一氟甲烷的制备方法和制备装置系统制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种一氟甲烷的制备方法和制备装置系统，所述制备方法采用碳酸二甲酯与碱金属氟化物在冠醚的相转移催化下制备一氟甲烷的技术路线，反应中碳酸二甲酯既是反应物，也是分散碱金属氟化物的溶剂，避免了有机溶剂的使用；本发明专利技术提供制备方法的反应迅速、副产物少，便于提纯。本发明专利技术提供的制备装置系统与制备方法对应，能够安全、稳定、可靠地生产杂质少、便于提纯的一氟甲烷产品，而且工艺操作简单，适合工业放大生产。适合工业放大生产。适合工业放大生产。

【技术实现步骤摘要】
一氟甲烷的制备方法和制备装置系统


[0001]本专利技术属于制备特种气体的
，涉及一种含氟特种气体的制备方法及制备装置系统，尤其涉及一种一氟甲烷的制备方法和制备装置系统。

技术介绍

[0002]一氟甲烷(CH3F)，代号为HFC
‑
41或R41，沸点为
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78.2℃，标况下是无色、无味、无毒的易燃气体，具有较低的全球表暖潜值和零臭氧损耗潜值。在集成电路制造过程中，高纯CH3F(纯度≥99.999vol%)作为Si3N4的各向异性刻蚀气体，对SiO2及Si具有较高的选择性，在先进制程中微细结构的蚀刻方面受到关注，常用于3D NAND、DRAM以及FinFET半导体器件的制造。
[0003]现有技术中的一氟甲烷的合成方法主要包括以下几种：
[0004]方法一：
[0005]以CH3Cl为原料，在固体酸催化下与HF进行氟氯交换制备CH3F。该方法需多次将产物中未反应的CH3Cl及HF循环至装填催化剂的反应器中继续反应，流程复杂，增加了生产难度。
[0006]虽然该方法的反应条件本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种一氟甲烷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：混合冠醚、碳酸二甲酯与碱金属氟化物，加热反应，得到一氟甲烷气体；冠醚中存在直径≥碱金属氟化物中碱金属离子的直径的孔穴，并不要求冠醚中所有孔穴的直径均≥碱金属氟化物中碱金属离子的直径。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冠醚包括12
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冠醚
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4、15
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冠醚
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5或18
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冠醚
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6中的任意一种或至少两种的组合；所述冠醚为碱金属氟化物摩尔量的0.5%至10%。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碱金属氟化物包括氟化锂、氟化钠或氟化钾中的任意一种或至少两种的组合；所述碱金属氟化物与碳酸二甲酯的摩尔比为1:3至1:10。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热反应的温度为40℃至100℃。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：（1）混合冠醚、碳酸二甲酯与碱金属氟化物，加热反应，得到一氟甲烷气体与反应后料液；（2）分离回收步骤（1）所得反应后料液中的冠醚，得到分离料液；然后混合分离料液与过量的一氯甲烷，反应得到碳酸二甲酯。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述一氯甲烷与步骤（1）所述碱金属氟化物的摩尔比为1.5:1至4:1；步骤（2）所述反应的温度为80℃至170℃，时间为1h至4h。7.一种用于权利要求1
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6任一项所述制备方法的制备装置系统，其特征在于，所述制备装置系统包括气体发生单元、精馏单元与氮气清洁单元；所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：董玉成，陈建永，张东阳，
申请(专利权)人：天津绿菱气体有限公司，
类型：发明
国别省市：