颗粒状硼酸盐组合物的制备方法技术

公开了一种颗粒状水溶性碱金属硼酸盐组合物的制备方法，即：搅拌含水溶性碱金属硼酸盐和硼酸的细碎原料，在原料中碱金属氧化物与氧化硼的摩尔比为：０．１到０．５：１，加热搅拌原料微粒，使搅拌原料微粒与含水成粒剂接触以附聚原料微粒，并回收平均粒度至少为２５０微米的颗粒状硼酸盐组合物。所得颗粒产品比原料微粒有更高的堆积密度并且有更好的水溶解速率。（*该技术在2013年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及粒状硼酸盐组合物的制备方法及在成粒过程中形成的某些粒状反应产物。各种生产颗粒物质的方法，例如喷雾干燥，通常生成小微粒状产物。这些产物往往难以处理，一般是粉末状且其堆积密度低。人们已熟知小颗粒成粒得到较大粒度的产物的工艺。在Kirk-Othmer所著的《化学工艺百科全书》的第三版(21)77-105页上，综述了各种成粒方法。在粉状洗涤剂组合物的制备过程中包含有各种附聚技术，此时各单个组分的粒度不同，易于很快沉积在一起。加入水作为附聚剂可以完成附聚作用，但是产物在纸板箱中储存时易于结块，因此建议使用诸如阴离子表面活性剂和防结块剂等添加剂，范例见美国专利4029608和EP-A-0060587。对碱金属硼酸盐的成粒作用已有过叙述，美国专利4256479公开了一种将五水四硼酸钠进行粒化的方法，通过将少量的酸性溶液流体(如硫酸和/或磷酸)引入已搅拌好的原料中，可以制得具有预定粒度范围适用于肥料大量共混操作的颗粒。喷雾干燥的八硼酸钠盐(一种近似分子式为Na2B8O13.4H2O的硼酸钠组成-即四水八硼酸二钠)是由喷雾干燥一种水溶液而制得，这种水溶液含有摩尔比为4∶1的硼酸和硼砂。该喷雾干燥的八硼酸钠盐是一种非晶形产品，其粒度小于0.075mm，一般倾注堆积密度为0.32kg/l，该产品在商业上用于肥料中以提供硼元素(一种植物生长的必需之素)及作为木材防腐剂和阻燃剂。在所有这些应用中，产品必须能迅速溶解在液体载体中，通常是水。一般，在20℃下，在5到7分钟内1kg喷雾干燥的八硼酸钠能溶于20升水中。对喷雾干燥的八硼酸钠盐的显微观察显示出颗粒形状呈现为破裂的微球体。这种材料由于其颗粒形状及堆积特性而堆积密度低，其流动特性也较差，并且在大量材料排入溶解槽时析出粉尘。本专利技术的方法纠正了这些诸如喷雾干燥的八硼酸钠等水溶性硼酸盐的固有缺点，所提供的粒状产品有改进了的溶解速率、流动特性改进及堆积密度明显增高，所有这些都导致更易于处理和贮存。另外，根据本专利技术的粒状产品适合于同其它材料和组合物(例如混合肥料)混合。本专利技术提出了一种通过搅拌和加入成粒剂使细粉状的硼酸盐原料造粒的方法。本专利技术也提供了一种有高堆积密度的粒状硼酸盐组合物，它是无粉尘的，有比原材料更快的水介质溶解速率，并且与原材料相比，其流动能力也得到了改善。根据本专利技术，提出了一种粒状水溶性碱金属硼酸盐组合物的制备方法，它包括a.搅拌细碎的原料，其平均粒度小于75μm，并且含有水溶性碱金属硼酸盐和必要时添加的硼酸(H3BO3)，在原料中碱金属氧化物与氧化硼(B2O3)的摩尔比为约0.1到0.5比1;b.必要时把搅拌好的原料微粒加热到至少50℃，c.用含水成粒剂接触搅拌好的原料微粒使原料微粒附聚，并且d.回收平均粒度为至少250μm的粒状硼酸盐组合物。在本专利技术的情况下，细碎的原料的平均粒度为小于75μm，但是也可有一些微粒的粒度大到250μm，而产品颗粒的平均粒度至少为250μm，可能其平均粒度达到约1mm。优选的产品是那些尺寸过大的颗粒(其粒度超过1mm或500um的微粒)的比例与那些尺寸过小的颗粒和/或没发生改变的原料微料的比例很小。相应地，在一个优选的实施方案中，将粒状硼酸盐组合物筛选以除去尺寸过大的产品(粒度超过1mm或最好500um)和/或尺寸过小的产品(粒度小于250um)。更好的是将所得到的尺寸过大的产品进行研磨和筛选，把具有所需尺寸的颗粒加到产品中，尺寸过小的颗粒或者作为原料回收，或者溶于水中以提供作为成粒剂使用的碱金属硼酸盐水溶液。本专利技术的方法可在任何能混合干燥的微粒材料并且适合于流体成粒剂能喷雾或以另外的方法加到搅好的原料微粒中去的设备中完成。可用常规成粒设备，混合设备可选用连续或间歇操作。