压件二，所述施压件一的按压板呈圆环状，所述施压件一的按压板的内径不小于碳源的直径，其外径不大于所述反应坩埚的内径，所述按压轴的底部通过连接杆与所述按压板连接，所述连接杆呈倒U形，所述按压板的中心轴线与所述按压杆的中心轴线重合，所述施压件二的按压板呈圆板状，所述施压件二的按压板的直径不大于所述反应坩埚的内径；
[0019]在按压完成后，所述反应坩埚在所述施压件二的按压板的上方水平铺设保温毡三，所述保温毡三呈圆形，所述保温毡三与所述反应坩埚相适配。
[0020]根据本专利技术第二方面的制备平衡化学计量比碳化钽粉的方法，其制备方法包括如下步骤：
[0021](1)钽粉预处理：先将钽粉清洗干净后，干燥，备用；
[0022](2)装料：先将碳源上方的石墨杆穿过内坩埚、保温毡二与中心按压轴连接，按压中心按压轴使得碳源位于反应坩埚的指定位置，将步骤(1)处理后的钽粉装入反应坩埚，直至装至反应坩埚顶部；施压件向下按压至保温毡一、保温毡二的上表面与保温层的上表面齐平，装料完毕后，关炉；
[0023](3)高温合成：将反应腔抽真空，导入高纯Ar填充，再次抽真空，反复1
‑
2次，最后抽至压力维持1.0
×
10
‑5Pa以下，开始加热，1.5
‑
2h内温度升至1800
‑
1850℃，维持3
‑
5h，并在随后的30
‑
72min内温度提高至2250
‑
2264℃，后维持温度60
‑
72h；合成阶段结束后，5
‑
6h内温度降至为0，冷却12h后，压力至常压，开炉取样。
[0024]进一步地，步骤(1)中，钽粉的粒径大于300目，纯度＞5N；步骤(1)的具体步骤为：钽粉浸泡在超纯水中超声波清洗0.5
‑
1h，再放入无水乙醇中超声波清洗0.5
‑
1h，重复3
‑
5次，清洗完毕后，将钽粉盛放在石英干燥皿中，在真空鼓风干燥机中50
‑
80℃干燥2
‑
5h，干燥后备用。
[0025]步骤(2)中，施压件向钽粉提供的压力为1.5
‑
2.5Mpa。
[0026]根据本专利技术第二方面的制备平衡化学计量比碳化钽粉的方法，工艺过程中采用施
压件一和施压件二进行施压，其制备方法包括如下步骤：：
[0027](1)钽粉预处理：先将钽粉清洗干净后，干燥，备用；
[0028](2)装料：装料分三次进行，先将反应坩埚底部平铺一层钽粉，平铺结束后，采用施压件二对钽粉施加压力以使钽粉受压紧实，施压件二上移，再将碳源平放钽粉中心位置，再向其周围侧边倒入钽粉，使其完全包裹碳源，更换施压件为施压件一，采用施压件一对碳源的周围侧边的钽粉进行按压压平；最后将剩余的钽粉装入反应坩埚中，更换施压件为施压件二，并在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备平衡化学计量比的碳化钽粉的装置，该装置包括炉体和保温棉，所述炉体内限定形成反应腔，所述炉体的上端中心开设有通孔一，所述通孔一由可拆卸的炉盖密封，所述反应腔的侧壁内至少设有一层保温墙，其特征在于，还包括：加热器，所述加热器沿周向设置于所述反应腔内的保温墙的内侧；反应坩埚，所述反应坩埚设置于所述反应腔底部中心处，所述反应坩埚的上端敞口设置，所述反应坩埚内填充有钽粉以及位于钽粉内的碳源，所述钽粉受压完成后，所述碳源位于所述钽粉的中心处，且碳源相对于钽粉过量；保温层，所述反应坩埚外侧壁与加热器之间、所述反应坩埚底壁与底部的保温墙之间填充有保温层；施压件，用于按压所述钽粉并在高温合成时给与钽粉特定压力，所述施压件包括按压轴和按压板，所述按压轴的底部固定连接按压板，所述按压轴的上端贯穿并伸出所述炉盖。2.根据权利要求1所述的制备平衡化学计量比的碳化钽粉的装置，其特征在于，所述碳源为石墨块；或者，所述碳源为碳粉，所述碳粉装于碳源坩埚内，所述碳源坩埚由坩埚盖密封，所述碳源坩埚及坩埚盖的材质为石墨，所述碳源坩埚的底壁、侧壁以及所述坩埚盖上均匀开设有多个通孔二，所述碳粉的粒径大于所述通孔二的孔径。3.根据权利要求2所述的制备平衡化学计量比的碳化钽粉的装置，其特征在于，当所述碳源为石墨块时，所述石墨块的上表面中心垂直固定石墨杆；所述碳源为碳粉时，所述碳源坩埚的上表面中心垂直固定石墨杆；所述反应坩埚内设有内坩埚，所述内坩埚与所述反应坩埚的中心轴线重合，所述石墨杆的上端由下到上从所述内坩埚的底部中心垂直穿出，所述石墨杆的顶部与中心按压轴可拆卸连接，所述石墨杆与所述中心按压轴的中心轴线重合。4.根据权利要求3所述的制备平衡化学计量比的碳化钽粉的装置，其特征在于，在按压完成后，所述反应坩埚在所述按压板的上方水平铺设保温毡一；所述内坩埚的底部平铺有保温毡二，所述保温毡二的厚度与所述保温毡一的厚度相同，按压完成后，所述保温毡一、所述保温毡二的上表面与所述保温毡的上表面齐平。5.根据权利要求4所述的制备平衡化学计量比的碳化钽粉的装置，其特征在于，所述施压件有多个，多个所述施压件圆周均匀设置于所述反应坩埚的上方，所有所述施压件的按压板组合在一起形成圆环状。6.根据权利要求2所述的制备平衡化学计量比的碳化钽粉的装置，其特征在于，所述施压件包括施压件一和施压件二，所述施压件一的按压板呈圆环状，所述施压件一的按压板的内径不小于碳源的直径，其外径不大于所述反应坩埚的内径，所述按压轴的底部通过连接杆与所述按压板连接，所述连接杆呈倒U形，所述按压板的中心轴线与所述按压杆的中心轴线重合，所述施压件二的按压板呈圆板状，所述施压件二的按压板的直径不大于所述反应坩埚的内径；在按压完成后，所述反应坩埚在所述施压件二的按压板的上方水平铺设保温毡三，所述保温毡三呈圆形，所述保温毡三与所述反应坩埚相适配。7.一种制备平衡化学计量比碳化钽粉的方法，其特征在于，采用权利要求5所述的装置，包括如下步骤：
(1)钽粉预处理：先将钽粉清洗干净后，干燥，备用；(2)装料：先将碳源上方的石墨杆穿过内坩埚、保温毡二与中心按压轴连接，按压中...

【专利技术属性】
技术研发人员：李远田，包伟刚，许成凯，
申请(专利权)人：江苏集芯半导体硅材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：