一种Ａｌ掺杂羟基磷灰石高效除氟吸附剂的制备方法。将一定量的Ｃａ（ＮＯ３）２.４Ｈ２Ｏ和Ａｌ（ＮＯ３）３.９Ｈ２Ｏ溶解于已除尽ＣＯ２的去离子水中，向溶液中滴加一定量８５％的磷酸，并用氨水调节溶液的ｐＨ值至８．５－９．５；将得到的白色乳状液转移到高压反应釜中，于８０－１１０℃水热陈化４－８小时；将沉淀过滤，用去离子水洗涤，６０－８０℃下烘干５－８小时，制得Ａｌ掺杂的羟基磷灰石吸附剂。与单独羟基磷灰石较低的吸附能力相比（对氟离子的吸附容量为１８．１ｍｇ／ｇ），羟基磷灰石经过Ａｌ掺杂以后对氟离子的吸附能力有了明显提高，其理论最大吸附量达到３２．６ｍｇ／ｇ。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种除氟吸附剂的制备方法，具体地说涉及一种A1掺杂羟基磷灰石 除氟吸附剂的制备方法。
技术介绍
氟离子广泛存在于天然水体和地下水体系当中，长期饮用含氟量过高的水会引起 人体氟中毒，从而导致氟骨病，氟斑牙等。世界卫生组织规定饮用水中的氟离子含量不能超 过1. 5mg/L，我国也已规定饮用水中的氟离子含量不得高于1. Omg/L。吸附法由于成本低、效果好、设备简单，因此被广泛用于去除饮用水中过量的氟离 子。羟基磷灰石作为饮用水除氟的吸附剂，具有制备简单、成本低廉的特点，然而其吸附容 量相对较低，需要频繁的对吸附剂进行更换和再生；因此，需要研制吸附容量更大、使用周 期更长的除氟吸附剂。影响吸附剂吸附除氟能力的因素主要包括以下三个方面(1)吸附剂表面羟基的 丰富程度；(2)吸附剂的比表面积；(3)对氟离子有无选择性吸附。事实证明，表面羟基越丰 富、比表面积越大、对氟离子有特性吸附的吸附剂，除氟效果越好。
技术实现思路
本专利技术的目的在于通过对现有羟基磷灰石进行A1掺杂改性，得到一种吸附容量 更大的除氟吸附剂。为实现上述目的，本实验采用共沉淀法制备一种A1掺杂羟基磷灰石氟离子吸附 剂。实验证明，该吸附剂相对于原有的羟基磷灰石氟离子吸附剂，在吸附容量上有很大提 高，该材料具有很大的比表面积，且其制备过程简单，易于操作，在氟离子的吸附去除方面 具有相当的应用潜力。具体的说本专利技术的制备方法为将一定量的Ca(N03)2 .4H20和A1(N03)3 .9H20溶解于已除尽C02的去离子水中，其 中Ca(N03)2*4H20与A1(N03)3*9H20的摩尔比为5 1-20 1，溶液中Ca2+与Al3+的总离子 浓度为0. 1-0. 5mol/L,向溶液中滴加一定量85%的磷酸，保证溶液中(Ca2++Al3+)与P043_的 摩尔比为10 1-10 7，用氨水调节溶液的pH值至8. 5-9. 5;将得到的白色乳状液转移到 高压反应釜中，于80-110°C水热陈化4-8小时；将沉淀过滤，用去离子水洗涤，60-80°C下烘 干5-8小时，制得A1掺杂的羟基磷灰石吸附剂。附图说明图1为本专利技术制备的A1掺杂羟基磷灰石吸附剂的X射线衍射图。图2为本专利技术制备的A1掺杂羟基磷灰石吸附剂的N2吸附-脱附曲线图。图3为本专利技术制备的A1掺杂羟基磷灰石吸附剂对氟离子的吸附等温线图。具体实施例方式通过下面给出的实施例和应用例，可以看出本专利技术的技术特征和优点。具体实施方式一 A1掺杂羟基磷灰石除氟吸附剂的制备与表征将一定量的Ca(N03)2 *4H20和A1(N03)3 *9H20溶解于已除尽C02的去离子水中，其 中Ca(N03)2*4H20与A1(N03)3*9H20的摩尔比为5 1-20 1，溶液中Ca2+与Al3+的总离子 浓度为0. 1-0. 5mol/L,向溶液中滴加一定量85%的磷酸，保证溶液中(Ca2++Al3+)与P043_的 摩尔比为10 1-10 7，用氨水调节溶液的pH值至8. 5-9. 5;将得到的白色乳状液转移到 高压反应釜中，于80-110°C水热陈化4-8小时；将沉淀过滤，用去离子水洗涤，60-80°C下烘 干5-8小时，制得A1掺杂的羟基磷灰石吸附剂。将羟基磷灰石(HAP)吸附剂经过A1掺杂前后的样品进行X射线衍射分析，结果如 图1所示，与HAP相比，羟基磷灰石经过A1掺杂以后(HAP-A1)峰形变宽、而衍射峰强度明 显加强，说明羟基磷灰石经过A1掺杂以后仍然结晶良好，A1在羟基磷灰石颗粒内部很好的 分散。对HAP、HAP-A1进行比表面积分析，结果如图2所示，HAP、HAP_A1的比表面积分别 为75. 7和258. 6m2/g，Al的掺杂显著提高了羟基磷灰石的比表面积。氟离子的去除主要与 吸附剂自身的表面羟基有关，HAP-A1较大的比表面积决定其应该具有较强的吸附去除氟离 子的能力。