生产高质量碳化硅晶体的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种生产高质量碳化硅晶体的装置，包括：石墨发热体，石墨发热体设置于保温毡内，石墨发热体限定形成反应腔；外坩埚，外坩埚设置于容纳腔的下部；石墨载台，石墨载台包括连接筒和载板，连接筒的中部水平固定载板，石墨载台的下端与外坩埚密封连接，其上端与石墨罩密封连接，石墨载台在载板的下方水平可拆卸连接籽晶；石墨罩，石墨罩的下部限定形成凹槽，凹槽与载板共同限定形成容纳腔，容纳腔内平铺有修补物颗粒；承载坩埚，在反应前，承载坩埚内铺满碳化硅粉，承载坩埚的上方水平盖设多孔石墨板，承载坩埚可升降设置于外坩埚内，以使多孔石墨板与晶体生长面之间的距离L为定值。本发明专利技术还公开了一种生产高质量碳化硅晶体的方法。晶体的方法。晶体的方法。

【技术实现步骤摘要】
生产高质量碳化硅晶体的装置及方法


[0001]本专利技术涉及碳化硅制备领域，尤其是涉及一种生产高质量碳化硅晶体的装置及方法。

技术介绍

[0002]影响碳化硅晶体质量的缺陷主要包括微管、位错、多型、层错、异质包裹物和平面六方空洞等。其中，影响碳化硅晶体质量比较严重的缺陷包括以下几个方面：
[0003]第一，遗传自籽晶的结构缺陷，除了由于籽晶固定不当外，籽晶当中的原生缺陷，以及晶体生长过程中籽晶背面蒸发造成的结构缺陷，是影响晶体质量的关键。即，许多缺陷起源于籽晶本身或籽晶表面或在生长条件尚不稳定的初始阶段形成；
[0004]第二，晶体在进一步生长过程中，缺陷的形成是由生长不稳定性引起的，如生长界面的局部移动造成的温度梯度、压力和生长速率等的变化。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术在于提出一种生产高质量碳化硅晶体的装置及方法。
[0006]根据本专利技术第一方面的一种生产高质量碳化硅晶体的装置，包括生长炉炉体，所述生长炉炉体内从外到内依次设有加热器和保温毡，还包括：
[0007]石墨发热体，所述石墨发热体设置于所述保温毡内，所述石墨发热体限定形成反应腔；
[0008]外坩埚，所述外坩埚设置于所述反应腔的下部；
[0009]石墨载台，所述石墨载台包括连接筒和载板，所述连接筒呈圆环状，所述连接筒的中部水平固定所述载板，所述载板上设有多个贯穿其上下表面的通孔，所述石墨载台的下端与所述外坩埚密封连接，其上端与石墨罩密封连接，所述石墨载台在所述载板的下方水平可拆卸连接籽晶；
[0010]石墨罩，所述石墨罩的下部限定形成凹槽，所述凹槽与所述载板共同限定形成容纳腔，所述容纳腔内平铺有修补物颗粒，所述修补物颗粒为富集Si的金属中间化合物和碳源的混合物，所述修补物颗粒的平均粒径大于所述通孔的直径，所述修补物颗粒受热后呈熔融态，熔融态的修补物通过载板上的通孔向下流动，在较低温的籽晶背面上SiC结晶层析出并使其生长，以修补籽晶原生的微管通道；
[0011]承载坩埚，在反应前，所述承载坩埚内铺满碳化硅粉，所述承载坩埚的上方水平盖设多孔石墨板，所述承载坩埚可升降设置于所述外坩埚内，晶体的生长过程中，承载坩埚逐渐下移，以使所述多孔石墨板与晶体生长面之间的距离L为定值。
[0012]一些实施例中，所述连接筒在所述载板的下方设置有限位环，所述限位环的内径比所述籽晶的直径大1～2mm，所述限位环的上表面与所述籽晶的下表面相接，所述限位环内壁的高度大于籽晶长晶结束后的晶体高度。
[0013]一些实施例中，所述承载坩埚的侧壁的外径小于所述外坩埚的内径，所述承载坩埚的侧壁与所述外坩埚侧壁之间留有间隙；
[0014]所述加热器为电阻式加热器，所述加热器设有三组，三组所述加热器从上到下环绕设置于所述石墨发热体的外侧。
[0015]一些实施例中，所述承载坩埚的底部中心安装有升降轴，所述升降轴可升降以使装料后的多孔石墨板与晶体生长面的距离L保持在55
‑
65mm之间；碳化硅粉的装料质量为晶体生长结束后质量的3
‑
8倍。
[0016]一些实施例中，所述承载坩埚底部沿周向间隔固定不少于三个的限位杆，所述外坩埚的底部开设有与所述限位杆相适配的限位槽。
[0017]一些实施例中，所述石墨载台外侧壁的下部向内凹陷形成圆环状的环形槽，所述环形槽沿周向间隔开设有多个螺纹孔，所述石墨载台通过多个固定螺栓穿过所述螺纹孔与所述籽晶抵接；
[0018]所述连接筒的上下两端设有内螺纹，所述石墨载台的上端与所述石墨罩螺纹连接，所述石墨载台的下端与所述外坩埚螺纹连接。
[0019]一些实施例中，所述石墨载台的内侧壁在所述环形槽的下方开设有卡槽，所述限位环与所述卡槽卡接，从上到下方向上，所述限位环底部的孔径逐渐增大，所述限位环的材质为石墨材质或高温难熔金属。
[0020]一些实施例中，所述富集Si的金属中间化合物为Si
‑
金属基团，所述金属基团为Fe、Cr、Sc、Tb、Pr、Co、V、Ce、Mn、Ti元素中的一种或两种及两种以上的混合；碳源为纯碳或富碳的化合物；
[0021]所述修补物颗粒的平均粒径为2
‑
5mm，所述通孔的孔径为0.5
‑
1mm。
[0022]一种生产高质量碳化硅晶体的方法，采用上述的生产高质量碳化硅晶体的装置，包括以下步骤：
[0023](1)将碳化硅籽晶通过固定螺栓固定在石墨载台上，石墨载台上放置修补物颗粒，晶体生长开始前，先通过将升降轴将承载坩埚置于初始位置；
