【技术实现步骤摘要】
一种苯甲酸薄荷酯真空结晶提纯工艺
[0001]本专利技术涉及精细化工产品提纯
，尤其涉及一种苯甲酸薄荷酯真空结晶提纯工艺。
技术介绍
[0002]苯甲酸薄荷酯是L
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薄荷醇合成过程中重要的中间体，常规提纯方法为精馏提纯，但由于苯甲酸薄荷酯沸点高，在高温精馏过程中存在分解的现象，因此精馏提纯很难达到99.5％以上的高含量，且精馏提纯能耗大，造成生产成本偏高。
[0003]为避免高温分解造成的苯甲酸薄荷酯产品损失，一些工厂采用真空结晶法来提纯苯甲酸薄荷酯。所谓真空结晶法，是一种在减压下进行结晶从而分离溶液中溶质和溶剂的物理过程，其操作原理是，将已被加热的饱和溶液加入结晶器中，结晶器是用绝热材料保温的密闭容器，器内维持真空状态并与外界隔热。
[0004]然而现有真空结晶法提纯工艺中，加入溶液必然要闪急蒸发而绝热冷却到与器内压强相应的平衡温度，即溶液的过饱和结晶是由于溶剂的绝热蒸发和溶液的汽化冷却同时作用的结果。即造成结晶工艺参数难以控制，在过饱和结晶状态下，其中杂质亦有少量结晶，造成生产的苯...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种苯甲酸薄荷酯真空结晶提纯工艺，其特征在于，包括以下步骤：S100、进料：在结晶釜中按苯甲酸薄荷酯与甲醇质量6:4投料，投料后开启搅拌；S200、降温：开夹套冷却水进出口阀，通过循环水调节阀控制温度快速冷却；当结晶釜内温度高于循环水温度3℃后，关闭循环水调节阀，打开一级冷凝器和二级冷凝器的冷冻水阀，同时启动真空系统的真空泵，调节真空度由0逐渐增至
‑
50KPa，通过冷凝器回流甲醇进行降温；继续降温至结晶温度以上3℃，温度降速变小；继续调节真空度，观察回流甲醇量，温度到结晶温度以上2℃后，加晶种100克，每降低1℃加一次，观察釜内浑浊或温度反弹后停止加晶种，降低搅拌速度为步骤S100搅拌速度的60％；温度反弹期间维持温度不变2小时，反弹结束后前2小时以每小时0.5℃降温，后按1℃每小时进行降温，直到温度到达结晶温度，维持该温度进行结晶；S300、离心：当结晶釜温度调整至放料温度准备放料；关闭真空系统，开氮气切断阀将釜内真空破除并保持微正压20KPa，开结晶釜底阀，进入离心机进行离心；离心所得的结晶母液进入结晶母液储罐，所得离心晶体进入熔化罐熔化后进入产品罐。2.根据权利要求1所述的一种苯甲酸薄荷酯真空结晶提纯工艺，其特征在于，所述步骤S100中搅拌速度为50
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60r/min。3.根据权利要求1所述的一种苯甲酸薄荷酯真空结晶提纯工艺，其特征在于，所述步骤S100的结晶釜中，苯甲酸薄荷酯与甲醇的溶解采用0.4MPa的水蒸气进行传热壁加热，所述步骤S300的熔化罐中，苯甲酸薄荷酯的熔化采用0.4MPa的水蒸气进行传热壁加热。4.根据权利要求1所述的一种苯甲酸薄荷酯真空结晶提纯工艺，其特征在于，所述步骤S200的晶种具体为纯度大于99.8％的苯甲酸薄荷酯晶体。5.根据权利要求1所述的一种苯甲酸薄荷酯真空结晶提纯工艺，其特征在于，所述步骤S300所得的离心晶体经过甲醇洗涤罐生产的甲醇进行清洗，清洗液合并至结晶母液后进入结晶母液储罐。6.根据权利要求1所述的一种苯甲酸薄荷酯真空结晶提纯工艺，其特征在于，所述步骤S300的放料温度为结晶温度
±
0.3℃。7.根据权利要求1所述的一种苯甲酸薄荷酯真空结晶提纯工艺，其特征在于，对所述步骤S300的产品罐进行纯度测试，纯度低于99％时，进入下一级结晶釜进行二次结晶处理。8.根据权利要求1所述的一种苯甲酸薄荷酯真空结晶提纯工艺，其特征在于，所述步骤S200降温中的参数控制过程具体包括以下步骤：S201、根据苯甲酸薄荷酯与甲醇的溶解性能，取纯度大于90％的苯甲酸薄荷酯原料，按照步骤S100，苯甲酸薄荷酯与甲醇质量6:4，再依照苯甲酸薄荷酯甲醇饱和溶液的最佳结晶温度，初步确定结晶温度为10
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12℃；S202、通过真空度控制，甲醇气化，促进过饱和溶液的生产，气化吸热带走结晶釜内热
量，所得气化甲醇通过一级冷凝器和二级冷凝器处理得冷凝的回流甲醇，根据降速和生产速度的要求，初步确定甲醇回流量控制在占初始投入甲醇量的5
‑
15％，而回流甲醇温度控制在8
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【专利技术属性】
技术研发人员：张其忠，杨品，顾世江，周英，鲁学锐，张贵，韩辉，
申请(专利权)人：安徽海华科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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