本专利技术提出了一种硼酸盐或硼酸盐组合物的成粒方法，并生产出具有所需粒度范围的颗粒，该颗粒产品在水介质中的溶解速率与原料相比有了意想不到的提高。参考文献更详细地说明了本专利技术中有关的八硼酸钠盐的喷雾干燥的成粒过程及由五水四硼酸钠(Na2B4O7.5H2O)和硼酸以大约摩尔比为1∶4所组成的细碎的紧密混合物的成粒过程。本专利技术同样可以很好地适用于其他原料的其它比例混合物，其中碱金属氧化物(Na2o更好)和B2O3的摩尔比为约0.1到0.5∶1。喷雾干燥的八硼酸钠盐原料宜于在混合器中进行搅拌，并且，在例如室温下，与流体成粒剂喷射接触，该流体成粒剂为液态水更好，也可任选为蒸汽，其重量可达原料重量的约25%。当进行间歇法生产时，可持续搅拌直到成粒过程完成，接着将粒状产品排放出来，任选筛选之前使其平衡。当进行连续法生产时，在混合设备内的停留时间只需要足以完成在原料微粒和含水成粒剂之间的所需程度的接触，因此非常短暂，约为几秒钟，最好是接着将粒状产品排入干燥器(流化床干燥器更好)，进行脱水干燥。当使用流化床干燥器时，合适的空气入口温度至少为130℃，150℃更好，在干燥器中合适的停留时间为约10到30分钟。人们认为干燥器中的较高的温度有利于最终的粒状硼酸盐组合物的强度，即升高干燥器的温度使颗粒变硬。通过适当调整工艺参数，诸如成粒剂的添加速率及用量，混合器的旋转速度，产品在混合器内的停留时间以及为使成粒剂与粒化原料微粒达到最大程度接触所需的喷射位置等等，可从混合器中排放出含高比例所需粒度的颗粒的粒状产品。如果粒状产品需要窄的粒子尺寸分布，可通过如筛选的方法除去尺寸过大和/或过小的颗粒。优选的成粒剂是水，必要时还有蒸汽，可以使用其它含有碱金属硼酸盐(硼酸钠盐更好)的水溶液。本专利技术的另一个特色是用先前颗粒制备过程中返回的尺寸过大产品的溶液作为成粒剂。另外，成粒剂必要时可以含有离子型和非离子型表面活性剂。可根据需要在成粒剂和/或原料中加入一种酸以降低粒状产品溶解所得溶液的pH值。如果要使根据本专利技术所得粒状产品与其他微量养料肥料(如硫酸锰)相容，则它们的溶液的pH值须在7.8或更低，理论上为了此目的可使用任何可溶性酸，如柠檬酸。当粒化八硼酸钠组合物时，成粒工序宜于在室温下进行。在成粒过程中有一个放热反应发生，从而使混合器内的温度可达到约60℃，对硼酸盐和硼酸的混合物，需要在进行成粒前将微粒的温度升高到约60℃。对于八硼酸钠，粒化颗粒材料与原始的喷雾干燥材料相比，其溶解性有了意想不到的提高。人们认为其理论基础至少部分地归因于按下列方程式形成的反应产物。根据本专利技术的方法的产品包括白色的自由流动颗粒，其中高达90%(重量)颗粒通过500um的筛网，不足0.5%(重量)颗粒能通过0.075mm的筛网。x-射线衍射分析显示出此产品含有结晶的五硼酸钠盐和四硼酸钠盐，从而证实了如上所述的反应。因此，本专利技术的特色在于用如八硼酸钠盐作为原料，根据本专利技术的成粒方法，能生产出比喷雾干燥的八硼酸钠盐更迅速地溶解于水介质中的新的组合物。从搅拌器中得到的粒状产品中尺寸过大的材料进行磨细、筛选，其中具有合宜尺寸的颗粒加入到产品中，尺寸过小的颗粒返回到混合器的新鲜原料中。或者，可将它溶解在水中，作为含水成粒剂中的一个成分返回混合器中。该含水成粒剂的重量可达20%。尺寸过小的物料可被直接回收加入原料。成粒剂的用量以原料的25%(重量)为宜。较好是15到25%(重量);更好是18到22%(重量)。更大份本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种颗粒状水溶性碱金属硼酸盐组合物的制备方法，该方法包括：（ａ）搅拌细碎的原料，该原料的平均粒度小于７５ｕｍ，并且含有水溶性碱金属硼酸盐及必要时有硼酸，碱金属氧化物与氧化硼在原料中的摩尔比为约０．１到０．５∶１；（ｂ）必要时加热搅拌的原料微粒，直到温度至少为５０℃；（ｃ）使含水成粒剂与搅拌的原料微粒接触，以使原料微粒附聚，并且（ｄ）回收平均粒度至少为２５０ｕｍ的颗粒状硼酸盐组合物。

【技术特征摘要】
...

【专利技术属性】
技术研发人员：I海耶蒂，KW泰勒，JM西蒙，
申请(专利权)人：美国博拉克有限公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]