一种甲基丙烯酸高碳醇酯的提纯方法技术

本公开提供了一种甲基丙烯酸高碳醇酯的提纯方法，涉及化工产品提纯技术领域。该方法包括：向甲基丙烯酸高碳醇酯粗产品中加入碱液，通入氮气并搅拌；向含有碱液的甲基丙烯酸高碳醇酯粗产品加入溶剂油和破乳剂进行稀释，静置分层；取静置分层后的上层溶液，加入乙醇溶液进行搅拌，静置；取静置后上层的酯相进行减压蒸馏，得到提纯后的甲基丙烯酸高碳醇酯。采用本公开的方法可以有效抑制碱洗过程中的乳化现象，显著的改善产品的外观，大大提高甲基丙烯酸高碳醇酯的收率。基丙烯酸高碳醇酯的收率。

【技术实现步骤摘要】
一种甲基丙烯酸高碳醇酯的提纯方法


[0001]本公开涉及化工产品提纯
，尤其涉及一种甲基丙烯酸高碳醇酯的提纯方法。

技术介绍

[0002]甲基丙烯酸高碳醇酯在润滑油添加剂领域应用广泛，其制备方法一般是采用过量甲基丙烯酸与高碳醇(C
12
‑
C
18
)在催化剂、阻聚剂(对苯二酚、对羟基苯甲醚、对叔丁基邻苯二酚等)以及烷烃类溶剂油同时存在的条件下直接酯化合成。反应结束后为了防止阻聚剂等物质对下一步反应带来影响需要进一步提纯得到纯度较高的甲基丙烯酸高碳醇酯。目前主要采用的提纯方法是通过减压蒸馏除去过量甲基丙烯酸、经NaOH或其它碱性水溶液洗涤来除去残余的甲基丙烯酸以及阻聚剂。但由于体系中引入碱性物质通常会伴有甲基丙烯酸高碳醇酯的水解，同时由于甲基丙烯酸的残留其与碱性物质反应生成甲基丙烯酸盐会使体系出现严重的乳化现象，导致后续分层过程困难产品收率较低。另外，通过这种直接加碱液洗涤的方式提纯，在洗涤过程中阻聚剂会有严重的氧化现象从而导致高碳醇酯颜色较深，以此制备润滑油添加剂降凝剂或粘指剂，最终会影响润滑油的外观。

