【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及半导体，尤其是涉及一种制备石墨基碳化钽涂层的装置及其控制方法。
技术介绍
1、相关技术中指出，第三代半导体碳化硅晶体生长时，晶体轴向中心与边缘的生长界面环境不同，使边缘的晶体盈利增加。此外，晶体边缘由于石墨的影响，容易产生缺陷，同时，为实现碳化硅晶体进一步扩径，随着晶体直径和厚度的增加，边缘处晶体结晶质量的控制尤为重要。
2、行业中普遍采用碳化钽涂层来解决上述边缘处晶体的结晶质量。目前，应用第三代半导体石墨件的碳化钽涂层主要有化学气相沉积法(cvd)和高温固化烧结法。其中，cvd法制备tac涂层需要用到源物质tacl5，tacl5在500k时气化，将气化了的tacl5作为气源倒入cvd炉，与其他导入的还原气氛一起沉积生成tac，其反应过程如下：
3、tacl5+cmhn+h2→tac+hcl+h2
4、用cvd工艺制备tac涂层时，其工艺控制性好、可设计涂层成分和结构，但由于存在残余热应力，所制备涂层易出现裂纹，而且沉积tac时易伴随生成ta2c，同时，对设备性能的要求及维护较严格，制备成本高。
5、高温固化烧结法是将tac粉添加活化剂及粘结剂，涂敷到石墨基体材料表面进行固化，再进行高温烧结，此方法成本较低，但烧结后的涂层致密性较差，活化剂及粘结剂逸出后的涂层易留有孔洞。
技术实现思路
1、本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术在于提出一种制备石墨基碳化钽涂层的装置，能够提高镀膜效率、降低成
2、本专利技术还提出一种应用上述装置制备石墨基碳化钽涂层的装置的控制方法。
3、根据本专利技术第一方面的制备石墨基碳化钽涂层的装置，包括真空烧结炉和旋转系统，所述真空烧结炉内部空间构成反应室；所述旋转系统包括石墨盘、电机和连接部件，所述石墨盘设置在所述反应室内，所述石墨盘内侧壁上限定出n个用于容纳石墨基体的容纳空间，所述容纳空间均布在所述石墨盘内侧壁上，容纳空间的深度d1与石墨基体高度或深度d2之间的关系：1/2*d2≤d1≤2/3*d2；每个所述容纳空间的外边缘均连接有用于固定石墨基体的夹紧部件；所述电机安装在所述真空烧结炉的炉壁外侧；所述电机与所述真空烧结炉的控制系统电连接；所述连接部件贯穿于所述真空烧结炉的侧壁，其一端固定连接在所述石墨盘外侧壁上，另一端与电机输出端固定连接。本方案中，石墨基体内部装入碳化钽粉混合物，容纳空间用于放置石墨基体，石墨基体全部放置到容纳空间内后，再通过夹紧部件将石墨基体固定在石墨盘上，启动电机，电机带动石墨盘旋转，从而带动石墨基体不断旋转，碳化钽粉混合物在石墨基体内部滚动，并在强大离心力的作用下，不断撞击在石墨基体的内壁上，积压并渗透至石墨基体内壁表层，形成碳化钽涂层，增加了石墨基体与碳化钽涂层之间的结合力，解决了高温固化烧结法烧结后的涂层致密性较差，活化剂及粘结剂溢出后的涂层易留孔洞等缺陷，同时提高了涂层效率和质量。
4、根据本专利技术第二方面的制备石墨基碳化钽涂层的装置的控制方法，具体如下：
5、第一阶段，将碳化钽混合物装入石墨基体内，安装石墨盖后，将石墨基体放入至容纳空间内，通过夹紧部件将石墨基体夹紧并固定在容纳空间内；通过真空烧结炉的控制系统控制抽真空系统对反应室抽真空至1.22-1.32pa，并通过输气管向反应室内通入高纯氩气填充，再抽真空至5pa以下，反复m次，当氩气通入设定量后，关闭输气管，最后再通过输气管向反应室内通入高纯氩气，使反应室内的压力维持在45-65pa；之后，真空烧结炉的控制系统控制旋转系统的电机工作，并控制电机转速400-600r/min；同时，真空烧结炉的控制系统控制电阻加热器工作，测温枪通过测温管实时监测反应室内的温度；
6、此阶段共维持168-200h，反应室的温度维持在50-60℃；在此阶段最后50h内，控制系统控制电阻加热器将反应室内的温度缓慢升至1650-1950℃，升温速度为50℃/min或以下；
7、第二阶段，通过输气管向反应室内通入高纯氢气，流速为5-7sccm，反应室内的压力控制在150-200pa，并在5h内将反应室的温度加热至2250-2280℃，同时，控制系统控制电机的转速降为0，后维持温度50h，该温度下在石墨基体中进行烧结处理从而使其内壁被覆碳化钽涂层；
8、第三阶段，控制降温速度为50℃/min或以下，将温度冷却至1600-1800℃，同时，将反应室的压力提高压力至300pa，该工艺条件下维持6-8h，同时氢气流速仍控制在5-7sccm；之后，控制降温速度为50℃/min或以下，将温度降至1200-1600℃，关闭高纯氢气，此时，氢气流速为0sccm；最后，控制降温速度为50℃/min或以下，将反应室的温度冷却至800℃以下，压力提高至1.5kpa，同时，氩气流速提高至7000sccm，随炉冷却48h后，开炉取样，此时，石墨基体内壁被覆碳化钽涂层，完成石墨基碳化钽涂层的制备。
