一种氧化锌石墨烯复合电极材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化锌石墨烯复合电极材料及其制备方法，步骤S1、制备出氧化锌；步骤S2、制备出多孔氧化锌纳米线；步骤S3、将多孔氧化锌纳米线和氧化石墨烯粉体混合均匀后置于体积分数25％乙醇水溶液中，在60kHz下超声6h，超声过程中每隔30min取出震荡30s，超声结束后分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次，烘干，之后煅烧2h，制得复合电极材料；通过金属氧化物与多孔石墨烯复合，一方面发挥石墨烯比表面积大的特点，利用石墨烯作为电子传输通道，有利于电子的吸/脱附过程，同时有效克服纳米氧化锌材料导电性低、内阻较大的缺点，充分发挥纳米氧化锌材料的赝电容性能，增强纳米复合材料的电容性能。的电容性能。的电容性能。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化锌石墨烯复合电极材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及电极材料
，具体涉及一种氧化锌石墨烯复合电极材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]电极材料是影响超级电容器生产成本和电容性能的主要因素，成为当前超级电容器领域的研究热点。根据其化学组成可以将电极材料大致分为导电聚合物、碳材料、金属氧化物及其复合材料等不同类型，其中碳材料的储能是通过多孔碳材料与电解质之间存在的双电层结构来储存电荷，而金属氧化物材料的储能原理是在电极材料与电解液之间的界面和体相中发生可逆的氧化还原反应来产生法拉第赝电容，从而实现电能的连续储存和释放。
[0003]一般来说过渡金属氧化物的电容量会大于碳材料的双电层电容，但过渡金属氧化物的内阻大，充放电时体积变化大，循环稳定性较差，限制了其在超级电容器领域的应用；由单层碳原子层构成的石墨烯结构独特，具有许多优异的性能如离子扩散速度快、电子导电率高、比表面积大、机械强度高等优点。因此将过渡金属氧化物与石墨烯相复合制备的纳米复合材料能够充分发挥两种材料的优点，使其在超级电容器领域具有潜在的应用前景。

技术实现思路

[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种氧化锌石墨烯复合电极材料及其制备方法。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种氧化锌石墨烯复合电极材料的制备方法，包括如下步骤：
[0007]步骤S1、将锌粉加入去离子水中，匀速搅拌15min，制得悬浮液，之后缓慢滴加质量分数40％氢氧化钠溶液，滴加结束后匀速搅拌30min，之后转移至反应釜中，160
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170℃下匀速搅拌并反应22h，反应结束后冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤后烘干，制得氧化锌，控制锌粉、氢氧化钠溶液和去离子水的用量比为0.30
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0.32g∶2
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3mL∶30mL；
[0008]步骤S1中以锌粉作为原料，通过水热法制备出氧化锌，其为一种特殊海胆形貌的氧化锌，便于后续制备出纳米线结构。
[0009]步骤S2、将草酸加入无水乙醇中，匀速搅拌1h后加入氧化锌，继续搅拌30min，之后转移至反应釜中，120℃下保温反应12h，反应结束后冷却至室温，过滤，用无水乙醇和去离子水分别清洗三次，烘干，制得前驱体，之后在450℃下煅烧2h，制得多孔氧化锌纳米线，控制草酸、氧化锌和无水乙醇的用量比为0.1
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0.12mol∶0.05mol∶50mL；
[0010]步骤S2中加入草酸，制备出一种草酸锌前驱体，之后煅烧，制备出多孔氧化锌纳米线。
[0011]步骤S3、将多孔氧化锌纳米线和氧化石墨烯粉体混合均匀后置于体积分数25％乙醇水溶液中，在60kHz下超声6h，超声过程中每隔30min取出震荡30s，超声结束后分别用去
离子水和无水乙醇洗涤三次，烘干，之后置于管式炉中，氩气气氛下，在450
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500℃下煅烧2h，制得复合电极材料，控制多孔氧化锌纳米线和氧化石墨烯粉体的重量比为100∶10
‑
30。
[0012]进一步地：所述多孔氧化石墨烯粉体包括如下步骤制成：
[0013]将氧化石墨烯置于去离子水中，匀速搅拌15min，制得分散液，超声分散30min，备用；将碳酸铵加入去离子水中，超声分散5min后加入分散液中，继续超声30min，制得混合液，之后喷雾干燥，制得多孔氧化石墨烯粉体，控制氧化石墨烯和去离子水的用量比50
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80mL∶100mL，碳酸铵和氧化石墨烯的重量比为1∶10；