具体实施方式二 A1掺杂羟基磷灰石吸附除氟的吸附效率将50mg HAP或HAP-A1吸附剂加入100ml —定浓度的氟离子溶液中，于25°C下恒 温震荡，吸附过程中滴加0. 1M的硝酸和0. 1M NaOH维持溶液pH = 7，每隔一定时间取样分 析溶液中氟离子的浓度变化情况。图3为HAP和HAP-A1对氟离子的吸附等温线图，从图中可以看出，本专利技术制备的 A1掺杂羟基磷灰石吸附剂对水体中的氟离子具有很好的吸附去除能力，与HAP相比，其理 论最大吸附容量从18. lmg/g提高到32. 6mg/g,吸附效率明显大于常用的羟基磷灰石和活 性氧化铝吸附剂。权利要求，其主要步骤为将一定量的Ca(NO3)2·4H2O和Al(NO3)3·9H2O溶解于已除尽CO2的去离子水中，其中Ca(NO3)2·4H2O与Al(NO3)3·9H2O的摩尔比为5∶1-20∶1，溶液中Ca2+与Al3+的总离子浓度为0.1-0.5mol/L，向溶液中滴加一定量85％的磷酸，保证溶液中(Ca2++Al3+)与PO43-的摩尔比为10∶1-10∶7，用氨水调节溶液的pH值至8.5-9.5；将得到的白色乳状液转移到高压反应釜中，于80-110℃水热陈化4-8小时；将沉淀过滤，用去离子水洗涤，60-80℃下烘干5-8小时，制得Al掺杂的羟基磷灰石吸附剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，Ca(NO3)2· 4H20与Al (NO3)3 · 9H20的 摩尔比为5 1-20 1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，保证溶液中(Ca2++Al3+)与P043_的摩 尔比为10 1-10 7，利于形成羟基磷灰石结构。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，用氨水调节溶液的PH值至8.5-9. 5。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，白色乳状液在高压反应釜中于 80-110°C水热陈化4-8小时。全文摘要。将一定量的Ca(NO3)2·4H2O和Al(NO3)3·9H2O溶解于已除尽CO2的去离子水中，向溶液中滴加一定量85％的磷酸，并用氨水调节溶液的pH值至8.5-9.5；将得到的白色乳状液转移到高压反应釜中，于80-110℃水热陈化4-8小时；将沉淀过滤，用去离子水洗涤，60-80℃下烘干5-8小时，制得Al掺杂的羟基磷灰石吸附剂。与单独羟基磷灰石较低的吸附能力相比(对氟离子的吸附容量为18.1mg/g)，羟基磷灰石经过Al掺杂以后对氟离子的吸附能力有了明显提高，其理论最大吸附量达到32.6mg/g。文档编号B01J20/30GK101862644SQ20091008243公开日2010年10月20日 申请日期2009年4月17日 优先权日2009年4月17日专利技术者孔垂鹏, 胡春 申请人:中国科学院生态环境研究中心 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Ａｌ掺杂羟基磷灰石高效除氟吸附剂的制备方法，其主要步骤为：将一定量的Ｃａ（ＮＯ↓［３］）↓［２］.４Ｈ↓［２］Ｏ和Ａｌ（ＮＯ↓［３］）↓［３］.９Ｈ↓［２］Ｏ溶解于已除尽ＣＯ↓［２］的去离子水中，其中Ｃａ（ＮＯ↓［３］）↓［２］.４Ｈ↓［２］Ｏ与Ａｌ（ＮＯ↓［３］）↓［３］.９Ｈ↓［２］Ｏ的摩尔比为５∶１－２０∶１，溶液中Ｃａ↑［２＋］与Ａｌ↑［３＋］的总离子浓度为０．１－０．５ｍｏｌ／Ｌ，向溶液中滴加一定量８５％的磷酸，保证溶液中（Ｃａ↑［２＋］＋Ａｌ↑［３＋］）与ＰＯ↓［４］↑［３－］的摩尔比为１０∶１－１０∶７，用氨水调节溶液的ｐＨ值至８．５－９．５；将得到的白色乳状液转移到高压反应釜中，于８０－１１０℃水热陈化４－８小时；将沉淀过滤，用去离子水洗涤，６０－８０℃下烘干５－８小时，制得Ａｌ掺杂的羟基磷灰石吸附剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：胡春，孔垂鹏，
申请(专利权)人：中国科学院生态环境研究中心，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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