9、与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
10、1)本专利技术采用离心力将碳化钽混合物压至石墨基体内壁，在强大离心力的作用下，碳化钽混合物不断撞击在石墨基体内壁上，积压并渗透至石墨基体内壁表层，形成碳化钽涂层，增加了石墨基体与碳化钽涂层之间的结合力，解决了高温固化烧结法烧结后的涂层致密性较差，活化剂及粘结剂溢出后的涂层易留孔洞等缺陷，同时提高了涂层效率，降低了企业的生产成本。
11、2)本专利技术利用碰撞挤压这种物理机械原理，有效地提高了石墨基体与碳化钽涂层之间的结合力，部分抵消由石墨件与涂层之间固有的热膨胀系数问题造成的开裂。
12、3)本专利技术解决了制备碳化钽涂层时由于存在残余热应力易出现裂纹或沉积碳化时生成ta2c的缺陷，有效地提高了石墨基碳化钽涂层的质量。同时本专利技术对设备性能要求不高，且设备制造成本低，易于维护，进一步有效地降低了企业的生产成本。
13、本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。
14、附图说明
15、图1是根据本专利技术一个实施例的制备石墨基碳化钽涂层的装置的结构示意图；
16、图2是根据本专利技术一个实施例的制备石墨基碳化钽涂层的装置的旋转系统的结构示意图；
17、图3是图2的侧视图；
18、图4是利用本专利技术实施例的制备石墨基碳化钽涂层的装置制备的一块石墨基碳化钽涂层xrd分析图；
19、图5是利用本专利技术实施例的制备石墨基碳化钽涂层的装置制备的一块石墨基碳化钽涂层的截面sem图；
20、图6是通过本专利技术实施例的制备石墨基碳化钽涂层的装置制备的一块石墨基碳化钽涂层的表面sem图；
21、图7是图6中标记1处的涂层eds图；
22、图8是图6中标记2处的涂层eds图；
2本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种制备石墨基碳化钽涂层的装置，其特征在于，包括
2.根据权利要求1所述的一种制备石墨基碳化钽涂层的装置，其特征在于，所述容纳空间为圆柱形，所述夹紧部件包括石墨环和石墨螺栓，所述石墨环的直径大于所述容纳空间的直径，所述石墨环位于所述容纳空间开口处，与所述石墨盘的内侧壁固定连接，且与所述容纳空间同轴设置，所述石墨螺栓至少设置三个，均布在所述石墨环侧壁，并贯穿所述石墨环，且与所述石墨环螺纹连接。
3.根据权利要求1所述的一种制备石墨基碳化钽涂层的装置，其特征在于，所述夹紧部件至少包括三组石墨夹板，三组所述石墨夹板均布在所述容纳空间的外边缘，且固定安装在所述石墨盘上，三组所述石墨夹板的侧壁均贯穿有用于夹紧石墨基体的石墨螺栓。
4.根据权利要求2所述的一种制备石墨基碳化钽涂层的装置，其特征在于，所述旋转系统设置有两组，且对称设置。
5.根据权利要求4所述的一种制备石墨基碳化钽涂层的装置，其特征在于，所述真空烧结炉还包括
6.一种利用权利要求1-5任一项所述的制备石墨基碳化钽涂层的装置的控制方法，其特征在于，具体如下：
...【技术特征摘要】
1.一种制备石墨基碳化钽涂层的装置，其特征在于，包括
2.根据权利要求1所述的一种制备石墨基碳化钽涂层的装置，其特征在于，所述容纳空间为圆柱形，所述夹紧部件包括石墨环和石墨螺栓，所述石墨环的直径大于所述容纳空间的直径，所述石墨环位于所述容纳空间开口处，与所述石墨盘的内侧壁固定连接，且与所述容纳空间同轴设置，所述石墨螺栓至少设置三个，均布在所述石墨环侧壁，并贯穿所述石墨环，且与所述石墨环螺纹连接。
3.根据权利要求1所述的一种制备石墨基碳化钽涂层的装置，其特征在于，所述夹紧部件至少包括三组石墨夹板，三组所述石墨夹板均布在所述容纳空间的外边缘，且固定安装在所述石墨盘上，三组所述石墨夹板的侧壁均贯穿有用于夹紧石墨基体的石墨螺栓。
4.根据权利要求2所述的一种制备石墨基碳化钽涂层的装置，其特征在于，所述旋转系统设置有两组，且对称设置。
5.根据权利要求4所述的一种制备石墨基碳化钽涂层的装置，...
【专利技术属性】
技术研发人员：李远田，张平，
申请(专利权)人：江苏集芯半导体硅材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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