技术实现思路

[0003]为了解决现有技术中存在的上述问题，本专利技术的目的是为了提供一种可以有效抑制由于碱性物质的引入导致高碳醇酯水解，同时防止乳化现象产生的甲基丙烯酸高碳醇酯的提纯方法。
[0004]为了实现上述目的，本公开采用了以下的技术方案：
[0005]本公开提供了一种甲基丙烯酸高碳醇酯的提纯方法，包括：
[0006]向甲基丙烯酸高碳醇酯粗产品中加入碱液，通入氮气并搅拌；
[0007]向含有碱液的甲基丙烯酸高碳醇酯粗产品加入溶剂油和破乳剂进行稀释，静置分层；
[0008]取静置分层后的上层溶液，加入乙醇溶液进行搅拌，静置；
[0009]取静置后上层的酯相进行减压蒸馏，得到提纯后的甲基丙烯酸高碳醇酯。
[0010]在一种实施方式中，所述碱液为NaOH和Na2CO3的混合水溶液。
[0011]在一种实施方式中，所述NaOH和Na2CO3的混合水溶液采用质量浓度为5％的NaOH水溶液与Na2CO3进行复配，其中，NaOH和Na2CO3的摩尔比为5：(1
‑
3)。
[0012]在一种实施方式中，所述溶剂油为烷烃类溶剂油。
[0013]在一种实施方式中，所述破乳剂为95％乙醇水溶液。
[0014]在一种实施方式中，所述破乳剂的添加量为所述甲基丙烯酸高碳醇酯粗产品质量的30％
‑
40％。
[0015]在一种实施方式中，所述乙醇溶液为质量比为10：1的乙醇水溶液。本公开提供的上述技术方案的有益效果至少包括：
[0016]本公开的一种甲基丙烯酸高碳醇酯的提纯方法，采用NaOH与Na2CO3复配成碱液对甲基丙烯酸高碳醇酯粗产品进行洗涤可以有效抑制甲基丙烯酸高碳醇酯的水解现象，采用95％乙醇水溶液作为破乳剂可以有效抑制碱洗过程中的乳化现象，进而提高产品的收率。同时在碱洗过程中并伴随氮气保护可以有效地减少因阻聚剂等物质氧化变色而影响产品外观的问题，进而避免在后期使用过程中导致合成粘指剂或降凝剂色度较大。采用本公开的方法可以大大提高甲基丙烯酸高碳醇酯的收率，收率可以达到95％以上，色度(Pt
‑
Co)＜100。
具体实施方式
[0017]为了更好地理解本申请，下面通过实施例对本公开做进一步说明，应理解，这些详细说明只是对本申请的示例性实施方式的描述，而非以任何方式限制本申请的范围。表述“和/或”包括相关联的所列项目中的一个或多个的任何和全部组合。
[0018]下面本公开做进一步的详细描述：
[0019]本公开提供了一种甲基丙烯酸高碳醇酯的提纯方法，包括：
[0020]S1、向甲基丙烯酸高碳醇酯粗产品中加入碱液，通入氮气并搅拌；这里，首先向甲基丙烯酸高碳醇酯粗产品中加入碱液的原因是便于除去粗产品中的阻聚剂及残余的甲基丙烯酸等物质；
[0021]S2、向含有碱液的甲基丙烯酸高碳醇酯粗产品加入溶剂油和破乳剂进行稀释，静置分层；
[0022]S3、取静置分层后的上层溶液，加入乙醇溶液进行搅拌，静置；
[0023]S4、取静置后上层的酯相进行减压蒸馏，得到提纯后的甲基丙烯酸高碳醇酯。
[0024]在一种实施方式中，所述碱液为NaOH和Na2CO3的混合水溶液，采用质量浓度为5％的NaOH水溶液与Na2CO3进行复配，其中，NaOH和Na2CO3的摩尔比为5：(1
‑
3)。进一步地，NaOH和Na2CO3的摩尔比为5：1。
[0025]在一种实施方式中，所述溶剂油为烷烃类溶剂油。
[0026]在一种实施方式中，所述破乳剂为95％乙醇水溶液，所述破乳剂的添加量为所述甲基丙烯酸高碳醇酯粗产品质量的30％
‑
40％。
[0027]在一种实施方式中，所述乙醇溶液为质量比为10：1的乙醇水溶液，用于洗去显色物质和残留盐等，以降低酯化层浊度。
[0028]本公开提供的上述技术方案的有益效果至少包括：
[0029]本公开的一种甲基丙烯酸高碳醇酯的提纯方法，采用NaOH与Na2CO3复配成碱液对甲基丙烯酸高碳醇酯粗产品进行洗涤可以有效抑制甲基丙烯酸高碳醇酯的水解现象，采用95％乙醇水溶液作为破乳剂可以有效抑制碱洗过程中的乳化现象，进而提高产品的收率。同时在碱洗过程中并伴随氮气保护可以有效地减少因阻聚剂等物质氧化变色而影响产品外观的问题，进而避免在后期使用过程中导致合成粘指剂或降凝剂色度较大，显著的改善产品的外观。采用本公开的方法可以大大提高甲基丙烯酸高碳醇酯的收率，收率可以达到95％以上，色度(Pt
‑
Co)＜100。
[0030]实施例1
[0031]向500ml烧瓶加入40.43克5％NaOH水溶液、1.07克Na2CO3搅拌溶解，在伴随氮气保
护条件下边搅拌边加入150克甲基丙烯酸十二酯粗产品，其中，甲基丙烯酸十二酯粗产品含阻聚剂对叔丁基邻苯二酚0.01mol，加入完毕后通入氮气搅拌20分钟，再依次向体系加入烷烃类溶剂油60克、95％乙醇水溶液60克搅拌5分钟后置于分液漏斗静置5分钟分层。取上清液加入10:1乙醇水溶液66克搅拌后静置5分钟分层，取上清液减压蒸馏既得纯净甲基丙烯酸十二酯144.5克，收率为96.3％。
[0032]经检测，提纯后甲基丙烯酸十二酯其中酯含量：98.452％、醇含量0.683％，收率96.3％，阻聚剂含量＜50ppm，色度(Pt
‑
Co)＜100。
[0033]实施例2：
[0034]向500ml烧瓶加入40.43克5％NaOH水溶液、3.21克Na2CO3搅拌溶解，在伴随氮气保护条件下边搅拌边加入150克甲基丙烯酸十二酯粗产品，其中，甲基丙烯酸十二酯粗产品含阻聚剂对叔丁基邻苯二酚0.01mol，加入完毕后通入氮本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甲基丙烯酸高碳醇酯的提纯方法，其特征在于，包括：向甲基丙烯酸高碳醇酯粗产品中加入碱液，通入氮气并搅拌；向含有碱液的甲基丙烯酸高碳醇酯粗产品加入溶剂油和破乳剂进行稀释，静置分层；取静置分层后的上层溶液，加入乙醇溶液进行搅拌，静置；取静置后上层的酯相进行减压蒸馏，得到提纯后的甲基丙烯酸高碳醇酯。2.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸高碳醇酯的提纯方法，其特征在于，所述碱液为NaOH和Na2CO3的混合水溶液。3.根据权利要求2所述的甲基丙烯酸高碳醇酯的提纯方法，其特征在于，所述NaOH和Na2CO3的混合水溶液采用质量浓度为5％的NaOH水溶液与Na2CO3进...

【专利技术属性】
技术研发人员：司宁亚，李苛，肖奇，范金凤，
申请(专利权)人：新乡市瑞丰新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：