[0014]将氧化石墨烯分散后加入碳酸铵作为造孔剂，之后喷雾干燥，制备出粒径不均匀但是较为规则的球状结构，而且分布在球内部和表面的造孔剂在180℃下受热分解，形成二氧化碳、氨气和水等气体分子，挥发后在球结构表面和内部留下孔洞，进而使得制备出的产物为多孔多褶皱的微球结构，相对于石墨烯微球具有超大的比表面积。
[0015]进一步地：所述喷雾干燥的温度为180℃，蠕动泵的功率为5％，风机功率为55％，通针10s。
[0016]一种氧化锌石墨烯复合电极材料，由上述制备方法制备而成。
[0017]本专利技术的有益效果：
[0018]本专利技术一种氧化锌石墨烯复合电极材料由多孔氧化锌纳米线和多孔石墨烯复合而成，通过金属氧化物与多孔石墨烯复合，一方面发挥石墨烯比表面积大的特点，利用石墨烯作为电子传输通道，有利于电子的吸/脱附过程，同时有效克服纳米氧化锌材料导电性低、内阻较大的缺点，充分发挥纳米氧化锌材料的赝电容性能，增强纳米复合材料的电容性能，多孔石墨烯在制备过程中将氧化石墨烯分散后加入碳酸铵作为造孔剂，之后喷雾干燥，制备出粒径不均匀但是较为规则的球状结构，而且分布在球内部和表面的造孔剂在180℃下受热分解，形成二氧化碳、氨气和水等气体分子，挥发后在球结构表面和内部留下孔洞，进而使得制备出的产物为多孔多褶皱的微球结构，相对于石墨烯微球具有超大的比表面积，通过多孔氧化锌纳米线的电荷载流迁移率和高比表面积与多孔石墨烯的协同作用，能够显著提高复合材料的电化学性能，而且二者特殊的形貌结构，使得制备出复合材料具有较大的比表面积和立体结构，增大了制备出的复合材料与电解液之间的接触面积，在大电流密度下具有较高的能量密度和良好的倍率性能。
附图说明
[0019]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0020]图1为本专利技术制备出的氧化锌的扫描电镜图。
具体实施方式
[0021]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它
实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0022]实施例1
[0023]一种氧化锌石墨烯复合电极材料的制备方法，包括如下步骤：
[0024]步骤S1、将锌粉加入去离子水中，匀速搅拌15min，制得悬浮液，之后缓慢滴加质量分数40％氢氧化钠溶液，滴加结束后匀速搅拌30min，之后转移至反应釜中，160℃下匀速搅拌并反应22h，反应结束后冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤后烘干，制得氧化锌，控制锌粉、氢氧化钠溶液和去离子水的用量比为0.30g∶2mL∶30mL；
[0025]步骤S2、将草酸加入无水乙醇中，匀速搅拌1h后加入氧化锌，继续搅拌30min，之后转移至反应釜中，120℃下保温反应12h，反应结束后冷却至室温，过滤，用无水乙醇和去离子水分别清洗三次，烘干，制得前驱体，之后在450℃下煅烧2h，制得多孔氧化锌纳米线，控制草酸、氧化锌和无水乙醇的用量比为0.1mol本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化锌石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤S1、将锌粉加入去离子水中，匀速搅拌15min，制得悬浮液，之后缓慢滴加质量分数40％氢氧化钠溶液，滴加结束后匀速搅拌30min，之后转移至反应釜中，160
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170℃下匀速搅拌并反应22h，反应结束后冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤后烘干，制得氧化锌；步骤S2、将草酸加入无水乙醇中，匀速搅拌1h后加入氧化锌，继续搅拌30min，之后转移至反应釜中，120℃下保温反应12h，反应结束后冷却至室温，过滤，用无水乙醇和去离子水分别清洗三次，烘干，制得前驱体，之后在450℃下煅烧2h，制得多孔氧化锌纳米线；步骤S3、将多孔氧化锌纳米线和氧化石墨烯粉体混合均匀后置于体积分数25％乙醇水溶液中，在60kHz下超声6h，超声过程中每隔30min取出震荡30s，超声结束后分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次，烘干，之后置于管式炉中，氩气气氛下，在450
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500℃下煅烧2h，制得复合电极材料，控制多孔氧化锌纳米线和氧化石墨烯粉体的重量比为100∶10
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30。2.根据权利要求1所述的一种氧化锌石墨烯复合电极材料的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢登浪，王凯华，邓王军，
申请(专利权)人：绿态宇能上海能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：