[0024](2)将高纯碳化硅粉置于承载坩埚内，装料平面与承载坩埚上表面平齐，装料完毕后，将多孔石墨板平铺在碳化硅粉和承载坩埚上表面，多孔石墨板与晶体生长面的之间的距离L为定值；
[0025](3)晶体生长：
[0026]籽晶修补工艺：向生长炉炉体内通Ar气，控制压力范围为148
‑
152Pa，流速为50
‑
150sccm，将最顶部的加热器在0.5
‑
1.5h内功率从0提升至16.7KW，目标温度为1800℃，石墨载台上的修补物受热，开始部分呈现熔融态的Si
‑
Cr
‑
C混合物，通过石墨载台上的通孔，熔融态的Si
‑
Cr
‑
C混合物滴落于籽晶的Si面，对贯穿型的微管进行修补；
[0027]长晶工艺：在压力降低至300Pa后，升降轴开始逐渐下降，以使多孔石墨板与晶体生长面之间的距离保持不变。
[0028]一些实施例中，步骤(3)中，通过控制最顶部的加热器的功率，将位于籽晶Si面处的熔融态的Si
‑
Cr
‑
C混合物的温度梯度控制在2
‑
10℃/cm；
[0029]籽晶修补工艺持续时间占整个晶体生长工艺时间的5
‑
9％。
[0030]本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变
得明显，或通过本专利技术的实践了解到。
附图说明
[0031]图1是根据本专利技术一个实施例的生产高质量碳化硅晶体的装置的示意图；
[0032]图2是修补前，籽晶与石墨载台的结构示意图；
[0033]图3是修补后，籽晶与石墨载台的结构示意图；
[0034]图4是本专利技术中石墨载台的剖视图；
[0035]图5是晶体开始生长前，石墨罩、石墨载台和外坩埚形成密封结构的示意图；
[0036]图6是晶体生长结束后，石墨罩、石墨载台和外坩埚形成密封结构的示意图；
[0037]图7是表面缺陷检测仪检测的实施例1制得的晶体分析片的缺陷密度图示意图。
[0038]附图标记：
[0039]装置100：
[0040]石墨发热体10，反应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种生产高质量碳化硅晶体的装置，包括生长炉炉体，所述生长炉炉体内从外到内依次设有加热器和保温毡，其特征在于，还包括：石墨发热体，所述石墨发热体设置于所述保温毡内，所述石墨发热体限定形成反应腔；外坩埚，所述外坩埚设置于所述反应腔的下部；石墨载台，所述石墨载台包括连接筒和载板，所述连接筒呈圆环状，所述连接筒的中部水平固定所述载板，所述载板上设有多个贯穿其上下表面的通孔，所述石墨载台的下端与所述外坩埚密封连接，其上端与石墨罩密封连接，所述石墨载台在所述载板的下方水平可拆卸连接籽晶；石墨罩，所述石墨罩的下部限定形成凹槽，所述凹槽与所述载板共同限定形成容纳腔，所述容纳腔内平铺有修补物颗粒，所述修补物颗粒为富集Si的金属中间化合物和碳源的混合物，所述修补物颗粒的平均粒径大于所述通孔的直径，所述修补物颗粒受热后呈熔融态，熔融态的修补物通过载板上的通孔向下流动，在较低温的籽晶背面上SiC结晶层析出并使其生长，以修补籽晶原生的微管通道；承载坩埚，在反应前，所述承载坩埚内铺满碳化硅粉，所述承载坩埚的上方水平盖设多孔石墨板，所述承载坩埚可升降设置于所述外坩埚内，晶体的生长过程中，承载坩埚逐渐下移，以使所述多孔石墨板与晶体生长面之间的距离L为定值。2.根据权利要求1所述的生产高质量碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述连接筒在所述载板的下方设置有限位环，所述限位环的内径比所述籽晶的直径大1～2mm，所述限位环的上表面与所述籽晶的下表面相接，所述限位环内壁的高度大于籽晶长晶结束后的晶体高度。3.根据权利要求1所述的生产高质量碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述承载坩埚的侧壁的外径小于所述外坩埚的内径，所述承载坩埚的侧壁与所述外坩埚侧壁之间留有间隙；所述加热器为电阻式加热器，所述加热器设有三组，三组所述加热器从上到下环绕设置于所述石墨发热体的外侧。4.根据权利要求1所述的生产高质量碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述承载坩埚的底部中心安装有升降轴，所述升降轴可升降以使装料后的多孔石墨板与晶体生长面的距离L保持在55
‑
65mm之间；碳化硅粉的装料质量为晶体生长结束后质量的3
‑
8倍。5.根据权利要求1所述的生产高质量碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述承载坩埚底部沿周向间隔固定不少于三个的限位杆，所述外坩埚的底部开设有与所述限位杆相适配的限位槽。6.根据权利要求2所述的生产高质量碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述石墨载台外侧壁的下部向内凹陷形成圆环状的环形槽，所述环形槽沿周向间隔开设有多个螺纹孔，所述石墨载台通过多个固定螺栓穿过所述螺纹孔与所述籽晶抵接；所述连接筒的上下两端设有...

【专利技术属性】
技术研发人员：请求不公布姓名，
申请(专利权)人：江苏集芯半导体硅材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：